土壤氮素的分析方法

土壤的分析方法

样品的风干、制备和保存

采回的新鲜土样→置于室内木盘或塑料布通风阴干→半干时，捏碎大土块→风干后，拣去动植物残体和石块（石块过多应称重，记下所占百分数）→玻璃底的木盘上用木棍（不能用榔头锤打以防破坏矿物晶格）研细风干土→全部通过2mm孔径的筛子→四分法分成2份，取对角两分，一份作为物理分析用，一份作为化学分析用（过1 mm或0.5 mm筛）→磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存→样品标签注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。

土壤水分的测定

分干土样水分的测定（2份平行）：小型铝盒105℃烘烤2h，移入干燥器内冷却至室温，称重（m0），准确至0.001g→用角勺拌匀风干土，舀取约5g，均匀平铺于铝盒中，盖好称重（m1），准确至0.001g→铝盒盖放盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h→取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约20min），立即称重（m2）。

新鲜土样水分的测定（3份平行）：将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重（m1），准确至0.01g→揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤12h→取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约30min），立即称重（m2）。

结果计算：

水分（分析基），％＝（m1－m2）×100/（m1－m0）

水分（干基），％＝（m1－m2）×100/（m2－m0）

平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后一位。

平行测定结果的偏差，水分小于5％的风干土样不得超过0.2％，水分为5％～25％的潮湿土不得超过0.3％，水分大于15％的大粒（粒径约10mm）粘重潮湿土样不得超过0.7％（相当于相对相差不大于5％）。

土壤全N的测定方法：一是湿氧化过程的凯氏法(Kjeldahl, 1883)和基本上是干氧化(即燃烧)技术的杜马法(Dumas, 1831)。

杜氏法基本过程是把样品放在燃烧管中，以600℃以上高温与氧化铜(CuO)一起燃烧，燃烧时通以净化的二氧化碳(CO2)气，燃烧过程中产生的氧化亚氮(N2O)气体通过灼热的铜(Cu)还原为氮气(N2)，产生的CO则通过CuO转化为CO2，使N2和CO2的混合气体通过浓的氢氧化钾(KOH)溶液，以除去CO2，然后在氮素计中测定氮气体积。

反应式为

N2O + Cu = N2 + CuO

CuO + CO = Cu + CO2

湿氧化过程的凯氏法主要原理是用浓硫酸消煮，借催化剂和增温剂等加速有机质分解，并使有机氮转化为氨进入溶液，最后用标准酸滴定蒸馏出的氨。

测定土壤水解液中各种形态氮的蒸汽蒸馏法氨的形态方法

可水解的全N 用H2SO4和K2SO4混合催化剂进行凯氏消化后，以NaOH蒸汽蒸馏氨~N 用MgO进行蒸汽蒸馏

氨基糖~N 用pH 11.2的磷酸盐－硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸馏，并用NH3~N来校准

氨基酸~N 先用NaOH (100℃)处理除去氨基糖和NH4+，并用水合茚三酮(pH 2.5，100℃)反应使α－氨基氮转化为NH4+，然后以磷酸盐－硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸馏

(丝氨酸+苏氨

酸)~N 在除去NH4+和氨基糖后，用高碘酸盐处理，而将丝氨酸和苏氨酸的N转化为NH4+后，再用磷酸盐－硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸馏

酸不溶性N (土壤全N－水解N)之差获得

土壤全氮：凯氏法。目前在土壤全氮量测定中，一般认为标准的凯氏法为：称1.0～10.0g土样（常量法），加混合加速剂K2SO4 10.0g，CuSO4 1.0g，Se 0.1g，再加浓H2SO4 30mL，消煮5h。为了缩短消煮时间和节省试剂，自20世纪60年代至今广泛采用半微量凯氏法（0.2～1.0g土样）。

注：凯氏法测定的土壤全氮并不包括NO3-－N和NO2-－N。

土壤有机氮组分的测定方法

(1) 酸解液的制备：称取约8g(约含10mg N)土壤样品（过100目筛）放入水

解瓶中，加2滴正辛醇和6 mol/L HCl 20mL, 摇动瓶子使土壤样品和试剂充分混合。在电热板上水解回流12小时，温度始终控制在120±3℃。水解结束后，趁热过滤入100mL烧杯中，多次洗涤水解瓶和土壤残渣，过滤液总体积不应超过60mL。过滤液用1 mol/L NaOH 和5 mol/L NaOH调至pH为2左右，再用pH 计指示，逐滴小心加入1 mol/L NaOH, 边加边搅，直至pH值为6.5±0.3，定容至100mL, 放入冰箱备用。另外，水解液空白用NaOH调至pH为6.5±0.3，定容至100mL。

(2) 酸解总氮：吸取酸解液5mL置于凯氏瓶中，加入0.5g混合催化剂和2mL 浓硫酸，再硝化炉上硝煮1小时，直至硝化液呈清亮后，用凯氏定氮仪测定。

(3) 酸解性氨态氮：吸取酸解液10mL，加入2.5mL 3.5%的MgO，在凯氏定氮仪上进行测定。

(4) 酸解性氨态氮和氨基糖氮的测定：吸取酸解液10mL，加入磷酸－硼砂缓冲液（pH 11.2）10mL，在凯氏定氮仪上进行测定。

(5) 酸解性氨基酸态氮的测定：吸取酸解液10 mL放入50 mL的小烧杯中，加入2 mL 0.5 mol/L NaOH，在100℃水浴下加热直至溶液体积浓缩至2-3mL，冷却后加入1g柠檬酸和0.2g水合茚三酮，再在100℃水浴下10min，取下定容至50mL，吸取该溶液10mL，加20mL 硼酸－硼砂缓冲溶液和2mL 5mol/L NaOH 蒸馏。

硝态氮和铵态氮：1mol/L的KCL浸提，浸提液中的矿质氮用连续流动分析仪测定。

非交换铵态氮：（1）样品用NaOH蒸馏（非交换性铵不能释出），并用一重复样品以KOH蒸馏，根据两次蒸馏所释放出NH4+的差额，计算非交换性铵的含量【存在弊端：a，以NaOH蒸馏时，非交换性NH4+不能从土壤和矿物中定量释出；b在以NaOH蒸馏时，样品中微量的钾能够限制NH4+的释放；c，在以NaOH 和KOH蒸馏时，样品中有机氮化物释放NH4+的数量会因蒸馏条件的微小变化而产生差异】；（2）土壤样品以HF处理，以分解含有非交换性铵的粘土矿物，然后测定经处理后所释出的NH4+。在HF处理之前，须分离交换性NH4+和有机氮，以消除对非交换性测定的干扰，或单独测定交换性NH4+含量，然后从经HF处理而释出的NH4+量中扣除；（3）土壤样品经400℃长时间加热，将交换性NH4+