聚酰亚胺

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聚酰亚胺( PI)
聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达 400℃以上,长期使用温度范围-200~300℃,无明显熔点,高绝缘性能,103 赫下介电常数,介电损耗仅~,属F至H级绝缘材料。

聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。

性能:
1.外观淡黄色粉末
2.弯曲强度(20℃) ≥170MPa
3.密度~cm3
4.冲击强度(无缺口) ≥28kJ/m2
5.拉伸强度≥100 MPa
6.维卡软化点 >270℃
7.吸水性(25℃,24h)
8.伸长率 >120%
钛酸钡
分子式:BaTiO3 分子量:性状白色粉末熔点1625℃
相对密度溶解性:溶于浓硫酸、盐酸及氢氟酸,不溶于热的稀硝酸、水和碱。

熔点:1625℃
钛酸钡是一致性熔融化合物,其熔点为1618℃。

在此温度以下,1460℃以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmm点
群。

此时,六方晶系是稳定的。

在1460~130℃之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。

在此结构中Ti4+(钛离子)居于O2-(氧离子)构成的氧八面体中央,Ba2+(钡离子)则处于八个氧八面体围成的空隙中(见右图)。

此时的钛酸钡晶体结构对称性极高,因此无偶极矩产生,晶体无铁电性,也无压电性。

随着温度下降,晶体的对称性下降。

当温度下降到130℃时,钛酸钡发生顺电-铁电相变。

在130~5℃的温区内,钛酸钡为四方晶系4mm点群,具有显著地铁电性,其自发极化强度沿c轴方向,即[001]方向。

钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时,结构变化较小。

从晶胞来看,只是晶胞沿原立方晶系的一轴(c轴)拉长,而沿另两轴缩短。

当温度下降到5℃以下,在5~-90℃温区内,钛酸钡晶体转变成正交晶系mm2点群,此时晶体仍具有铁电
性,其自发极化强度沿原立方晶胞的面对
角线[011]方向。

为了方便起见,通常采
用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单
胞。

这样处理的好处是使我们很容易地从
单胞中看出自发极化的情况。

钛酸钡从四
方晶系转变为正交晶系,其结构变化也不大。

从晶胞来看,相当于
原立方晶系的一根面对角线伸长了,另一根面对角线缩短了,c轴不变。

当温度继续下降到-90℃以下时,晶体由正交晶系转变为三方晶系3m点群,此时晶体仍具有铁电性,其自发极化强度方向与原立方晶胞的体对角线[111]方向平行。

钛酸钡从正交晶系转变成三方晶系,其结构变化也不大。

从晶胞来看,相当于原立方晶胞的一根体对角线伸长了,另一根体对角线缩短了。

综上所述,在整个温区(<1618℃),钛酸钡共有五种晶体结构,即六方、立方、四方、正交、三方,随着温度的降低,晶体的对称性越来越低。

在130℃(即居里点)以上,钛酸钡晶体呈现顺电性,在130℃以下呈现铁电性。

这里所说的钛酸钡的介电性质主要指的是钛酸钡陶瓷的介电性质。

钛酸钡陶瓷的介电性能基本上和钛酸钡单晶的相似。

但由于陶瓷是多晶结构,存在晶粒和晶界。

晶粒的大小和无序取向,晶界中玻璃相及杂质的存在,均直接影响其介电特性,使其与单晶的有所不同。

乙二醇甲醚
2-乙二醇甲醚,结构式HOCH2CH2OCH3,有毒(T),无色、具醚气味液体,密度 g/cm3 ,熔点 -85 °C 沸点 124-125 °C ,混溶于水。

又称为乙二醇单甲醚、羟乙基甲基醚、EGME。

溶解性:与水混溶,可混溶于醇、酮、烃类
稳定性:稳定
外观与性状:无色液体,略有气味
危险标记: 7(易燃液体),14(有毒品)
钛酸丁酯
分子式C16H36O4Ti
结构式
分子量
熔点-55°C
沸点:310~314°C (206°C/10mmHg)
闪点:77°C
密度:cm3
无色至浅黄色液体,易燃、低毒、低于-55℃时为玻璃状固体,除酮类外,溶于多数有机溶液,相对密度.沸点310~314℃,闪点℃,折射率。

本品在在空气中迅速吸潮而分解,对水有非常高的
化学活性,水解生成Ti(OH)4,故必须存放在无水的环境中。

可溶于多数有机溶剂。

由于具有吸潮性质,用过的吸管等都要及时清洗。

4,4-二氨基二苯醚(二胺)(C12H12N2O)(ODA)
英文名称[1]:4,4’-diaminodiphenyl ether,又称4,4'-双(苯氨基)醚,简称DDA,ODA,分子量。

白色或浅黄色结晶,无味。

熔点189~191℃。

闪点218℃。

易溶于盐酸,不溶于甲苯。

有毒,对动物怀疑有致癌性。

能损害神经系统,使血形成变性血红蛋白,并有溶血作用。

外观白色或淡黄色晶体
熔点≥187℃
均苯四甲酸酐(二酐)(C10H2O6)(PMDA)
分子式C10H2O6
性状:白色或微黄色块状和粉状固体
结晶。

在室温下溶于二甲基甲酰胺
(DMF)、二甲基亚砜,γ-丁内酯、N-甲
基吡咯烷酮、丙酮、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮、乙酸乙酯,不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯。

暴露在湿空气中水解变成均苯四甲酸,水中分解。

熔点:286℃
沸点:397-400℃
密度:
N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)
无色透明液体,可燃。

能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合。

冰点-20℃,
沸点166℃,96℃(),85-87℃(),℃(),66-67℃(),62-63℃(),
相对密度(25/4℃),(0/4℃),DMAC主要用作合成纤维(丙烯腈)和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂,也用于从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂,并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。

目前在医药和农药上大量用来合成抗菌素和农药杀虫剂。

还可用作反应的催化剂、电解溶剂、油漆清除剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物。

马弗炉
TG-DTA
TG-DTA,热天平/差示热分析仪
XRD
X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

红外光谱分析
将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。

每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。

当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。

分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。

分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。

但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。

所以分子的红外光谱属带状光谱。

SEM(扫描电子显微镜)即扫描电子显微镜。

扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。

当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。

原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。

图像为立体形象,反映了标本的表面结构。

为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

TEM透射电子显微镜
(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射
角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。

通常,透射电子显微镜的分辨率为~,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。

LCR测试仪
LCR测试仪能准确并稳定地测定各种各样的元件参数,主要是用来测试电感、电容、电阻的测试仪。

它具有功能直接、操作简便等特点,能以较低的预算来满足生产线质量保证、进货检验、电子维修业对器件的测试要求。

高频Q表
高频Q表是一种通用的,多用途,多量程的高频阻抗测量仪器。

它可测量高频电感器,高频电容器及各种谐振元件的品质因数(Q 值)、电感量、电容量、分布电容、分布电感,也可测量高频电路组件的有效串、并联电阻、传输线的特征阻抗、电容器的损耗角正切值、电工材料的高频介质损耗、介质常数等等。

因而高频Q表不但广泛用于高频电子元件和材料的生产、科研、品质管理等部门、也是高频电子和通信实验室的常用仪器。

CS2674A耐压测试仪
耐压测试仪,根据其作用可称为电气绝缘强度试验仪、介质强度测试仪等。

其工作原理是:把一个高于正常工作的电压加在被测设备
的绝缘体上,持续一段规定的时间,加在上面的电压就只会产生很小的漏电流,则绝缘性较好。

程控电源模块、信号采集调理模块和计算机控制系统三个模块组成测试系统。

选择耐压仪的2个指标:最大输出电压值及最大报警电流值的数值。

耐压测试仪,又叫电气绝缘强度试
验仪,或叫介质强度测试仪,也有称介
质击穿装置、绝缘强度测试仪、高压实
验仪、高压击穿装置、耐压试验仪等。

将一规定交流或直流高压施加在电器带电部分和非带电部分(一般为外壳)之间以检查电器的绝缘材料所能承受耐压能力的试验。

电器在长期工作中,不仅要承受额定工作电压的作用,还要承受操作过程中引起短时间的高于额定工作电压的过电压作用(过电压值可能会高于额定工作电压值的好几倍)。

在这些电压的作用下,电气绝缘材料的内部结构将发生变化。

当过电压强度达到某一定值时,就会使材料的绝缘击穿,电器将不能正常运行,操作者就可能触电,危及人身安全。

电气安全主要测试指标包括交/直流耐压、绝缘电阻、泄漏电流、接地电阻等。

交/直流耐压试验用于检验产品在实际工作状态下的电气安全性能,是检验设备电气安全性能的重要指标之一。

目前市场上所见的耐压测试仪采用GB4706(等同IEC1010)标准,使用较多的是台式结构的单项测试指标测试仪器,不能满足用户需要多指标综合测试的需求;而且目前市场上的耐压测试仪多采用的是传统的测试方法,测试精度不高,采用的技术和主要性能指标与国外先进水平有一定的差距,不能完全满足目前发展的电气安全性能测试工作的需要。

因此研究符合最新国际标准的采用先进技术和具有更好性能指标的耐压测试系统具有重要意义。

耐压测试仪主要用于聚乙烯绝缘的电力电缆的耐压测试,也可用于大型电力变压器的绝缘耐压测试。

耐压测试仪采用超低频高压测试电力电缆的耐压是一种新的方法。

正交试验
当分析因设计要求的实验次数太多时,一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中,选择一部分有代表性水平组合进行试验。

因此就出现了分式析因设计(fractional factorial designs),但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说,选择适当的分式析因设计还是比较困难的。

例如作一个三因素三水平的实验,按全面实验要求,须进行3^3=27种组合的实验,且尚未考虑每一组合的重复数。

若按L9(3^3)正交表安排实验,只需作9次,按L18(3^7)正交表进行18次实验,显然大大减少了工作量。

因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。

正交试验设计法,就是使用已经造好了的表格--正交表--来安排试验并进行数据分析的一种方法。

它简单易行,计算表格化,使用者能够迅速掌握。

下边通过一个例子来说明正交试验设计法的基本想法。

[例1]为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关因素进行条件试验,反应温度(A),反应时间(B),用碱量(C),并确定了它们的试验范围:
A:80-90℃
B:90-150分钟
C:5-7%
试验目的是搞清楚因子A、B、C对转化率有什么影响,哪些是主要的,哪些是次要的,从而确定最适生产条件,即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率高。

试制定试验方案。

这里,对因子A,在试验范围内选了三个水平;因子B和C也都取三个水平:
A:Al=80℃,A2=85℃,A3=90℃
B:Bl=90分,B2=120分,B3=150分
C:Cl=5%,C2=6%,C3=7%
当然,在正交试验设计中,因子可以是定量的,也可以是定性
的。

而定量因子各水平间的距离可以相等,也可以不相等。

这个三因子三水平的条件试验,通常有两种试验进行方法:
(Ⅰ)取三因子所有水平之间的组合,即AlBlC1,A1BlC2,
A1B2C1,……,A3B3C3,共有
33=27次
试验。

用图表示就是图1 立方体的27个节点。

这种试验法叫做全面试验法。

全面试验对各因子与指标间的关系剖析得比较清楚。

但试验次数太多。

特别是当因子数目多,每个因子的水平数目也多时。

试验量大得惊人。

如选六个因子,每个因子取五个水平时,如欲做全面试验,则需56=15625次试验,这实际上是不可能实现的。

如果应用正交实验法,只做25次试验就行了。

而且在某种意义上讲,这25次试验代表了15625次试验。

图1 全面试验法取点..........
(Ⅱ)简单对比法,即变化一个因素而固定其他因素,如首先固定B、C于B l、C l,使A变化之:
↗A1
B1C1 →A2
↘A3 (好结果)
如得出结果A3最好,则固定A于A3,C还是Cl,使B变化之:
↗B1
A3C1 →B2 (好结果)
↘B3
得出结果以B2为最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化之:
↗C1
A3B2→C2 (好结果)
↘C3
试验结果以C2最好。

于是就认为
最好的工艺条件是A3B2C2。

这种方法一般也有一定的效果,
但缺点很多。

首先这种方法的选点代
表性很差,如按上述方法进行试验,
试验点完全分布在一个角上,而在一个很大的范围内没有选点。

因此这种试验方法不全面,所选的工艺条件A3B2C2不一定是27个组合中最好的。

其次,用这种方法比较条件好坏时,是把单个的试验数据拿来,进行数值上的简单比较,而试验数据中必然要包含着误
差成分,所以单个数据的简单比较不能剔除误差的干扰,必然造成结论的不稳定。

简单对比法的最大优点就是试验次数少,例如六因子五水平试验,在不重复时,只用5+(6-1)×(5-1)=5+5×4=25次试验就可以了。

考虑兼顾这两种试验方法的优点,从全面试验的点中选择具有典型性、代表性的点,使试验点在试验范围内分布得很均匀,能反映全面情况。

但我们又希望试验点尽量地少,为此还要具体考虑一些问题。

如上例,对应于A有Al、A2、A3三个平面,对应于B、C也各有三个平面,共九个平面。

则这九个平面上的试验点都应当一样多,即对每个因子的每个水平都要同等看待。

具体来说,每个平面上都有三行、三列,要求在每行、每列上的点一样多。

这样,作出如图2所示的设计,试验点用⊙表示。

我们看到,在9个平面中每个平面上都恰好有三个点而每个平面的每行每列都有一个点,而且只有一个点,总共九个点。

这样的试验方案,试验点的分布很均匀,试验次数也不多。

当因子数和水平数都不太大时,尚可通过作图的办法来选择分布很均匀的试验点。

但是因子数和水平数多了,作图的方法就不行
了。

试验工作者在长期的工作中总结出一套办法,创造出所谓的正交表。

按照正交表来安排试验,既能使试验点分布得很均匀,又能减少试验次数,图2正交试验设计图例而且计算分析简单,能够清晰地阐明试验条件与指标之间的关系。

用正交表来安排试验及分析试验结果,这种方法叫正交试验设计法。

3正交表编辑
为了叙述方便,用L代表正交表,常用的有L8(27),L9(34),L16(45),L8(4×24),L12(211),等等。

此符号各数字的意义如下:
L8(27)
7为此表列的数目(最多可安排的因子数)
2为因子的水平数
8为此表行的数目(试验次数)
L18(2×37)
有7列是3水平的
有1列是2水平的
L18(2×37)的数字告诉我们,用它来安排试验,做18个试验最多可以考察一个2水平因子和7个3水平因子。

在行数为mn型的正交表中(m,n是正整数),试验次数(行
数)=Σ(每列水平数-1)+l (1)
如L8(27),
8=7×(2-1)+l
利用上述关系式可以从所要考察的因子水平数来决定最低的试验次数,进而选择合适的正交表。

比如要考察五个3水平因子及一个2水平因子,则起码的试验次数为5×(3-1)+1×(2-1)+1=12(次)
这就是说,要在行数不小于12,既有2水平列又有3水平列的正交表中选择,L18(2×37)适合。

正交表具有两条性质:(1)每一列中各数字出现的次数都一样多。

(2)任何两列所构成的各有序数对出现的次数都一样多。

所以称之谓正交表。

例如在L9(34)中(见表1),各列中的l、
2、3都各自出现3次;任何两列,例如第
3、
4列,所构成的有序数对从上向下共有九种,
既没有重复也没有遗漏。

其他任何两列所构成
的有序数对也是这九种各出现一次。

这反映了试验点分布的均匀性。

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