实验室制备苯乙醇

【实验目的】

1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。

2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。

【实验原理】

金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠（钾）。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和，对水、醇稳定，故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应，需控制反应温度。

【仪器与药品】

仪器：电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100 mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)] 、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管药品：硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3 mol/L盐酸、乙醚、无水碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】

【实验装置】

简单蒸馏提纯（低沸物）装置减压蒸馏提纯（高沸物）装置

【实验步骤】

1、把15 mL 95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100 mL的烧杯中

2、搅拌下，把8 mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里，整个过程温度控制在50℃下。

3、滴加完毕，室温下放置15min。

4、边搅拌，边往上述烧杯中滴加3 mol/L盐酸6mL。

5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇，使之分层，再加入乙醚10mL。

6、用分液漏斗分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并有机相。

7、用无水硫酸镁干燥有机相。

8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾，再进行简单蒸馏除去乙醚。

9、减压蒸馏，收集102~103.5℃（19mmHg）的馏分，产量4~5g。

【注意事项】

1、滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀，控制一定的滴加速度，同时保证反应温度在48-50℃

之间。

2、滴加盐酸是在低温下进行，要慢慢加入，过程中会放出氢气气体，严禁明火。

3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥，但要防明火。

4、分液时注意上下层的判断。

5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。

6、低沸物蒸馏时选择水浴加热，不能有明火，且接收部分要冰水冷却，有毒、易燃、

易爆物要注意尾气吸收。

7、减压蒸馏装置仪器一定要干燥，使用前一定要检查气密性，整个体系不能封闭，要

求控制较高的真空度，不能太低，然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。

8、除装置时一定要注意操作顺序，防止倒吸。

【思考题】

1、滴加苯乙酮时，为什么要控制体系温度在50℃以下？

2、实验中加入碳酸钾的作用是什么？