重金属离子测试方法
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方法分类
1、Hakanson土壤潜在生态风险指数法
2、(GB/T9078-1996)《国家工业烟尘排放标准》
国家环境保护标准(HJ 557-2010)
生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)
HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性标准》
3、淋滤实验类型
分为分批浸出、柱淋滤和现场液度估定计方法三种,其中分批浸出是淋滤实验最早使用的淋滤方法,它与柱淋滤要求的设备条件都比较简单,成本低,但是柱淋滤属于动态淋滤方法,与自然环境较相似,在试验的要求上比较长,这点与分批浸出有较大的不同。
而现场液度估定计方法由于试验要求的设备和费用较为昂贵,对现场的要求非常高,因此,目前以分批浸出和柱淋滤的实验方法应用较多
重金属元素含量测试方法汇总
1. 原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收是最在最近几十年才创立的分析方法,它主要是利用外层电子与物质产生作用,由此产生波长在紫外和可见光之间的共振辐射,根据辐射强度与待分析元素含量的关系进行分析测定的分析方法。
原子吸收法在重金属检测方面有着多种应用,它主要有分析方法的检出限低、受到的干扰较少、测试时间短、分析结果准确、应用领域广泛等优点。
2. 紫外可见分光光度法(UV)
紫外可见分光光度法在现代分析技术史上也是极其重要的一种方法,分光光度法主要是利用待测元素与显色剂发生络合反应,会因此而产生显色的分子团,根据分子团的颜色深浅与固有的显色试纸情况,从而得知待分析元素的浓度。
常用的分光光度分析法有两种,一种就是紫外和可见光的吸收被物质吸收进行测量;另一种则是利用络合反应生成有色分子团,经过显色对比,然后再测定其浓度。
分光光度分析法具有样品处理相对简单、实验重现性较好、实验结果准确等优点。
3.原子荧光法(AFS)
原子荧光是现代分析方法的集大成者,它不仅有原子发射方法的优点,还具有荧光方法的优点。
更是能够解决两种方法的缺点。
它主要是利用固有频率的辐射激发待分析元素的原子蒸汽,通过相应的探测系统测定其所产生的的荧光强度,根据强度与待分析元素含量的关系得到其含量。
原子荧光光谱光谱法在现代社会应用领域相当广泛,它具有谱线简单干扰少、灵敏度高、还可以同时测量几种元素。
原子荧光光谱仪可用于分析多种重元素。
现已广泛地应用于地矿、环境监测、农林牧、饮用水、食品卫生等领域。
4. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS 是除了X 荧光分析法以外,样品处理最简单的一种方法,它有着极低的检出限,溶液样品的检出限达到ppt 级。
但是溶解质为单元素的溶液其
检出限才有能达到ppt 级的检出限。
测试固体样品时,由于仪器和方法的原因,其检出限就会变得不再具有优势,而且ICP-MS 分析测定轻元素会产生严重的干扰所以在进行ICP-MS 分析时,要将固体样品配成溶液样品。
虽然它有着明显的缺点,但是其优点也很明显:分析速度快,几十个元素的测量在几分钟之内就可以测量完成;其灵敏度较原子荧光更具优势;其谱线受到的干扰较少;样品处理简单;其测量的不仅是元素的总量测量,还可以对元素的化学形态进行分析;方法的精密度可以降低到0.1%。
5. X 射线荧光光谱法(XRF)
X 荧光分析法是野外现场测量和生产过程中流程监控领域内应用最广泛的一种分析方法。
其工作原理是入射X 射线与物质发生作用产生特征X 荧光强度,根据荧光强度与待分析元素含量的关系,再利用相应的工作曲线得到各待测元素的含量。
X 荧光具有能够在野外快速测量的优点,样品处理不需经过湿法消解,谱线非常简单,可分析的元素多达90 多种,并且样品测量以后不产生污染,多种元素可以测定等。
从理论上利用XRF 光谱法对元素周期表中的任何一种元素,都能够进行定性和定量分析测定。
但是在实际应用过程之中,正常的情况下只能对从铍到铀的90 余种元素进行有效的定性分析,它们的检出限大部分可以达到ppm 级,如果结合分离,富集和其他手段,则可以达到10-8数量级。
在半定量和定量分析中XRF 光谱检测技术有着很明显的优势。
半定量分析方法经过调试后的仪器,是可以不用标准样品而进行定量分析的,提高现场X 射线荧光光谱分析法和控制过程的分析,提出了有效的解决方案。
而定量分析法,也开始从使用与被测样品具有相同或着相似的物理和化学性质的标准样品,过渡到使用性质完全不同的标准样品。
FT-ATR:傅里叶变换全衰变红外光谱
傅里叶变换全衰变红外光谱是红外测试技术中一种应用非常广泛的技术,尤其适合表征物质表面结构。
FT-IES:傅里叶变换红外发射光谱
傅里叶变换红外发射光谱主要是在光谱仪上完成的,配有TGS(triglycine sulfate)检测器及红外发射单元。
对于该设备一般要收集组数据,一组是不同温度下的黑体数据,即石墨碳;一组是不同温度下的白体数据,即质载体;另一组就是不同温度下的样品数据。
特定温度下的红外发射光谱要扣除白体和黑体的背景值,通过软件中自带公式计算即可获得样品某温度下的红外发射光谱。
吸附方程或模型Freundlich吸附经验式;
正交试验设置3水平4因素试验设计。