从工业废料中回收重金属

天津化工2001年第3期22

・开发与应用・

从工业废料中回收重金属

庄海燕

(济南大学,山东济南250002)

摘要:本文介绍了从工业废料———金属切削废料中选择性分离、回收镍、铬、铁等重金属制

成各种化合物的工艺方法,试验并确定了最佳反应条件,并进行了效益分析。

关键词:金属废料;回收;重金属

中图分类号:X758文献标识码:B文章编号:1008-1267(2001)03-0022-03

表3框架加固后机器运转时的测试结果

位置

12.8m西南8.8m西南12.8m西8.8m西

南北

0.016

0.016

0.012

0.012东西(激励方向)

0.080

0.067

0.088

0.072

加固后直观感觉,框架加固后在TM501加料带负荷运转时人们站在残渣框架上再也没有象乘船一样的摇晃,框架上的照明灯杆上的灯也没有明显的晃动。

5结论

理论计算与实际结果因中间有很多环节,往往会出现差距;工业装置框架自振频率与某设备(低频)固有频率振动频率接近时就会引起共振,发生共振危害性很大;发现共振后要按照严格的科学手段和精密的测试仪器检测其基本特性,分析数据图型,找出解决共振的方法;严格精心按测试结果设计、施工消除振动,保证安全生产。

近年来,机械制造加工业尤其是一些中小规模的民营、私营等机加工厂不断涌现,这对我国工业及国民经济的发展起到了促进作用。然而,机加工生产中,往往产生大量的金属切削废料,其中含有铁、铬、镍、铅等许多的重金属。过去,是将这些废料掩埋或直接随生活垃圾一起丢弃。这不仅浪费资源,更重要的是重金属会在土壤中产生积蓄,经生物链对人体产生污染。为此,我们进行了用氧化-沉淀法分离回收铁、铬、镍等金属的尝试,设计了工艺流程,并利用实际样品进行了试验。结果表明:该方案简单实用,操作方便,既回收了资源、变废为宝、避免了浪费,又防止了对环境的污染,这无疑是一项有意义的工作。

1试验部分

1.1试剂和仪器

NaO H、HNO3、H2SO4、H2O2、HCl、K2Cr2O7、N H4Fe(SO4)2・12H2O、0.15%邻二氮菲、1%二苯卡巴肼、柠檬酸、丁二酮肟、N H3-N H4Cl(p H= 9),常用酸碱为工业级,其它试剂均为分析纯。

PHS-2型酸度计,722型分光光度计。

1.2废料的基本情况

试验所用废料来源于本校金工实习车间机械工件加工中产生的砂轮屑、铁屑等。其中总铁占60%～70%,总铬约占30%左右,镍含量小于10%,此外含有铝及少量的镉、锰等金属。

将切削废料过120目筛后,备用。

1.3工艺流程图

工艺流程如下图1所示。

收稿日期:2001-02-19

(下转第31页)

1.4酸用量

称取适量样品,在搅拌下加热,控制温度80～

90℃。先后加入浓硫酸和浓硝酸进行溶解。试验结

果表明:当加入的98%硫酸和21%硝酸与样品的比例分别低于2000L :1k g 和1000L :1k g 时,将造成铬、镍分离不完全,铬渣中镍含量明显偏高,使镍回收率降低。若以二次溶样校正,会给操作增加不必要的麻烦;过分加大酸用量,对提高分离、回收效果影响很小,且造成不必要的浪费。以上述酸用量溶解切削废料,镍的回收率可达90%,满足了需要。

2

结果与讨论

2.1

铁的分离和回收

溶解后的酸溶液中,铁离子主要以Fe 2+形式

存在,调节溶液p H 值,在酸性条件下,在酸性条件下(p H =2～3)边加热边加氧化剂并保持温度60～80℃左右,使Fe 2+氧化为Fe 3+。用0.5%邻二氮菲试剂检验溶液至出现负结果为止,说明Fe 2+基本上转化为Fe 3+。然后将温度升到95℃左右,滴加10%NaO H 溶液,控制溶液p H 值小于4。经过一定时间后,Fe 3+逐渐转化为Fe (O H )3和少量Na 2Fe 6(SO 4)4(O H )12,溶液底部析出黄色颗粒状沉淀。用硫酸酸化,经蒸发、结晶、甩干后得

Fe 2(SO 4)3。

氧化Fe 2+时可采用过氧化氢、次氯酸钠或氯酸钠等试剂作氧化剂,也可以利用空气中的氧达到目的,但反应时间长、滤液中铁残留量较多。若在加热的同时不断向反应器中吹进压缩空气,可明显缩短Fe 2+氧化的反应时间,成本低、分离效果

也好,工业化生产时使用此法较为适合。试验中为节省时间采用滴加H 2O 2的方法氧化Fe 2+。沉淀速度快、易过滤和洗涤,滤液中残留的铁量少。通常氧化剂的投加量为废液处理量的0.5%,若用其它固定试剂作氧化剂,配制成溶液投料,使用方便安全性好。

2.2

铬的分离

向分离铁后的滤液中边搅拌边加入NaO H 溶

液,控制溶液的p H 值为5～6,使溶液中的铬以

Cr (O H )3的形式沉淀下来。

分离铬时,p H 的调节很关键,Cr 3+形成Cr (O H )3

的初始酸度为p H =4.3,p H 值为7时,Ni 2+开始形成Ni (O H )2沉淀。因此,利用分别控制酸度的

方法,即可达到分离Cr 3+、Ni 2+的目的。但p H 值

低于7时,生成的Cr (O H )3会吸附Ni 2+发生沉淀,造成铬镍分离效果不好。据资料介绍,通过对沉淀进行水洗脱附含镍液回用,可提高镍的回收率大大减少废水的排放量。经试验发现:为保证

Cr

3+

沉淀完全,防止镍沉淀,控制p H 值不高于7.0,镍的回收率可达到90%左右。

形成的Cr (O H )3加浓氢氧化钠和过氧化氢

转化为Na 2CrO 4,经蒸发、浓缩、结晶、离心甩干后,可得铬酸盐。

2.3

镍与其它金属的分离

废料中含有的Mn 2+等金属,可通过向除铬后

的滤液中加入氨水。低温的加热控制氨水溶液加入量,并仔细观察溶液中生成的沉淀,当溶液中无沉淀生成后,放置一段时间这些离子也分别以氢氧化物的形式沉淀,再补加氨水溶液使镍溶解而