铸造用自硬呋喃树脂性能检测方法

铸造用自硬呋喃树脂性能检测方法

(JB／T7527—94)

1、主题内容与适用范围

本标准规定了以糠醇为主要原料合成的呋喃树脂技术性能、测定方法。本标准适用于酸硬化的铸造用呋喃树脂粘结剂。

2、引用标准

ZB265 石油产品运动粘度测定方法和动力粘度计算法；

GBJ31006 检定铸造粘结剂用标准砂；

GB2794 胶粘剂粘度测定方法(旋转粘度计法)；

GB4472 化工产品、密度、相对密度测定通则；

GB l2007.5 环氧树脂理化性能测定方法。

3、技术标准

3．1粘度(20℃，mpc．s)。

3．2密度(20℃，g／cm3)

3．3 PH值。

3．4游离甲醛含量(％)。

3．5含氮量(％)。

3．6铸造工艺试样常温抗拉强度(24h)MPa。

4测定方法

4．1粘度的测定方法

4．1．1平氏毛细管粘度计法：按照GB265执行――仲裁法。

４．1．2旋转粘度计法：按照GB2749执行。

4．2密度测定方法

4．2．1比重瓶法：按照GBl2007执行――仲载法。

4．2．2密度计法：按照GB4472执行。

4．3游离甲醛含量的测定方法

4．3．1方法原理：游离甲醛与氯化铵在氢氧化钠的作用下，定量地生成环六次亚甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛含量。其反应式如下：

6HCHO+4NH4Cl+4NaOH = (CH2)6N4+4NaCl+ 10H20

NaOH +HCl=NaCl+H20

4．3．2仪器和设备

a．碘量瓶250m1；

b．滴定管50m1，分度值0．1ml；

c．移液管25 m 1、10ml，分度值0．1 m1；

d．分析天平感量0．1mg；

e．磁力搅拌器1台

f．酸度计3台，分度值0．１ＰH

4．3．3试剂和溶液：标准溶液的配置与标定按GB601《化学试剂、标准溶液制备方法》的规定来进行。

A、氢氧化钠分析纯，0．5mol/L；

B、盐酸分析纯0．5 mol/L；

C、氯化铵分析纯10％溶液；

D、无水乙醇分析纯；

E、溴百里酚兰指示剂0．1％乙醇溶液。

4．3．4测定程序：用减量法称取树脂样品２．５～３．０g (精确至0．0002g)置于250ｍl碘量瓶中，加入25m1无水乙醇，使试样溶解，再加入10m110％氯化铵溶液和25m10．5 mol/L氢氧化钠

溶液(注意不可颠倒加料顺序)，塞紧瓶盖，加入少量蒸馏水，在20℃下放置０．５ｈ后，加入0．1％溴百里酚兰指示剂4滴，摇匀后用0．5 mol/L的盐酸标准溶液进行滴定，临近终点时将样品移至250mｌ烧杯中，放在磁力搅拌器上用酸度计控制PH值等于7，即达终点，同时做空白试验。

空白试验：除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准溶液的用量除外)，进行平行操作，

4．3．5计算：游离甲醛含量y(％)按式(D-1)计算：

(V0—V)×C×0．04503

y = ————————————×100 ………………………………………D-1

m

式中：

V。—空白试验中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(m1)；

V—试样测定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(m1)；

C—盐酸标准溶液的浓度(mol/L)；

m—样品质量(g)；

0．04503—与1m1盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的甲醛的质量．

4．3．6允许差：取平行测定结果的平均值作为树脂游离甲醛的测定结果，允许相对偏差不大于20％。4．4含氮量的测定方法

4．4．1测定原理：将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定含氮量的方法。

4．4．2仪器和设备

A、一般实验室仪器；

B、凯氏定氮瓶，500ml；

C、冷凝管，400mm直管冷凝器；

D、锥形瓶，500m1；

E、滴定管，50ml酸式滴定管，分度值0．1m1。

4、4．3试剂和溶液：标准溶液的配制与标定按GB601《化学试剂，标准溶液制备方法》的规定进行。

A、盐酸，分析纯，0．5 mol/L标准滴定溶液；

B、硫酸，分析纯

Ｃ、过硫酸钾，分析纯

D、氢氧化钠，分析纯，50％溶液；·

E、硼酸，分析纯，4％溶液；

F、甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，0．1％甲基红乙醇溶液20m1和0．1％溴甲酚绿乙醇溶液50m1混合均匀。

4．4．4测定程序：用减量法称取树脂样品0．1～0．3g(精确至0．002g)置于500ml凯氏定氮瓶中，加入0．2g硫酸铜，10g过硫酸钾及10ml浓硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然后将烧瓶按图D-１所示成４5度斜置装好。缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min后冷却。加入200ml水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，放入少许玻璃球，加入50％的氢氧化钠溶液50mｌ迅速按图D-2装好蒸馏装置，并将冷凝管插入吸收器波面下3～４mm处，吸收器(即５00ml锥形瓶)内盛4％硼酸溶液50mｌ，以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200ml左右时，用PH试纸试之，蒸馏液呈无碱性；或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表示蒸馏已结束。取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝器，洗液并入元吸收器溶液中，加入混合指示剂６滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色为终点，同时做空白试验。

空白试验：除不加试样以外，须与测定采用完全相同的分析步骤，试剂和用量(滴定中标准溶液的用量除外)，进行平行操作。

4．4．5计算：合氮量Ｄ％按式Ｄ—2计算

(V—Vo)×C×0．01401

D＝―――――――――――――×100 ………………………………………D-2

ｍ

式中：V。—空白试验中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(m1)；

V—试样测定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(mｌ)；