高灵敏铜离子选择性电极研制及在湿法冶金废水中铜测定的应用

万方数据

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高灵敏铜离子选择性电极研制及在湿法冶金废水中铜测定的

应用

作者：巩春侠， 魏小平， 崔普选， 李建平， GONG Chun-xia， WEI Xiao-ping， CUI Pu-xuan ， LI Jian-ping

作者单位：桂林理工大学材料与化学工程系,广西桂林,541004

刊名：

冶金分析

英文刊名：METALLURGICAL ANALYSIS

年，卷(期)：2009，29(8)

被引用次数：0次

1.谢洛声离子选择电极分析技术 1985

2.魏小平.李建平.戴达勇吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究 1999(04)

3.Ren K A liquid-state copper(Ⅱ) ion-selective electrode containing a complex of Cu(Ⅱ) with salicylaniline 1989(07)

4.Firooz A R.Mazloum M.Safari J Coated-wire copper(Ⅱ)-selective electrode based on phenylglyoxalα-monoxime ionophore 2002

5.Jain A K.Singh P K.Jain S Copper(Ⅱ) ion selective electrode based on a newly synthesized Schiffbase chelate 2008

6.Mahajan R K.Sood P Novel copper(Ⅱ)-selective electrode based on 2,2'-5',2"-terthiophene in PVC matrix 2007

7.杨春海.黄文胜钠型蒙脱石修饰碳糊电极测定微量的铜离子[期刊论文]-分析科学学报 2003(03)

8.魏小平.林剑平.李建平掺杂2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻二氮菲的石蜡碳糊铜离子选择性电极的研究[期刊论文]-分析试验室 2006(07)

9.李建平.刘碧波.吴秉功固体石蜡碳糊硅钼酸电极的研制及应用 1998(03)

10.国家环境保护总局<水和废水监测分析方法>编委会水和废水监测分析方法 2002

1.学位论文归国风以金属配合物为中性载体阴离子选择电极研究2006

离子选择电极(ionselectiveelectrodes，ISE)是近年来得到广泛应用的电化学传感器。以金属配合物作为中性载体呈现的反Hofmeister行为的阴离子选择性电极是电化学和电分析研究领域中公认的活跃课题。离子电极分析法是一种直接的、非破坏性的分析方法，所需设备简单，操作方便，测量的范围宽广，灵敏度高，能进行快速连续监测，因此离子选择性电极几乎在工农业生产和科学技术的所有部门都获得了实际而广泛的应用。离子选择性电极载体的设计、合成和应用是离子选择性电极研究的一个重要方向。本论文的研究力求探索新型金属配合物的设计合成，及其作为中性载体的PVC溶剂聚合膜阴离子选择性电极的基础研究，并将电极作为化学传感器初步应用于实际样品分析。

本文第一部分详细研究了高灵敏度高选择性硫氰酸根离子选择性电极。1.合成了对二苯甲酮缩氨基硫脲合铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)Schiff碱金属配合物，研究了基于该两种金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极的电位响应特性。研究发现，以对二苯甲酮缩氨基硫脲合铜(Ⅱ)为载体的电极对硫氰酸根离子具有优良的电位响应性能和选择性并呈现出反Hofmeister选择序列行为。其选择性次序为：SCN-＞I-≈Sal-＞ClO4-＞Br-＞NO3-＞NO2-＞F-＞SO32-＞SO42-。在pH5.0的磷酸盐缓冲体系中，电极电位呈现近能斯特响应，线性响应范围为8.0×10-6～1.0×10-1mol/L，斜率为-55.2mV/dec(20℃)，检测下限是7.0×10-6mol/L。运用紫外光谱技术和交流阻抗技术初步探讨了电极的响应机理。并将电极用于实际样品分析，获得满意的结果。

2.设计以水杨醛、乙酰丙酮、乙二胺合成了单双核二种铜(Ⅱ)金属配合物。研究了基于该两种金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极的电位响应特性，并比较了同种金属的单核和双核配合物电极的电位响应性能。研究发现，以5,5亚甲基-二水杨醛双缩乙酰丙酮乙二胺合二铜(Ⅱ)为载体的电极对硫氰酸根离子呈现出优良的电位响应性能和选择性，且呈现出反Hofmeister序列行为。其选择性次序为：SCN-＞Sal-＞I-＞ClO4-＞NO3-＞Br-＞NO2-＞Cl-≈SO32-＞SO42-。在pH5.0的磷酸盐缓冲体系中，电极电位呈现近能斯特响应，线性响应范围为1.0×10-6～1.0×10-1mol/L，斜率为-

53.6mV/dec(25℃)，检测下限为8.1×10-7mol/L，用交流阻抗研究了电极的响应机理，并用紫外可见光谱技术测定了电极载体与SCN-、Sal-、I-、ClO4-和NO3-离子间的配位数及缔合常数。并将电极用于实际样品分析，结果令人满意。本文第二部分详细研究了高灵敏度高选择性碘离子选择性电极。

1.合成了不对称金属配合物水杨醛缩乙酰丙酮乙二胺合汞(Ⅱ)、铜(Ⅱ)金属配合物，研究了基于该二种金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极的电位响应特性。研究表明，以水杨醛缩乙酰丙酮乙二胺合汞(Ⅱ)为载体的电极对碘离子呈现出优良的电位响应性能和选择性，且呈现出反

Hofmeister序列行为。其选择性次序为：I-＞Sal-＞SCN-＞ClO4-＞Br-＞F-＞NO3-＞SO32-＞NO2-＞SO42-。在pH2.5的瞵酸盐缓冲体系中该电极对г具有最佳的电位响应，在1.0×10-1～2.0×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应，斜率为-55.7mV/dec(25℃)检测下限为8.0×10-7mol/L。运用紫外光谱技术初步探讨了电极的响应机理。并将电极用于实际样品分析，结果令人满意。2.合成了2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚缩谷氨酸合二汞(Ⅱ)、铜

(Ⅱ)Schiff碱金属配合物，首次研究了基于该二种金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极的电位响应特性。研究发现，以对2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚缩谷氨酸合二汞(Ⅱ)为载体的电极对碘离子呈现出优良的电位响应性能和选择性，并呈现出反Hofmeister序列行为。其选择性次序为：I-＞Sal-

＞ClO4-＞NO2-＞Br-＞Cl-＞NO3-＞F-＞SCN-＞SO32-。在pH25的瞵酸盐缓冲体系中该电极对г具有最佳的电位响应，在1.0×10-1～7.0×10-7mol/L浓度