重力沉降法测定沉淀碳酸钙的粒径

重力沉降法测定沉淀碳酸钙的粒径

赵家文

金晟化工有限公司(镇江212008)

摘要从原理、分析方法等几方面入手,介绍如何利用颗粒的重力沉降来测定其粒径。关键词沉淀碳酸钙重力沉降Sto kes定律当量球体直径粒径x-ray

前言

碳酸钙是用途最广的无机填料之一,目前在无机盐工业中它的产量位居第三位,是橡胶、塑料、造纸、建材、医药、日用化工等行业中不可缺少的无机填料。随着我国工业的高速发展,对碳酸钙的质量品种等均提出了新的要求。沉淀碳酸钙以石灰为原料,经消化、碳酸化制得碳酸钙,根据工艺控制的不同,可以制得不同晶形,粒径及性能的碳酸钙。沉淀碳酸钙标准HG2226未对沉淀碳酸钙的晶形、粒径等特性进行技术规范、质量分级,只简单地对12L m、45L m的筛余物有分级要求。笔者认为,碳酸钙的粒径分布及大小对其使用性能有极大影响,是评价其性能的重要指标,应当考虑在标准中有所体现。对各生产企业而言,面对广阔的市场,不同的市场需求,激烈的行业竞争,如何摆脱产品一贯/大路货0的老面孔,如何提高产品的质量档次,如何利用产品自身的质量特性满足顾客的特殊需要,凭借产品的质量、品种优势在市场上立足、发展,显得至关重要。因此有必要对沉淀碳酸钙的粒径进行准确测定,本文将介绍如何用重力沉降法测定碳酸钙的粒径,为评价沉淀碳酸钙的质量特性提供一种手段,也为同行朋友对沉淀碳酸钙的粒径评价提供一个方法选择。

一、方法原理

静止流体中,固体颗粒在重力作用下自由沉降时受到三种力的作用)))重力、浮力和曳力,其运动方程为:

mg-m0g-F D=m

dv

dt

式中,m为固体颗粒的质量,m0为与固体颗粒体积相同的液体的质量,F D为曳力, g为重力加速度。

对小颗粒而言,沉降加速阶段很短,加速阶段所经历的距离也很小,因此小颗粒的加速阶段可以忽略,而近似地认为颗粒始终以速度V沉降,此速度称为颗粒的沉降速度或终端速度,即

dv

dt

为零。

以直径为D、密度为Q的球体颗粒在密度为Q0的流体中的运动方程则为:

F D=

P

6

(Q-Q0)gD3

根据实验测定显示,曳力系数C D与Reynold系数Re在Stokes区的关系为:

C D=

24

Re

通过对C D与Rey的特性分析,最终可以得到:

D2=

18v G

(Q-Q0)g

或D=K V

1

2

此式即为Stokes定律方程式,该方程式揭示了颗粒匀速沉降时其运动速度v与颗粒直径D的关系,Stokes定律是重力沉降测定沉淀碳酸钙粒径的理论基础。

二、方法介绍

沉淀碳酸钙的晶体形状有纺锤形、立方体、片状等等,而无实际球形晶体,Stokes定律则是以球形颗粒为研究对象而得出的结

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化工标准化与质量监督2000年第12期

论,因此为获得颗粒所遵循的共同规律,总试图将非球形颗粒以某种当量球形的颗粒代表。不同形状、不同尺寸的颗粒,当量球体的直径是不相同的。本文中当量球体直径为速度当量直径,即将任意形状的颗粒等效成与其具有相同沉降速度的球形颗粒,下文中的直径均为该当量球体直径。

重力沉降法测粒径是依据重力作用下在流体中不同粒径大小的颗粒其沉降速度不同,大的颗粒沉降速度快,而小的颗粒沉降速度慢,因此测试的关键就在于如何准确测定颗粒的沉降速度。本方法沉降速度的测定是通过测定一定时间悬浮颗粒的浓度来实现的。因x-ray的特殊光学特性,选用x-ray来测量,既可准确测得悬浮液浓度又对沉降过程无任何干扰。测定时先将一稀释的、分散好的悬浮液在测试系统内循环,使成均一体系,在光学测定池中测起始浓度c0,然后停止循环,让颗粒在没有任何干扰的情况下在光学测定池内自然沉降。依照Stokes定律,直径为D的颗粒经过时间t后,沉降距离为h,其关系式为:

D=K h

t

1

2

在h点处通过x-ray测得其浓度为c。我们知道,所有比D大的颗粒沉降速度为快,颗粒已落到h点下方,而比D小的颗粒仍悬浮于h点上方。根据不同时间t i,在同一点可测得不同浓度C i,则我们可以得到比D i小的颗粒的重量百分数

P i=100C i

C0

P i,C i,D i的数据处理,我

们可以得到粒径分布图,由此我们可以根据不同的数据需求,用计算机进行各种数据处理,得到各种我们所需的结果,其中最常用的是粒径分布及平均粒径。

三、实验部分

仪器及试剂

1.Sedigraph5100粒径分析仪

2.Sonicator超声波分散仪

3.实验天平

4.分散剂

5.去离子水

实验:

称取一定量沉淀碳酸钙,加入定量分散剂,在超声波分散仪上进行充分分散。

打开Sedigraph5100粒径分析仪,待仪器运行稳定后,选定浓度测试点,再进行基线实验,设定样品参数及数据结果要求,然后装入分散好的试样进行测试,测试完成后自动打印出结果,见图1、图2。

四、方法讨论

1.样品在进行测试时必先充分分散。通常情况下、碳酸钙的颗粒易集积在一起,在悬浊液中易形成团、块,若没有很好分散,则成团的颗粒在沉降过程中比单个颗粒沉降得快,而导致结果偏大,影响结果的准确性。

2.样品在沉降过程中不能有气泡影响。因分散剂具有一定的表面活性,使得水的表面张力减小,过程中很有可能存在气泡。若在沉降过程中有气泡影响,一方面气泡会干扰碳酸钙颗粒的自然沉降,另一方面在x-ray 测定浓度时会因吸光度异常而导致结果无效。

3.利用颗粒自身重力进行自然沉降其过程较慢,耗时较长。为提高效率,在进行沉降分析时可将光学测定池向下移动,以缩短小颗粒沉降距离来节省时间。

4.分析仪器不能受外力干扰。因仪器不水平或在分析过程中受外力干扰都会影响颗粒的自然沉降,对结果产生不良影响。

5.保持温度恒定。液体的特性对颗粒的沉降模式影响极大,在测定过程中若测试体系的温度发生变化,势必会引起流体的粘度发生变化,而影响颗粒沉降特性,使测试结果无效。

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