微电子工业中的贵金属浆料_蒋鹤麟
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Abstract Pro pert ies o f precio us m et al pastes and their applicat ions in t he microelect ronics indust ry are int ro duced. Development and process t echnolog y of precious metal past es, especially preparat io n of m et al pow ders and for mulation design, are brief ly review ed. Subject words M icroelect ronics, Precious met al, P ast e
2. 3 多层陶瓷电容器浆料: 多层陶瓷电容器 ( M L CC) 是把一种浆料作为内电极印刷在半干的
56
贵 金 属
陶瓷片 ( 生片) 上, 经干燥、叠层烧结而成的。因烧结温度很高 ( 约 1350℃) , 最初用 Pt 浆料作内 电极, 随后又使用 P d 以降低成本。近来, 由于使用含 Bi 或 P b 的双组元生片, 可使烧结温度降至 1000℃以下, 因而可使用 Ag - P d 浆料。由于钯的氧化还原造成片与片之间产生空隙, 有可能出现电
极脱层, 断裂和烧成膜不连续的情况而造成电容量降低或失效。所以, 粉末粒度和形态的控制十分
重要。另一方面, 对外电极 ( 端头) , 可使用 Ag 、Ag - Pd、Ag - P t 玻璃料型浆料。
Ag - Pd 浆料广泛用作 ML CC 的内电极, 主要是因为可在空气中进行烧结, 而且烧结温度可随
对降低烧结温度的松发剂 ( r elax or) 型介质, 可用 85% Ag15% Pd 或 100% Ag 的内电极, 不过 此项技术尚未广泛用于多层陶瓷电容器。
2. 4 高温烧结银浆: 这类贵金属浆料历史悠久, 它含玻璃料, 在各种介电基片上于 300℃以上
烧结形成导电回路或端头。在 700～800℃下烧结的银浆可用作片式或柱状式陶瓷电容器、热敏电阻、
X 1997- 01- 06 收稿
54
贵 金 属
表¹ 贵金属浆料及其应用
应用范围
使用的贵金 属材料
材料变化趋势
一般技术要求
导体: Au, A u- Pd, Au- P t, Ag - Pd ·A u→A g - Pd, Cu
混合集成电路
A g - Pt, A g - P d- P t, A g ·A g 70Pd30→Ag 85Pd15 ·高速处理: 印刷, 干燥
的高密电路, 与之相比, 一般的混合电路宽 150～200Lm, 厚 10～15Lm。为获得厚约 3Lm 的密集的 烧成薄膜, 应使用高度均匀的球形金粉, 密度愈高, 使用的金粉愈细。
厚膜混合集成电路用的许多导电浆料属玻璃料
粘结型 Ag 、Au、Ag - P d 和 Ag- Pt 浆料, 玻璃料 对基体起粘附作用。也可以用化学粘结型 ( 无玻璃 料) 的浆料, 通过微量金属氧化物与基体之间的固 相反应产生粘附作用。混合粘结型则两种粘附作用
50 0℃烧结时的氧化作用
差良
常敏感, 要获得恒定的电阻值很困难。而且在使用 在空气中生成硫化物引起的变色
良
差
期间的电性能欠稳定, 故 Ag - Pd 电阻浆料已不再
使用。
目前主要用钌酸盐如 P b2 Ru2O 6 及 Bi2R u2 O 7 作电阻器的功能材料。它具有烧绿石结构, 性能非常 稳定。前者可添加 A g、N b2 O5 、Bi2 O3 、Rh 或 Ir, 后者可添加 Co3O 4 、V 2O 5 或 Cr2O 3 等掺杂剂。这 些成分控制着电阻的电性能, 如电阻温度系数、高压电阻和静电放电电阻。电阻浆料的性能见表¼ 。
A u, A g - Pt, A g - Pd, A g
源自文库
·与基体的兼容性: 低温 烧结陶瓷, A IN , 玻璃, 聚合物等
·A u→A g/ 有机物 A u→A g/ 玻璃
表º 厚膜微电子技术用导体的某些性能
金属
可焊接性
Au
差
Pt / A u
优
Pd/ A u
良
Ag
良
Pt / A g
良
P d/ Ag
压敏电阻、P ZT 装置等的电极。
玻璃基片上的银浆在 400～650℃下烧结, 主要用于荧光字符显象管、等离子显象、炊用加热器、 汽车 F M 天线和后窗化霜器等。对荧光字符显示屏要求可进行细线印刷, 而且, 为获得细线, 已开 始使用烧成膜蚀刻法。
据预测, 太阳能电池聚光器和导线接线端对银浆料的需求量将大大增加。高温烧结银浆的烧结
贵 金 属
55
到实用水平。此外, 由于布线密度增加, 需要较低电阻率的材料, 因而 P d 的含量也正逐渐减少。 金浆料用于集成电路中导电回路, 特别是要求可靠性高的场合, 如医疗设备、计算机、卫星无
线电通讯等。在家用电器和其他工业部门, 金浆仅少量应用于晶体管和大规模集成电路块粘结和金
丝键合。金浆用于厚膜型热印刷端头, 通过印刷·烧结·蚀刻全套工艺, 可获得宽 15～25Lm, 厚 3Lm
±0. 1～±0. 5
备 注
- 55～+ 125℃
250℃, 5s×5 次 450℃, 3min
1W / mm2, 5min 12kV , 200 次 150℃, 1000h 60℃, 95% RH , 1000h
使用电阻浆料的电阻包括: 固定电阻 ( 单个、网络或块型) 、半固定 ( 微调) 电阻、可变电阻及 其复合电阻。对半固定和可变电阻器电阻浆料, 移动触头的兼容性是待检测项目, 包括接触电阻、滑 动噪声和耐磨性。用于电视机高压电路的特种厚膜电阻器, 其电阻浆料必须经受得住至少达 15～ 20kV 的静电负荷。具有烧绿石结构的钌酸盐为主的电阻浆料特别适用于高压电路。用于热印刷端头 的特种电阻浆料, 其功率容量可通过添加高熔点材料得以提高。
温度及应用情况见表½ 。
表½ 高温烧结银浆与应用
应 用 陶瓷电容器 热敏电阻、压敏电阻 PZT 装置 云母电容器
玻璃基体 气密封装 太阳能电池
烧结 ( ℃) 7 00 ～80 0
7 00 ～80 0 60 0
4 00 ～65 0 4 00 ～65 0 3 00 ～40 0
备 注
多用 Cu、N i、Zn 代替 A g
端 头: A g- P d, A g
·P t→P d→P d- A g →Ni ·A g- P d→A g ·A g →A g- Cu
·A g →Cu, N i, Zn
·导体: 印刷、蚀刻的高分辨图 ·具有 N i 镀层的耐焊料侵蚀性 ·金属有机物薄膜 ·高粘附强度
显 示 屏
Au, Ag
·A u→Ni, Ag →A l
摘 要 介绍贵金属浆料的性能及其在微电子工业中的应用, 对贵金属浆料的研制与生产, 金属粉末的制备技术和配方设计均有简要的评述。 主题词 微电子 贵金属 浆料 分类号 T G 146. 32
1 前 言
自 80 年代以来, 贵金属浆料在电子工业中的应用得到了迅速发展。贵金属浆料是制备微电子元 件的重要材料, 它是通过丝网印刷或涂敷于绝缘基体上, 经烧成或固化后而具有导电或电阻电容等 功能的材料。贵金属浆料的组成主要包括: 功能相材料 ( 贵金属粉末和贵金属树脂酸盐) ; 粘结剂 ( 玻璃料、金属氧化物或树脂) ; 载体 ( 有机树脂和溶剂) 。
贵 金 属 P recio us M etals 1997, 18 ( 4)
53
微电子工业中的贵金属浆料X
蒋鹤麟 ( 贵金属研究所, 中国昆明 650221)
Precious Metal Pastes in the Microelectronics Industry
Jiang Hel in ( Institute o f Pr ecious M etals, Kunming 650221, China)
·电阻: 较佳 T CR 、电流噪声 和功率控制能力
·多年稳定的电阻 ·激光可微调性
传感器
Pt, A u, Au- P t- Pd, A u- R u, Au- P d, P t- Rh, RuO 2, Ag - Pd
振荡器 加热器, 除霜器
模片固定
Au, Ag P t, Pt - Rh, A g, A g - P d, R uO 2
良
Pd/ Pt / A g
良
抗焊 料侵蚀性 差 良 良 差 良 良 良
耐腐蚀性 优 优 优 差 良 良 良
银价格较低, 且在所有导体中导电率最高; 但在偏压下潮湿环境中有电迁移问题, 抗焊料侵蚀性 差。在 Ag 中加入 P d 或 Pt 有助于解决上述问题, 但要以增加成本和降低导电率为代价。
在家用电器混合集成电路中, Ag - Pd 浆料应用较普遍。Ag - Pd 可以形成均相固熔体, 其导电 性与钯含量的关系见表» 。通过技术上的改进, 倾向于增加银的百分含量。对焊料浸出问题 ( Ag 向 焊料和导体中扩散) , 可采用焊膏回流法代替焊料浸渍。关于 Ag 的迁移问题, 树脂包封材料已发展
贵金属除锇之外, 金、银、铂、钯、铱、铑、钌及其化合物均可按配方单独或组合制成贵金属 浆料中的功能相。使用复合贵金属的优点是可达到单一金属所不能达到的要求, 并且降低成本。生 产贵金属复合物的金属种类、它们的比例及制作方法均属于专利。除贵金属复合物外, 还有 Ag- C、 Ag - Ni 复合物以及贵金属与其他贱金属的复合物。Ag 、P d 是浆料中使用最多的两个元素。Rh 或 Ir 大多是作为添加元素, 以提高耐热性和控制烧结性能, P t 也是添加元素之一。
Ag / Pd 比不同而变化。Ag / Pd 是一种完全固溶体结构, 其固相线和液相线温度从 Ag 至 P d 单调增加
(
T
Ag m
=
69 2℃,
T
Pd m
=
1552℃) 。对
1100 ℃下烧 结的
BiT iO 3
为基的介质,
通常用
70Ag / 30P d
作电极。这
些介质有时含一些无机添加剂, 如 PbO 、Bi2 O 3、ZnO 、B2O 3 或 SiO 2, 作为烧结助剂。
2 性能及应用〔1, 2〕
贵金属浆料的应用范围见表¹ 。按其不同的性能及用途, 贵金属浆料可分为如下几种。 2. 1 厚膜导体浆料: 多数厚膜导体都以贵金属为主, 最常用的是 Au、P d、P t 、Ag 及其二元或三元合 金。在空气中烧结时, 这些导体材料不会氧化。厚膜微电子技术用贵金属导体的一般性能见表º。
电 阻
开 关
电阻: R uO2, P b2R u2O 7
→A g 99Pd, Ag
固化, 烧结, 激光微调,
热印刷端头
Bi2Ru2O 7
·RuO 2→L aB6,
焊接等
Ag- Pd
T a- SnO 2→C
陶瓷电容器 云母电容器 钽电容器 压敏电阻 热敏电阻
内电极: P t, A u- Pt, P d A g - Pd, A g - Pt
表» 浆料性能随 Ag - P d 比变化
性 能
P d 高 Pd 低
焊料润湿性
中良
都有。
耐焊料侵蚀性
良差
2. 2 电阻浆料: Ag - Pd 曾经作为电阻器成
抗迁移性
良差
分, 但由于烧结阶段 P d 的氧化还原作用, 合金的生
导 电 率
中良
成很难控制, < 1008 / □, > 100k8 / □阻值对烧成非
使用玻璃料型银浆 半导体陶瓷电容器 荧光字符显象管、驱雾器等 模片粘结用导电粘合剂
( 代替金制品) 聚光器和端头
2. 5 低温固化银浆: 这类浆料形成导电膜而不使用玻璃料作为粘合剂。将银粉、树脂和溶剂混 合, 在 300℃下进行固化处理, 不用烧结。通常使用片状银粉以增加导电率。
低温固化银浆的应用已扩展到碳膜电阻器和印刷电阻电路的端电极、固体钽电解电容器电极、电 磁屏导电膜、镀铜底层等。预料在膜开关、软性基片和非晶质太阳能电池领域的需求也会迅速增加。
表¼ 电阻浆料的性能
检测项目
电阻率 ( 8 / □) 电阻偏差 ( % ) T CR ( pp m/ ℃) 电流噪声 ( dB ) 焊料浸渍稳定性 ( % ) 高温耐热性 ( % ) 短期负载 ( % ) 高压负载 ( % ) 高温损坏试验 ( % )
高湿度试验
范 围 1. 5～10M ±3. 0～3. 5 ±50 ～±15 0 - 30～+ 20 ±0. 1～±1 ±0. 5～±3 ±0. 1～±1 ±0. 3～±3
2. 3 多层陶瓷电容器浆料: 多层陶瓷电容器 ( M L CC) 是把一种浆料作为内电极印刷在半干的
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贵 金 属
陶瓷片 ( 生片) 上, 经干燥、叠层烧结而成的。因烧结温度很高 ( 约 1350℃) , 最初用 Pt 浆料作内 电极, 随后又使用 P d 以降低成本。近来, 由于使用含 Bi 或 P b 的双组元生片, 可使烧结温度降至 1000℃以下, 因而可使用 Ag - P d 浆料。由于钯的氧化还原造成片与片之间产生空隙, 有可能出现电
极脱层, 断裂和烧成膜不连续的情况而造成电容量降低或失效。所以, 粉末粒度和形态的控制十分
重要。另一方面, 对外电极 ( 端头) , 可使用 Ag 、Ag - Pd、Ag - P t 玻璃料型浆料。
Ag - Pd 浆料广泛用作 ML CC 的内电极, 主要是因为可在空气中进行烧结, 而且烧结温度可随
对降低烧结温度的松发剂 ( r elax or) 型介质, 可用 85% Ag15% Pd 或 100% Ag 的内电极, 不过 此项技术尚未广泛用于多层陶瓷电容器。
2. 4 高温烧结银浆: 这类贵金属浆料历史悠久, 它含玻璃料, 在各种介电基片上于 300℃以上
烧结形成导电回路或端头。在 700～800℃下烧结的银浆可用作片式或柱状式陶瓷电容器、热敏电阻、
X 1997- 01- 06 收稿
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贵 金 属
表¹ 贵金属浆料及其应用
应用范围
使用的贵金 属材料
材料变化趋势
一般技术要求
导体: Au, A u- Pd, Au- P t, Ag - Pd ·A u→A g - Pd, Cu
混合集成电路
A g - Pt, A g - P d- P t, A g ·A g 70Pd30→Ag 85Pd15 ·高速处理: 印刷, 干燥
的高密电路, 与之相比, 一般的混合电路宽 150～200Lm, 厚 10～15Lm。为获得厚约 3Lm 的密集的 烧成薄膜, 应使用高度均匀的球形金粉, 密度愈高, 使用的金粉愈细。
厚膜混合集成电路用的许多导电浆料属玻璃料
粘结型 Ag 、Au、Ag - P d 和 Ag- Pt 浆料, 玻璃料 对基体起粘附作用。也可以用化学粘结型 ( 无玻璃 料) 的浆料, 通过微量金属氧化物与基体之间的固 相反应产生粘附作用。混合粘结型则两种粘附作用
50 0℃烧结时的氧化作用
差良
常敏感, 要获得恒定的电阻值很困难。而且在使用 在空气中生成硫化物引起的变色
良
差
期间的电性能欠稳定, 故 Ag - Pd 电阻浆料已不再
使用。
目前主要用钌酸盐如 P b2 Ru2O 6 及 Bi2R u2 O 7 作电阻器的功能材料。它具有烧绿石结构, 性能非常 稳定。前者可添加 A g、N b2 O5 、Bi2 O3 、Rh 或 Ir, 后者可添加 Co3O 4 、V 2O 5 或 Cr2O 3 等掺杂剂。这 些成分控制着电阻的电性能, 如电阻温度系数、高压电阻和静电放电电阻。电阻浆料的性能见表¼ 。
A u, A g - Pt, A g - Pd, A g
源自文库
·与基体的兼容性: 低温 烧结陶瓷, A IN , 玻璃, 聚合物等
·A u→A g/ 有机物 A u→A g/ 玻璃
表º 厚膜微电子技术用导体的某些性能
金属
可焊接性
Au
差
Pt / A u
优
Pd/ A u
良
Ag
良
Pt / A g
良
P d/ Ag
压敏电阻、P ZT 装置等的电极。
玻璃基片上的银浆在 400～650℃下烧结, 主要用于荧光字符显象管、等离子显象、炊用加热器、 汽车 F M 天线和后窗化霜器等。对荧光字符显示屏要求可进行细线印刷, 而且, 为获得细线, 已开 始使用烧成膜蚀刻法。
据预测, 太阳能电池聚光器和导线接线端对银浆料的需求量将大大增加。高温烧结银浆的烧结
贵 金 属
55
到实用水平。此外, 由于布线密度增加, 需要较低电阻率的材料, 因而 P d 的含量也正逐渐减少。 金浆料用于集成电路中导电回路, 特别是要求可靠性高的场合, 如医疗设备、计算机、卫星无
线电通讯等。在家用电器和其他工业部门, 金浆仅少量应用于晶体管和大规模集成电路块粘结和金
丝键合。金浆用于厚膜型热印刷端头, 通过印刷·烧结·蚀刻全套工艺, 可获得宽 15～25Lm, 厚 3Lm
±0. 1～±0. 5
备 注
- 55～+ 125℃
250℃, 5s×5 次 450℃, 3min
1W / mm2, 5min 12kV , 200 次 150℃, 1000h 60℃, 95% RH , 1000h
使用电阻浆料的电阻包括: 固定电阻 ( 单个、网络或块型) 、半固定 ( 微调) 电阻、可变电阻及 其复合电阻。对半固定和可变电阻器电阻浆料, 移动触头的兼容性是待检测项目, 包括接触电阻、滑 动噪声和耐磨性。用于电视机高压电路的特种厚膜电阻器, 其电阻浆料必须经受得住至少达 15～ 20kV 的静电负荷。具有烧绿石结构的钌酸盐为主的电阻浆料特别适用于高压电路。用于热印刷端头 的特种电阻浆料, 其功率容量可通过添加高熔点材料得以提高。
温度及应用情况见表½ 。
表½ 高温烧结银浆与应用
应 用 陶瓷电容器 热敏电阻、压敏电阻 PZT 装置 云母电容器
玻璃基体 气密封装 太阳能电池
烧结 ( ℃) 7 00 ～80 0
7 00 ～80 0 60 0
4 00 ～65 0 4 00 ～65 0 3 00 ～40 0
备 注
多用 Cu、N i、Zn 代替 A g
端 头: A g- P d, A g
·P t→P d→P d- A g →Ni ·A g- P d→A g ·A g →A g- Cu
·A g →Cu, N i, Zn
·导体: 印刷、蚀刻的高分辨图 ·具有 N i 镀层的耐焊料侵蚀性 ·金属有机物薄膜 ·高粘附强度
显 示 屏
Au, Ag
·A u→Ni, Ag →A l
摘 要 介绍贵金属浆料的性能及其在微电子工业中的应用, 对贵金属浆料的研制与生产, 金属粉末的制备技术和配方设计均有简要的评述。 主题词 微电子 贵金属 浆料 分类号 T G 146. 32
1 前 言
自 80 年代以来, 贵金属浆料在电子工业中的应用得到了迅速发展。贵金属浆料是制备微电子元 件的重要材料, 它是通过丝网印刷或涂敷于绝缘基体上, 经烧成或固化后而具有导电或电阻电容等 功能的材料。贵金属浆料的组成主要包括: 功能相材料 ( 贵金属粉末和贵金属树脂酸盐) ; 粘结剂 ( 玻璃料、金属氧化物或树脂) ; 载体 ( 有机树脂和溶剂) 。
贵 金 属 P recio us M etals 1997, 18 ( 4)
53
微电子工业中的贵金属浆料X
蒋鹤麟 ( 贵金属研究所, 中国昆明 650221)
Precious Metal Pastes in the Microelectronics Industry
Jiang Hel in ( Institute o f Pr ecious M etals, Kunming 650221, China)
·电阻: 较佳 T CR 、电流噪声 和功率控制能力
·多年稳定的电阻 ·激光可微调性
传感器
Pt, A u, Au- P t- Pd, A u- R u, Au- P d, P t- Rh, RuO 2, Ag - Pd
振荡器 加热器, 除霜器
模片固定
Au, Ag P t, Pt - Rh, A g, A g - P d, R uO 2
良
Pd/ Pt / A g
良
抗焊 料侵蚀性 差 良 良 差 良 良 良
耐腐蚀性 优 优 优 差 良 良 良
银价格较低, 且在所有导体中导电率最高; 但在偏压下潮湿环境中有电迁移问题, 抗焊料侵蚀性 差。在 Ag 中加入 P d 或 Pt 有助于解决上述问题, 但要以增加成本和降低导电率为代价。
在家用电器混合集成电路中, Ag - Pd 浆料应用较普遍。Ag - Pd 可以形成均相固熔体, 其导电 性与钯含量的关系见表» 。通过技术上的改进, 倾向于增加银的百分含量。对焊料浸出问题 ( Ag 向 焊料和导体中扩散) , 可采用焊膏回流法代替焊料浸渍。关于 Ag 的迁移问题, 树脂包封材料已发展
贵金属除锇之外, 金、银、铂、钯、铱、铑、钌及其化合物均可按配方单独或组合制成贵金属 浆料中的功能相。使用复合贵金属的优点是可达到单一金属所不能达到的要求, 并且降低成本。生 产贵金属复合物的金属种类、它们的比例及制作方法均属于专利。除贵金属复合物外, 还有 Ag- C、 Ag - Ni 复合物以及贵金属与其他贱金属的复合物。Ag 、P d 是浆料中使用最多的两个元素。Rh 或 Ir 大多是作为添加元素, 以提高耐热性和控制烧结性能, P t 也是添加元素之一。
Ag / Pd 比不同而变化。Ag / Pd 是一种完全固溶体结构, 其固相线和液相线温度从 Ag 至 P d 单调增加
(
T
Ag m
=
69 2℃,
T
Pd m
=
1552℃) 。对
1100 ℃下烧 结的
BiT iO 3
为基的介质,
通常用
70Ag / 30P d
作电极。这
些介质有时含一些无机添加剂, 如 PbO 、Bi2 O 3、ZnO 、B2O 3 或 SiO 2, 作为烧结助剂。
2 性能及应用〔1, 2〕
贵金属浆料的应用范围见表¹ 。按其不同的性能及用途, 贵金属浆料可分为如下几种。 2. 1 厚膜导体浆料: 多数厚膜导体都以贵金属为主, 最常用的是 Au、P d、P t 、Ag 及其二元或三元合 金。在空气中烧结时, 这些导体材料不会氧化。厚膜微电子技术用贵金属导体的一般性能见表º。
电 阻
开 关
电阻: R uO2, P b2R u2O 7
→A g 99Pd, Ag
固化, 烧结, 激光微调,
热印刷端头
Bi2Ru2O 7
·RuO 2→L aB6,
焊接等
Ag- Pd
T a- SnO 2→C
陶瓷电容器 云母电容器 钽电容器 压敏电阻 热敏电阻
内电极: P t, A u- Pt, P d A g - Pd, A g - Pt
表» 浆料性能随 Ag - P d 比变化
性 能
P d 高 Pd 低
焊料润湿性
中良
都有。
耐焊料侵蚀性
良差
2. 2 电阻浆料: Ag - Pd 曾经作为电阻器成
抗迁移性
良差
分, 但由于烧结阶段 P d 的氧化还原作用, 合金的生
导 电 率
中良
成很难控制, < 1008 / □, > 100k8 / □阻值对烧成非
使用玻璃料型银浆 半导体陶瓷电容器 荧光字符显象管、驱雾器等 模片粘结用导电粘合剂
( 代替金制品) 聚光器和端头
2. 5 低温固化银浆: 这类浆料形成导电膜而不使用玻璃料作为粘合剂。将银粉、树脂和溶剂混 合, 在 300℃下进行固化处理, 不用烧结。通常使用片状银粉以增加导电率。
低温固化银浆的应用已扩展到碳膜电阻器和印刷电阻电路的端电极、固体钽电解电容器电极、电 磁屏导电膜、镀铜底层等。预料在膜开关、软性基片和非晶质太阳能电池领域的需求也会迅速增加。
表¼ 电阻浆料的性能
检测项目
电阻率 ( 8 / □) 电阻偏差 ( % ) T CR ( pp m/ ℃) 电流噪声 ( dB ) 焊料浸渍稳定性 ( % ) 高温耐热性 ( % ) 短期负载 ( % ) 高压负载 ( % ) 高温损坏试验 ( % )
高湿度试验
范 围 1. 5～10M ±3. 0～3. 5 ±50 ～±15 0 - 30～+ 20 ±0. 1～±1 ±0. 5～±3 ±0. 1～±1 ±0. 3～±3