分析检验质量保证ppt课件

1、样本采集的原则和目的 样本采集的原则的目的可以概括为代表性、
典型性和适时性。 A、代表性：充分代表被分析总体的性质； B、典型性：充分说明目的的典型样本； C、适时性：根据检测目的、样本性质及周 围环境等，某些样本的采集要有严格时间概 念，如污染情况监测。
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采样要避免样本的污染和被测组分的损 失，要选择合适的采样器皿和采样方法，并 做好详细的记录，采样量应满足检验、样本 的预处理和备考样本的需要。
《分析检验的质量保证与计量认证》课件
第一章 分析测试的质量保证 (5)
样本的质量保证
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第五节 样本的质量保证
一、采样的重要性
分析的工作一般是取分析对象中的一部分 有代表性的物质进行测定，并以此来推断被 分析对象总体的性质。分析对象的全体称为 总体；构成总体的每一个单位称为个体；从 总体中抽出部分个体，作为总体的代表性物 质进行检验，这部分个体的集合称为样本。 从总体中抽取样本的过程称为采样。
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1、样本的均匀性检验
检验过程中，样品的均匀性常用F检验法 与t检验法联用来判断样品是否均匀。
2、样本最长保存时间的估计
化学测量中，有的样本比较稳定，有的样
本不太稳定，即过了某段时间后，样本会由
于种种原因而发生变化。为了保证样本测量
结果的可靠性，必须在样本受损之前测试完
毕。
稳定性曲线
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四、样本数（样本容量）的决定
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3、规则取样与规则样本 为了反映或测定某些有规则的假设而进行
取样分析。这种假设可以是材料组分随时间、 温度或空间位置不同而呈现的变化。
若以规则方式采集这种样本，则每个样 本都可认为是代表一个在具体条件下的独立 总体。但所得结果仍可用统计方法来测定其 差异的显著性。
显然，规则取样要对样本及测量过程有 较全面的了解，才能确保数据的可靠性。
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20 18
56 01
03 24
33
35
50 22
21
27
02
45
样本分成相应小块，随机编号
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பைடு நூலகம்
在随机数表中任一位置，按预定方式（左
右、右 左、上 下、相邻、相间等）选择 随机数，去除不合适及重复的随机数并补充 新的随机数，直至选取出全部合理的随机数， 并按照所获得的随机数进行取样。
例：如上图所示，取水样8份，则于附录表2任一位 置如P153页选取随机数：34、33、61、11、01、31、 37、28，其中61大于56，不合理无效，故向后81， 仍无效，继续向后选00，无效，继续向后31，重复 无效，继续84、11无效，直至25，故选取的随机数 为： 34、33、 11、01、31、37、28、25
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总体
个 体
采样
取出部分个体
样本
个 体
总体、个体、样本关系图
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采 样
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对于分析检验工作而言，无论是何种样 品，其定量分析步骤一般包括四步：样本的 采集与保存；样本的预处理与干扰成分的分 离；分析方法的选择及试样的测定；分析数 据的处理和报告分析结果。
样本的获取是获得分析数据的基础，样 本的正确采集十分重要。如果采样不合理， 样本不能反映总体的真实情况，即使分析结 果非常准确，也毫无意义，甚至还会导致错 误结论与严重后果。因此在评价检验结果可 靠性时，样本的质量就是一个重要方面。
样本的质量对测定结果有重大影响，同 样，样本数对测定结果也有很大影响。
一般来说，从总体中抽取的样本越多， 检验结果就越可靠。但实际上采取过多的样 本，既耗能又费时，也不现实。那么抽取多 少样本才是适宜的呢？原则上应根据分析目 的、总体物料均匀程度和取样方式而定。
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一般情况，当总体物料均匀程度较好时可 少抽取样本，对均匀程度较差的物料，则应 多抽取样本。
可见，取样与分析一样，都是关键步骤。
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在检验过程中，应对抽取什么样的样本、 什么时候抽、在哪里抽、怎样抽、抽多少样 本进行分析等问题作充分考虑，并在每一个 分析步骤中写明。
一般取样的步骤主要有： （1）认定取样总体，确定取样量 （2）从总体中选择并取出正确的总样本 （3）总样本 实验室样本
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二、取样方式和样本类型
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4、随机取样与规则取样的结合
有时随机取样与规则取样巧妙结合起来能 收到良好的效果。
5、代表样本和复合样本
“代表样本”即能显示总体平均特性的单 个样本。代表样本不能用随机方式获取，只 是用于特定目的的分析或确保样本真正均匀 的情况下采样所得样本。由于存在缺陷，故 分析中一般不建议采用。 “复合样本”可 看做是产生一个代表样本的特殊方式。（如 对固体样本进行粉碎、研磨、混合、掺匀等）
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实际分析工作中，检验人员往往只注重 分析结果的准确而忽视了采样的规范性，或 因取样方法、样本贮存、样本预处理不当等 导致所得分析结果不能提供所需信息，不能 确定总体情况，甚至达到无法解释的程度。
实验证明：假定分析过程的总标准偏差 为S总，取样操作的标准偏差为S0，分析测试 的标准偏差为Sa ，则 S总2= S02 + Sa2
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需要注意的是，在使用随机数表时，应避 免反复使用同一部位的数据。
若以均匀间隔从无规则样本中取样虽有缺 点，但仍常用来替代随机取样，原因是这种方 法较为方便。但由于这种方法比随机取样更会 产生系统误差，因此并不推荐使用，若必须采 用时，应仔细检查结果，以保证不产生由于材 料的周期性变化而引进的误差 。
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6、子样
对于单次测试而言，分析实验收到的样
本一般较大，通常需要从样本中取出一部分
进行试验检测。该取出用于试验的样本即称
为子样。子样必须具有代表性，能够代表原
样本的特性。
粉碎、研磨 混匀、缩分
弃去部分
总体 采样 样本 处理分样 子样
分析试样
备考试样
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三、样本的质量评价
样本的质量性能主要指样本的均匀性和 样本的稳定性。样本的均匀性指样本的被测 特性在空间分布的描述，如化学组成。样本 的稳定性是指样本被测特性随时间变化的描 述。
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2、随机取样与随机样本 随机取样是常用的一种取样方式，用随机
取样得到的样本称为随机样本。 随机取样并不是随便取一个样本，而是利
用随机数表（课本附录2）来进行随机取样。 其步骤为：先将总体的样本随机编号（无
规则样本可分成或想象为几个区域），然后 按随机数表中任意一个位置开始按照预守的 方式选取数字，直至获得全部的所要样本数。