土壤消解测试实验流程

土壤消解测试实验流程
一实验目的：
测试土壤中重金属元素：Hg、As、Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe的含量
二实验仪器设备：
纯水机、原子荧光光度计（AFS-8220）、火焰原子吸收光谱仪（Z-5000）、微波消解仪（MilestoneETHOSA）、万分之一天平、电热消解仪（LabTechED16）、移液枪（5ml、1ml）三试剂耗材
耗材：
容量瓶：100ml（30个）、500ml
塑料滴管：3ml
塑料样品管：10ml
比色管：25ml（50个）
烧杯：40ml、500ml、100ml
试剂：
硝酸（65%）、氢氟酸（30%）、过氧化氢（30%）、硫脲、抗坏血酸、盐酸、标准土壤、重金属标准溶液（1000μg/ml）、超纯水
四实验过程
1 消解
称量0.5g土壤样品于消解罐内，加入5ml硝酸、2ml氢氟酸、1ml过氧化氢（使用移液枪）
消解35min（0-15min程序升温至200℃，15-35min维持200℃）
降温降压约4小时
打开消解罐，放置于电热板内，赶酸约3小时（120℃）
赶酸中间加入纯水约3次，每次约2-3ml，注意避免蒸干，尽量赶酸完全，消解液呈黄色
2 定容
将消解液由消解罐转移至25ml比色管内，用纯水反复冲洗罐内残液加入比色管内，纯水定容后，震荡摇匀，静置沉淀。

3 上机测试
原子吸收光谱仪：直接将上清液进样测试（如浓度过高，则用纯水稀释至适宜浓度后，上机测试）
原子荧光：汞（取5ml样品+0.25ml硝酸）
砷（取5ml样品+5ml试剂A），试剂A：2%硫脲，2%抗坏血酸，10%盐酸
4 标线的配置
Cr、Cd、Pb、Zn、Cu、Ni、Fe
移液枪取适量的标液转移至容量瓶，定容至所需浓度。

如：Pb标线
取10mlPb标准溶液，定容至100ml（中间液）；分别吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml中间液定容至100ml；即得到浓度为0.5mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L的标液。

上机做标线。

可一次制作多种金属的混合标液，减少操作步骤。

5 器皿的清洗
用试管刷清洗，大量自来水冲洗后，酸泡（10%硝酸），消解罐泡2小时左右，玻璃器皿酸泡24小时，取出后纯水冲洗。

备注：
固液配比时，单位为mg/ml 液体配比时，单位为体积比。