中药挥发油提取工艺研究概括

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中药挥发油提取工艺研究概括
摘要:挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils),是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混的油状液体的总称;广泛存在于植物药的各个部位。

许多研究已表明挥发油具有多种生物活性,但研究也发现,在众多的挥发油中因结构的不同,所表现的生物活性也有很大差异。

挥发油是一类重要的活性成分,临床上除直接应用主要含挥发油的生药外,还可应用从中药精制的挥发油,如桉叶油、薄荷油等。

挥发油具有发散解表、芳香开窍、理气止痛、祛风除湿、活血化瘀、祛寒温里、清热解毒、解暑祛秽、杀虫抗菌等作用。

所以提取分离具有较高生物活性的挥发油对医药和食品工业是十分重要的。

关键词:中药挥发油,提取工艺,概况
1.引言
利用挥发油的挥发性及能溶于有机溶剂的性质,可用以下方法从生药中提取挥发油。

常用的方法有蒸馏法、溶剂提取法、超临界流体萃取法、微波法、超声法等方法,现将研究进展情况,综述如下。

2. 蒸馏法在挥发油提取工艺中的应用
蒸馏法可分为水蒸馏法与水蒸汽蒸馏法,是中国药典收载的方法;蒸馏法所得挥发油,除原有生药中的成分外,还可能包括蒸馏过程中所产生的某些挥发性分解产物。

何文斐等采用水蒸汽蒸馏法,以L9(34)正交表安排试验,以挥发油得率为考察指标,对影响金银花挥发油提取的浸泡时间、提取时间、加水量3个因素进行了优选,得出最佳工艺为金银花加10倍量的水,浸泡1h,提取10h;在正交试验的基础上,进一步对挥发油提取条件的温度因素(分别选取50、75、100℃3个温度)进行了考察,结果经t检验,50℃组与75℃组、100℃组的总体均数有极显著性差异(a=0.01),75℃组与100℃组总体均数有显著性差异(a=0.05),表明提取温度为75℃时得率最高。

并且蒸馏12h后金银花挥发油基本不再被蒸出,其中蒸馏10h的得率可达总得率的90%以上;经过3批重复试验此工艺条件稳定可行。

高保栓等也以水蒸汽蒸馏法提取丁香挥发油,采用L9(34)正交表安排试验,以挥发油收取量为考察指标,对影响丁香挥发油提取的药材粉碎度、浸泡时间、提取时间、加水量为因素进行了3水平优选。

结果丁香挥发油的最佳提取工艺是将药材粗粉,加8倍量的水浸泡40min,水蒸汽蒸馏5h 收取挥发油。

通过验证实验,表明所选工艺条件可行,而且丁香挥发油4—5h可提取完全,4h的平均收率为98.61%(ml/g)。

李江等以水蒸汽蒸馏法提取莪术的挥发油,应用L9(34)正交试验设计,以挥发油得率为考察指标,在加8倍量的水、提取温度130~140℃条件下,对影响挥发油提取的浸泡时间、蒸馏时间、药材粉碎度3个因素进行了优选,结果最佳条件为莪术粉碎成10-20目颗粒,加
入8倍量的水在130-140℃条件下蒸馏8h,因为浸泡与否对莪术挥发油提取效率的影响不明显,因此可以不考虑浸泡因素。

霍祥宇等以水蒸汽蒸馏法提取肉桂的挥发油,应用L9(34)正交试验设计,以挥发油得率为考察指标,对影响挥发油提取的浸泡时间、提取时间、加水量3个因素进行了优选,最佳工艺为药材加6倍量的水浸泡2h,水蒸汽蒸馏5h,收取挥发油。

3.超临界(简称SFE)流体萃取技术在挥发油提取工艺中的应用
超临界流体萃取技术是近年发展起来的一项新技术,超临界是处于临界温度和临界压力以上的流体,如C02、氨、乙烯、丙烷、水等;目前研究较多的为C02。

在超临界状态下流体兼有两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力,因此可作为溶剂进行萃取。

由于挥发油组分多为低沸点、易氧化物质,传统方法提取时容易受到破坏,近年来采用超临界流体萃取技术对其进行提取。

林秀仙等用C02-SFE技术萃取杏仁油的工艺进行了研究,初步确定了最佳工艺条件,并且与石油醚提取工艺进行了比较,发现C02-SFE法收油率是石油醚收油率的2.5倍,且提取时间大大缩短。

葛发欢等[6]用C02-SFE技术对姜黄油的萃取工艺进行了研究,结果表明其最佳工艺条件为:萃取压力为25Mpa,温度45℃,分离I压力为12.5Mpa,温度60℃,分离Ⅱ压力为6Mpa,温度38℃,C02流量为9kg/kg·h,萃取时间为2h,收率为4%。

李金华等对珊瑚姜挥发油的C02-SFE工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件为压力11.0~11.5Mpa,温度36-40℃,萃取时间为1h以内,提取率可在80%~12%。

4.微波技术在挥发油提取工艺中的应用
微波萃取技术又称微波辅助提取(简称MAE),是指使用合适的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法,与传统的水蒸汽蒸馏技术相比较,微波萃取技术可以缩短时间、降低能耗、减少溶剂用量以及废物的产生,同时可以提高收率和提取物的纯度,微波是波长lmm~lm的高频电磁波,微波加热升温快,热在内部产生,是一种绿色清洁能源,因此研究微波提取中药挥发油有着很高的实用价值和广阔前景。

鲁建江等运用微波技术从佩兰中提取挥发油,并测定其含量;结论表明运用微波技术提取速度大大加快,收率提高。

李学坚等[9] 采用溶剂回流提取、微波浸提和水蒸汽蒸馏法对丁香中的丁香油进行了比较研究,结果显示正己烷回流提取丁香油得率较高,但杂质含量高,色泽较深;微波提取物质色泽较浅,提取选择性较好;蒸馏法提取的丁香挥发油杂质最少,色泽最浅,但丁香油、丁香酚得率不及微波提取,并且微波提取可不经粉碎处理,仅用3h和300mi正己烷,溶剂回流法则用6h和450ml正己烷和大量电能,水蒸汽则需要8h和大量水、电,显示综合各方面考虑,微波提取工艺最好。

鲁建江[10-13]、刘志勇[14]、李艳[15]、闫豫君[16]等采用微波法对魁蒿叶、红花、藿香、佩兰、孜然以及新疆党参的根茎叶和红景天根茎叶中的挥发油提取进行了研究,其提取时间均由传统方法的5h减少
为15min,缩短15倍。

魁蒿叶中总挥发油由原来的6.0ml/kg提高至7.5ml/kg,提高25.0%;红花中挥发油含量由1.77%提高到4.20%:藿香中挥发油含量由2.06%提高到4.2l%:佩兰中挥发油含量由1.83%提高到 2.11%;孜然果实挥发油含量由 3.82%提高到 4.87%:新疆党参根挥发油含量由0.15%提高到0.42%,茎、叶挥发油含量分别为0.30%和0.26%,而红景天根茎叶中挥发油含量分别由0.20%、0.05%和0.15%提高到0.50%、0.10%和0.40%,显然,微波技术有助于提高中药挥发油的提取效率。

5.溶剂提取在挥发油提取工艺中的应用
乔小云等[17]通过有机溶剂法提取白术挥发油:用12倍量的正丁烷分3次,在70℃~90℃回流提取,每次1h,合并滤液,减压回收溶剂,得挥发油,重复3次,平均收率为1.712mUg;水蒸汽蒸馏法提取白术挥发油:按《中国药典》2000年版附录中挥发油提取方法提取,重复3次,平均收率为0.7719ml/g。

在得率上说明有机溶剂提取法明显高于水蒸气蒸馏法,并且通过薄层对照和苍术酮含量比较成分组成相似,又选用L9(34)正交试验,以挥发油得率作为考察指标,对影响挥发油得率的溶媒用量、提取时间、提取次数、药材粒度4个因素,每个因素取3个水平重复进行4次测定,优选的机溶剂法提取白术挥发油最佳工艺为:白术最粗粉0.3~1.9mm用12倍量的正丁烷,在70℃~90℃回流提取3次,每次1h,冷却抽滤,合并滤液,减压回收至无溶媒滴出,得白术挥发油。

结果表明用优选工艺提取白术挥发油的得率最高,可达1.57%(0.01ml/g)。

6.超声法在挥发油提取工艺中的应用
超声提取的机制包括机械机制、热学机制及空化机制。

由于超声波振动的空化、机械粉碎、搅拌以及热学等作用,在震荡过程中,空化泡周围的微流对溶液中药材产生的切向力以加速溶剂向细胞中的渗透,根据Sinisterra.J.V等人的研究低频超声不仅可使细胞周围形成微流,还可使植物药材细胞被击破,使细胞壁不完整,有利于溶剂浸入细胞中,加速药材中有效成分进入溶剂,以增加有效成分在溶剂中的溶解度,以便有效成分提取。

所以超声振动促进了溶剂向细胞中的浸透,因此提高了有效成分的提出率。

超声波机械破碎过程中是一个物理过程,浸提过程中无化学反应,被浸提的生物活性物质在短时间内保持不变,生物活性不减,同时提高了破碎速度,缩短了破碎时间,可极大地提高提取效率。

赵文彬等[18]采用均匀设计法优选了苦杏仁油的超声提取工艺,确定苦杏仁油的最佳超声提取条件为:石油醚体积与苦杏仁质量的比为8-10,超声提取时间10~20min,超声频率为45kHz,优化条件下的苦杏仁油的平均超声提取率达44.35%。

7.结语
挥发油不但分布范围广,种类多,而且生物活性广泛,并且毒性小,因此人们对它的研究越来越感兴趣,使得其提取分离纯化包合技术得以快速发展。

近年来虽然掀起提取分离纯化包合技术研
究的热潮,但对其吸收、代谢机制、活性机理,具有生理功能的活性基团、稳定性等方面仍缺乏全面的认识。

因此加强这方面的研究工作,弄清其生理功能从而进行有效的提取分离纯化包合技术的研究,为挥发油在医药、食品工业中的应用提供理论依据,加速植物药资源的有效开发利用,生产出具有治疗和预防多种疾病的药品和天然保健品。

我们相信随着研究的不断深入,挥发油的提取、分离、纯化、包合技术必将进一步得到完善。

参考文献:
[1] 何文斐,李士敏,杨鑫骥.正交试验探讨金银花挥发油的提取条件[J].中国中药杂志,2003,28(2):172-173
[2] 高保栓,王宁,黄丽华,等.正交试验法优选丁香挥发油提取工艺研究[J].时珍国医国药,2004,15(11):734-735
[3] 李江,贾富霞,王卉,等.正交实验法优选莪术挥发油提取工艺的研究[J].北京中医,2000,5:45-46
[4] 霍祥宇,刘方亮,韩朝绘.正交试验法优选肉桂挥发油的提取工艺[J].齐鲁药事,2004,23(8):41-42
[5] 林秀仙,梁宝钻,潭晓华,等.超临界C02萃取杏仁油的工艺研究[J].中药材,1998,21(8):403-405
[6] 葛发欢,史庆龙,潭晓华,等。

超临界C02萃取姜黄油的工艺研究[J].中药材,1997,20(7):345-349
[7] 李金华,万固存,刘毅,等.珊瑚姜挥发组分的超临界C02萃取工艺[J].中草药,1997,28(2):78-81
[8] 鲁建江,王莉,陈宏伟,等.佩兰中挥发油的微波提取法[J].时珍国医国药,2001,12(9):774-774
[9] 李学坚,黄海滨.微波浸提技术提取丁香油的研究闭[J]. 广西中医药,2000,25(3):173
[10] 鲁建江,王莉,成怀玉,等.微波提取魁蒿叶中的总挥发油[J].药物生物技术,2001,8(4):221
致谢
从论文选题到搜集资料,从写稿到反复修改,期间经历了喜悦、烦躁、痛苦和彷徨,在写作论文的过程中心情是如此复杂。

如今,伴随着这篇毕业论文的最终成稿,复杂的心情烟消云散,自己甚至还有一点成就感。

在此我要感谢在此期间帮助我的指导老师—宋新丽老师,感谢老师的辛勤指导,以及提取的宝贵意见,使我的论文能够顺利通过。

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最后感谢在论文编写中被我引用或参考的论著的作者。

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