气相色谱法测定酒中乙醇含量

一、 实验目的

1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量

2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法

二、 实验原理

内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量 （或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。

= = ( ) ( ) （1）

待测组分含量可表示如下：

质量分数ωi = =

， （2） 质量浓度ρ=

=

， （3） 体积分数φ=

* 100%=

( ) ( ) （4）

式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子； i（V）， s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子； A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；

m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。

实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量

三、 实验步骤

1、色谱操作条件

柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。

2、标准溶液的测定

准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。

3、样品溶液的测定

准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。

四、 数据处理

1、相对校正因子的计算

相对校正因子用标准溶液测定，按照（1）式计算（其中 s = s （V） =1.0）：

= ′ ′ /（ ′ ′） ( )=V ′A ′ /（V ′A ′

） ′、 ′——分别为标准溶液中无水乙醇质量和无水1-丙醇的质量（等于各自体积乘以各自的密度）（g）；

′、

′

——分别为标准溶液中无水乙醇体积 、 ( )——分别为乙醇的相对质量校正因子和相对体积校正因子 ′、 ′

——分别为标准溶液中无水乙醇的峰面积和无水1-丙醇的峰面积（mm 2）

2、样品中乙醇含量的计算

样品中乙醇的含量又样品溶液测定，按照（2）、（3）、（4）式计算（其中 s = s（V） =1.0）： ωi =

= ρ=

* 10= * 10 φ= * 100%=

( )

* 100% 式中： m——为样品溶液的质量（等于体积乘以密度）（g）

10——稀释倍数

、 ——分别为样品溶液中乙醇的峰面积和1-丙醇的峰面积（mm 2） 、V——分别为内标物1-丙醇体积（2.50mL）和样品溶液体积（mL）