水杨酸甲酯的合成-正文最新稿
水杨酸甲酯合成工艺
水杨酸甲酯合成工艺【水杨酸甲酯合成工艺】一、引言其实啊，水杨酸甲酯在我们的生活中可有着不少的用处呢。
你可能不知道它叫啥，但很可能用过含有它的产品。
那今天咱们就来好好聊聊水杨酸甲酯的合成工艺，看看这小小的物质是怎么被制造出来的，又有哪些神奇的特点和广泛的应用。
二、水杨酸甲酯的历史1. 起源与早期发现其实啊，水杨酸甲酯的历史可以追溯到很久很久以前。
早在古代，人们就已经发现了一些植物中含有具有特殊香气和药用价值的成分，而这些成分中就有水杨酸甲酯的身影。
比如说，在一些古老的草药书籍中，就有关于使用含有类似成分的植物来缓解疼痛和治疗疾病的记载。
2. 发展与应用拓展随着时间的推移，科学家们对水杨酸甲酯的研究越来越深入。
到了近代，工业生产的发展让水杨酸甲酯能够被大规模地合成和应用。
说白了就是，以前可能只是小范围地用用，现在则是可以大量生产，应用到更多的领域中去。
三、水杨酸甲酯的制作过程1. 主要原料要合成水杨酸甲酯，首先得有合适的原料。
最常用的原料就是水杨酸和甲醇。
这就好比做饭，得先有食材才能做出美味佳肴，水杨酸和甲醇就是我们合成水杨酸甲酯的“食材”。
2. 反应原理在一定的条件下，水杨酸和甲醇会发生酯化反应。
这个酯化反应啊，简单来说就是酸和醇在一起“合作”，生成酯和水。
就好像两个人一起努力完成一项任务，最后产生了新的成果。
3. 具体工艺流程首先，把水杨酸和甲醇按照一定的比例放入反应容器中，然后加入催化剂，通常会用到浓硫酸。
这浓硫酸就像是个“强力助手”，能加快反应的速度。
接着，加热这个反应混合物，让反应顺利进行。
反应完成后，进行一系列的分离和提纯操作，把生成的水杨酸甲酯从混合物中分离出来，并去除杂质，得到纯净的水杨酸甲酯。
四、水杨酸甲酯的特点1. 物理性质水杨酸甲酯是一种无色或淡黄色的液体，具有特殊的芳香气味。
它的沸点不算太高，容易挥发。
这就像香水一样，容易散发香气，让周围都能闻到。
2. 化学性质它具有一定的化学稳定性，但在某些条件下也会发生反应。
水杨酸甲酯的制备ding
2．结果与讨论
浓硫酸对产率的影响
产率（%）
ห้องสมุดไป่ตู้
55 50 45 40 35 30 6 7 8 H2SO4（mL） 9
No. H2SO4(mL) 1 2 3 4 6 7 8 9
产率(％) 30.69 50.28 56.28 33.56
由图看出，浓硫酸用量对反应产率影响很大：随硫酸用量 的增加，产率曲线呈抛物线形状。当水杨酸0.05mol，甲醇 0.75mol时，浓硫酸为8ml（0.014mol），产率最高。原因： 可能是当浓硫酸较少时，脱水不完全，产率就低了；当浓硫 酸过量时，速率固然提高了，副反应也会增加（如氧化反应 等）；另外，硫酸的加入方法不正确，或加热温度过高会使 有机物分解甚至炭化，产率也会降低。本研究中浓硫酸最佳 用量为8ml。
行了比较。
1. 实验部分
合成原理：
直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。常用的催化剂 是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，是可逆反应。为提高产率，必 须使反应平衡向右移动，可用共沸法将水带走，或加合适的 去水剂；或者是加入过量的醇或酸，以改变反应达到平衡时 反应物和产物的组成。 水杨酸甲酯通常是在酸催化下、水杨酸与过量的甲醇反应制 备的，过量的甲醇以提高水杨酸的转化率，甲醇既作为反应 原料又作为反应溶剂。
做过 N 次之后还是很有成就感的。
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3. 结 论
本实验研究了硫酸催化下水杨酸甲酯的合成，主要讨论了硫 酸用量对酯化产率的影响。结果表明：在回流的条件下，水杨
酸与甲醇摩尔比恒定，反应时间为2h，硫酸最佳用量为8mL，
产率达56.3%。 在实验操作上还可加以改进。减压蒸馏时，可以在蒸馏头
与二口接引管之间加上一个直形冷凝管，降低产物的损失率，
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究
香料水杨酸甲酯的合成工艺研究研究以超强酸树脂D001-AICl3为催化剂，水扬酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。
并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。
结果表明，用超强酸树脂D001-AICl3为催化剂，催化剂用量为10％(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75～80℃、醇酸比2:1(mol，加带水剂)，收率可达到91％以上。
标签：催化剂合成水杨酸甲酯工艺0引言水杨酸甲酯是糖果的香精，也可作为化妆品及牙膏的香料，同时用于农药、制药及日用化工，是杀虫剂、止痛药、上光剂、涂料的原材料。
早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来的，所以水杨酸甲酯也称为冬青油。
但因来源有限，因此人工合成它就显得尤为重要。
水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是：以硫酸为催化剂，甲醇与水杨酸进行酯化反应。
该法有许多缺点，最主要的是硫酸严重地腐蚀设备，污染环境，与产物的分离困难，回收及重复使用困难，因此寻找一种能替代硫酸的廉价催化剂成为当前所研究的新课题。
超强酸树脂D001-AICl3应用于羧酸酯的合成具有一定的普适性。
但超强酸树脂D001-AICl3应用于水杨酸甲酯的催化合成还未有文献报道。
1实验1.1反应试剂与仪器试剂：甲醇、水杨酸、正己烷、无水硫酸镁、无水三氯化铝、二硫化碳、氯化钙、碳酸钠等均为分析纯试剂；D001树脂是磺化交联聚苯乙烯型大孔强酸性阳离子交换树脂，西安电力树脂厂产品。
仪器：岛津GC-16A气相色谱仪1.2合成原理1.3实验方法1.3.1催化剂的制备在三口烧瓶中加入一定量的D001树脂、无水三氯化铝、无水乙醇和二硫化碳。
慢慢搅拌，升温加热回流，使三氯化铝络合到树脂上。
经一定时间后，停止加热。
物料自然冷却至室温，滤出树脂，用水、丙酮、乙醚和热的异丙醇依次洗涤树脂，最后将树脂真空干燥。
1.3.2水杨酸甲酯的合成向装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml 三口烧瓶中加入水杨酸、甲醇、带水剂正己烷及催化剂，加热搅拌回流。
水杨酸甲酯的合成工艺研究
水杨酸甲酯的合成工艺研究朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【摘要】通过水杨酸和甲醇为原料，分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。
考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。
结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂，n(水杨酸)：n(甲醇)摩尔比=1：5，反应5 h，所获得的水杨酸甲酯的收率为最好，平均收率可以到达70%。
%Using salicylic acid and methanol as raw materials, methyl salicylate was respectively synthesized in concentrated sulfuric acid or potassium hydrogen sulfate. Effect of mole ratio of acid to alcohol, reaction time and catalyst dosage on yield of the ester was investigated. The results show that ,using potassium bisulfate as catalyst, n (salicylic acid): n (methanol) = 1:5, reaction time 5 h, the highest yield of methyl salicylate can be obtained, average yield can reach to 70%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】3页(P1158-1160)【关键词】酯化反应;水杨酸甲酯;反应条件;摩尔比;硫酸氢钾【作者】朱铭;袁旭宏;叶余原;黄海明;陈红;尤玉静;熊双喜【作者单位】台州学院医药化工学院，浙江台州 318000;台州职业技术学院生化系，浙江台州 318000;台州学院医药化工学院，浙江台州 318000;台州学院医药化工学院，浙江台州 318000;台州学院医药化工学院，浙江台州 318000;台州学院医药化工学院，浙江台州 318000;台州学院医药化工学院，浙江台州 318000【正文语种】中文【中图分类】TQ245.124水杨酸甲酯也称为柳酸甲酯, 早年是从冬青植物中获取，因香气类似冬青树叶故也称冬青油,即可适用于香料、口腔药剂及溶剂类赋香剂，又可作溶剂与中间体[1]，己被广泛地用于防腐剂、固定液及食品等香料中，还可生产止痛药、杀虫剂、油墨以及纤维助染剂等轻化工领域[2]。
水杨酸甲酯的制备
水杨酸甲酯的制备魏爽安志鹏摘要：为了探究催化剂的用量对制备水杨酸甲酯的量是否有影响？有什么影响？我们进行了水杨酸甲酯的制备实验。
实验涉及到由羧酸和醇制备酯的反应原理和实验操作以及减压蒸馏的原理和操作。
在进行实验探究的同时，我们也能进一步熟悉某些有机反应的基本实验操作。
本次实验以浓硫酸的用量为唯一变量，共进行了四次实验。
用2.8g（0.02mol）水杨酸和12.2ml（0.30mol）甲醇，再分别用2.4ml、2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸作催化剂来进行实验。
经过一系列的反应和后处理，最终实验制得水杨酸甲酯的量依次为：1.15g、1.65g、2.08g、1.87g。
实验结果表明：催化剂的量对制备水杨酸甲酯的量存在影响，并且在水杨酸和甲醇的量为上述数据时，用3.2ml的浓硫酸作催化剂制得的水杨酸甲酯的量是最高的。
关键词：水杨酸甲酯；减压蒸馏；水杨酸；催化剂1. 前言1.1水杨酸甲酯：俗名冬青油，又名柳酸甲酯，是无色且有香味的液体，沸点220~222℃，易溶于异辛烷、乙醚等有机溶剂，微溶于水。
放置在空气中易变色，在酸、碱条件下易水解。
现被广泛的应用在精细品化工中做溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品.1.2性质2. 正文2.1 实验部分2.1.1反应机理2.1.2 仪器和药品仪器球形冷凝管直形冷凝管减压蒸馏装置量筒（10ml，50ml）锥形瓶分液漏斗三口烧瓶圆底烧瓶温度计烧杯带分水功能的回流装置克氏蒸馏头药品水杨酸（分析纯）甲醇浓硫酸 5%碳酸氢钠溶液饱和食盐水2.1.3实验装置图2.1.4后处理装置图2.1.5 反应方程式OHOH O +MeOHOHOMe O +H 2OH 2SO 42.1.6 实验步骤(1)三口烧瓶中放入2.8g水杨酸和12.2ml甲醇，再缓慢倒入2.4ml的浓硫酸（余下的三个实验分别加入2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸），接上温度计，球形冷凝管，加热回流一个小时四十分钟。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯（冬青油）的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate，学名：邻羟基苯甲酸甲酯，最早是从冬青树叶中提得，所以又叫冬青油gaultheria oil，它具有持殊的香味和防腐止痛作用，可作为香料和防腐剂。
医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。
水杨酸甲酯在自然界广泛存在，是鹿蹄草、小当药油的主要成分。
还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。
工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。
将水杨酸溶解在甲醇中，添加硫酸，搅拌加热，于90-100℃反应3h，降温至30℃以下，分取油层，用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上，再用水洗1次。
减压蒸馏，收集95-110℃（1.33-2.0kPa）馏分，即得水杨酸甲酯。
收率80%以上。
主要反应式：反应机理：三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3)，甲醇81m1(64g，2.0mol “木醇”或“木精” 有毒，误饮5~10毫升能双目失明)，浓硫酸16 mL，5% 碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中，加入甲醇81mL，振摇使水杨酸溶解。
在不断振摇下，慢慢加入浓硫酸16ml。
然后在水浴中加热回流1.5~2小时。
稍冷后（≤30℃），减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分)，剩余溶液放冷后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取，分出下层油状物，用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性，再用水洗1~2次，将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中，加入5g无水硫酸镁，振摇，静置，过滤，滤液进行减压旋蒸，计算收率（约产量15~20g）。
本实验需要5~6小时。
五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试（沸点、折光率）与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。
水杨酸甲酯的实验报告
水杨酸甲酯的实验报告水杨酸甲酯的实验报告引言：水杨酸甲酯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过合成水杨酸甲酯，探究其合成方法及其化学性质。
实验方法：1. 实验材料：- 水杨酸- 甲醇- 硫酸- 水浴- 分液漏斗- 干燥管- 蒸馏设备2. 实验步骤：a. 在一个干净的锥形瓶中，加入适量的水杨酸和甲醇，搅拌均匀。
b. 将硫酸缓慢地滴加到上述混合物中，同时加热至沸腾。
这一步骤会产生大量的热量，需要小心操作。
c. 将反应混合物冷却至室温。
d. 将反应混合物转移到分液漏斗中，分离出上层的有机相。
e. 将有机相转移至干燥管中，并加入适量的干燥剂，如无水硫酸钠。
f. 用蒸馏设备对干燥管中的有机相进行蒸馏，以获得水杨酸甲酯。
实验结果：经过上述实验步骤，我们成功地合成了水杨酸甲酯。
合成的水杨酸甲酯呈无色液体，具有特殊的香气。
通过红外光谱分析，我们确认了合成产物的结构。
实验讨论：1. 反应机理：水杨酸甲酯的合成反应是一种酯化反应。
在反应中，水杨酸与甲醇经过酯化反应，生成水杨酸甲酯和水。
硫酸在此反应中起催化剂的作用，加速反应速率。
2. 实验操作注意事项：在实验过程中，由于反应会产生大量的热量，需要注意加热时的安全操作。
此外，硫酸是一种强酸，具有腐蚀性，需要小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
3. 实验改进：在实验中，我们可以尝试改变反应物的比例，探究不同条件下合成水杨酸甲酯的产率和纯度。
此外，我们也可以尝试使用其他催化剂，如酸性离子交换树脂，来促进反应。
实验应用：水杨酸甲酯具有广泛的应用领域。
它是一种常用的香料和防腐剂，在化妆品和食品工业中得到广泛应用。
此外，水杨酸甲酯还具有良好的抗菌和抗炎作用，被广泛用于医药领域。
结论：通过本实验，我们成功合成了水杨酸甲酯，并探究了其合成方法及化学性质。
水杨酸甲酯具有广泛的应用领域，对医药、香料和食品工业等领域具有重要意义。
本实验为进一步研究和应用水杨酸甲酯提供了基础。
水杨酸甲酯(论文)
水杨酸甲酯的制备摘要水杨酸甲酯的酯化反应是可逆反应，只有合适的反应条件才能提高酯化反应的产率。
本文通过控制酸醇摩尔比0.05mol:0.75mol，反应温度90℃，回流时间1.5h，改变催化剂（H2SO4）的用量，来研究催化剂用量对酯化反应酯化率的影响。
结果表明催化剂的用量过多或过少都对产率影响很大，当用量为8ml时反应产率最高关键词：催化剂水杨酸甲酯回流反应产率1.前言水杨酸甲酯,学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯,由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。
它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中，具有冬青香气，同时具有止痛退热作用。
作为香料，常用作口腔药和涂剂等医药制剂中的赋香剂，以及用于口香糖、冰激凌、可乐及漱口水中。
也可用作溶剂和中间体，用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品、油墨及纤维助染剂等。
由于它存在于天然的冬青类植物中，所以最早人们以乙醇为溶剂从冬青叶中浸泡提取。
但从冬青叶中提取的量太少,难以适应社会的需求。
为了适应社会的需求，人们便用有机合成的方法来合成水杨酸甲酯。
最常用的方法用硫酸作催化剂来合成水杨酸甲酯。
为了提高酯化的产率，本文讨论了H2SO4的用量对酯化产率的影响。
2.实验部分2.1实验原理测定水杨酸与甲醇的摩尔比为0.05mol:0.75mol时，反应温度为90℃时反应产率随催化剂用量的变化。
反应式为：++H2O 2.2实验仪器与试剂试剂：水杨酸（分析纯）6.9g，甲醇（分析纯）30ml，浓硫酸（4、6、8ml），碳酸氢钠（5﹪）30ml，无水硫酸镁（0.5g）。
仪器：球型冷凝管，三颈烧瓶（100ml），水银温度计，分液漏斗，量筒，烧杯，锥形瓶，恒温槽。
2.3反应物及产物的物化常数2.4实验装置图(a)(b) 图 2—4 (a)回流装置(b)分液装置2.5实验方法在100ml 三颈烧瓶中放入6.9g 水杨酸和24g(30ml)甲醇向混合物中加入（6、8、10ml ）浓硫酸摇匀。
水杨酸甲酯的实验报告
一、实验目的1. 学习水杨酸甲酯的制备方法。
2. 掌握水杨酸甲酯的性质及表征方法。
3. 了解水杨酸甲酯在不同领域的应用。
二、实验原理水杨酸甲酯（2-羟基苯甲酸甲酯）是一种具有清香、挥发性的有机化合物，广泛用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，制备水杨酸甲酯。
反应方程式如下：C7H6O3 + CH3OH → C8H8O3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、烧杯、温度计、冷凝管、滴定管、水浴锅、红外光谱仪、核磁共振仪等。
2. 试剂：水杨酸、甲醇、浓硫酸、无水硫酸钠、NaHCO3、无水CaCl2、干燥器等。
四、实验步骤1. 水杨酸甲酯的制备（1）将水杨酸和甲醇按一定比例混合，加入锥形瓶中。
（2）向锥形瓶中加入少量浓硫酸，搅拌均匀。
（3）将锥形瓶放入水浴锅中，加热至70℃左右，维持反应1小时。
（4）反应结束后，冷却至室温，加入少量NaHCO3溶液，搅拌至无气泡产生。
（5）将反应液转移至烧杯中，加入无水硫酸钠干燥。
（6）过滤，收集滤液，用无水CaCl2干燥。
（7）减压蒸馏，收集水杨酸甲酯。
2. 水杨酸甲酯的性质表征（1）红外光谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行红外光谱分析，观察其官能团特征吸收峰。
（2）核磁共振氢谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行核磁共振氢谱分析，观察其氢原子环境。
（3）质谱分析：将制备的水杨酸甲酯进行质谱分析，确定其分子量和结构。
五、实验结果与讨论1. 水杨酸甲酯的制备根据实验结果，水杨酸与甲醇在浓硫酸催化下反应，成功制备了水杨酸甲酯。
通过减压蒸馏，收集到无色透明液体，证明水杨酸甲酯的制备成功。
2. 水杨酸甲酯的性质表征（1）红外光谱分析：水杨酸甲酯在红外光谱中呈现以下特征吸收峰：C=O伸缩振动峰位于1730 cm-1，C-O伸缩振动峰位于1100 cm-1，C-H伸缩振动峰位于2950 cm-1，证明水杨酸甲酯中含有酯基和羟基。
（2）核磁共振氢谱分析：水杨酸甲酯的核磁共振氢谱中，观察到以下氢原子环境：甲基氢（-CH3）峰位于1.1 ppm，苯环氢峰位于7.2-8.0 ppm，证明水杨酸甲酯中含有甲基和苯环。
水杨酸甲酯(冬青油)的制备
水杨酸甲酯（冬青油）的制备一、实验目的1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法2、了解水杨酸甲酯的应用二、实验原理水杨酸甲酯，学名邻羟基苯甲酸甲酯，又称柳酸甲酯，由于最初是从冬青类植物中提取，俗称为冬青油。
它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中，具有冬青香味，同时具有止痛退热的作用。
水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备，其常用的催化剂是浓硫酸。
这种催化剂的催化效果好，价格便宜，但其缺点也比较多，因此目前，对甲苯磺酸，亚硫酸氢钠，固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。
其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等优点。
三、仪器设备1、试剂：水杨酸10g，无水乙醇60ml，浓硫酸3ml，饱和食盐水，20%碳酸钠溶液，乙酸乙酯，无水硫酸镁。
2、仪器：100ml三口烧瓶，回流装置1套，分液漏斗，常压蒸馏装置1套，玻璃温度计1支，烧杯，量筒，三角漏斗，锥形瓶。
四、操作步骤在100ml三口烧瓶中加入水杨酸10g和60ml无水乙醇，搅拌至水杨酸完全溶解。
缓慢滴加3ml浓硫酸，水浴加热，回流反应。
反应结束后，改为冷水浴，使反应液冷却至室温。
在搅拌下加入40ml饱和食盐水，搅拌5min后分液，取有机层。
再用20%碳酸钠溶液洗至微碱性，20ml乙酸乙酯分2次萃取。
合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤至单口烧瓶中，先蒸去溶剂，再改水蒸气蒸馏，得产品，分液，称重，计算收率。
五、相关知识点1、实验所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀，有时会出现部分原料碳化现象。
3、避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体4、加入20%碳酸钠溶液洗涤时，应轻轻振荡分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。
最后塞上塞子，振荡几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。
水杨酸甲酯的合成
1 引言1.1 水杨酸甲酯的性质和功能简介水杨酸甲酯，英文名称为methyl salicylate(简称MeSA)，其结构式如下：水杨酸甲酯的分子式为C8H8O3，相对分子质量为152.15，熔点和沸点分别为-8.3°C、222°C～223 °C，无色至淡黄色或者微红色油状液体，它微溶于水，易溶于异辛烷、乙醇、乙醚、乙酸等[1]，在空气中易氧化变色，也容易在有酸、碱存在的环境下水解，通常可以用水杨酸与甲醇反应来制备[2, 3]。
水杨酸甲酯主要用作制作饮料、食品、牙膏及化妆品等赋香剂，在杀菌剂、纤维助染剂等化工日用领域制造也有广泛的应用[4-6]，目前全世界每年使用水杨酸甲酯总量大约100吨[7]。
1.2 水杨酸甲酯的合成1.2.1 合成原理水杨酸甲酯合成应的机理示意图：酯化反应为可逆反应：这种酯化反应是羧酸与醇之间的一种缩合反应，也是制备一般酯类时最常用的方法，它的缺点是反应的速度在无催发剂情况下很慢，更甚者在常温下反应无法被觉察，因此必须在反应中加入催化剂才能加速反应的发生以及促进它的进行。
化反应通常使用的催化剂是质子酸，大多数的酯化的反应是可逆向的，如下图所示，它是通过中间体(I)分别向反应的两个方向分解以达到平衡点。
一般反应平衡点与酸、醇的性质有关、平衡常数K按照质量定律可以表示为：根据上式可知，因为反应常数K一定，要使酯化反应向生成酯的方向发生而提高酯的得率，可以在酯化时不断除去所生成的水就能达到增加酯转化率的目的。
提高反应温度总是会提高反应速率。
在其结构方面，对于醇类，伯醇的速率是最快的，仲醇第二，而叔醇相对而言速率是最慢的。
较酸而言，脂肪酸一般要比芳香族酸快，因为在芳香族酸中含有占空位较大的苯基，位阻效应异常显著，羧基的邻位易被给电子基团取代，这样就产生了其他的取代副反应，从而降低酯化反应发生率，减慢速度。
根据以上描述的机理，我们在摸索制备水杨酸甲酯的实验中，对反应工艺的多个条件进行了优化，与以往不同的是改变了反应物的原料配比，在相同条件下，还加入了带水剂，同时让甲醇过量，为提高酯化反应速率，适当提升高温度，尽可能地让我们课题的酯化反应朝有利于生成酯的方向进行，从而提高水杨酸甲酯的生成收率。
水杨酸甲酯的合成新工艺
水杨酸甲酯的合成新工艺补朝阳【摘要】利用水杨酸和无水甲醇作为反应物,固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂,催化合成水杨酸甲酯.通过考察催化剂用量、反应物的物质的量之比、反应时间等因素对合成水杨酸甲酯产率的影响,最终确定使用固体超强酸ZrO2/SO2-4合成水杨酸甲酯的最适宜条件为:当水杨酸的量为0.05 mol,无水甲醇为0.2 mol,催化剂固体超强酸ZrO2/SO2-4用量为1 g,反应时间为2.0 h,带水剂环己烷用量为12 mL,水杨酸甲酯的酯化率可达到86.35%.在此条件下,催化剂的催化活性高、反应条件温和、方法简便、收率好且污染小,可重复使用,符合节能环保的理念.%This paper focused on the study of catalytic synthesis of methylis salicylas using salicylic acid and anhydrous methanol as reactants and with solid superacids ZrO2/SO2-4 as catalyst.The optimum conditions on the synthesis of methylis salicylas were that the amount of salicylic acid and anhydrous methanol were respective 0.05 mol and 0.2 mol, the quality of solid superacids ZrO2/SO2-4 catalyst was 1.0 g, reaction time was 2.0 h, and cyclohexane was 12 mL.The yield of methylis salicylas was 86.35%.The new synthesis porcess has the advantages with high catalytic activity, mild reaction conditions, simple convenient process, good yield, little pollution, reuse of catalyst, and energy-saving environmental protection.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2017(028)004【总页数】4页(P449-452)【关键词】固体超强酸;催化合成;水杨酸甲酯【作者】补朝阳【作者单位】新乡学院化学化工学院,河南新乡 453000【正文语种】中文【中图分类】TG162.83水杨酸甲酯，又被称为邻羟基苯甲酸甲酯，因为具有与冬青油类似的香味，因此也叫冬青油，为无色至浅黄色液体，可作为有机溶剂与中间体. 天然的水杨酸甲酯是在甜桦树中发现的，可用在医药中. 由于其市场需求量非常大，人工合成它就显得尤为重要[1]. 随着研究的不断深入，人们发现水杨酸甲酯具有广泛的应用，如在医学中可用于牙齿的防腐、镇痛和消炎；在制药领域中，可进一步合成乙酰水杨酸；还可用于化妆品等的生产[2]，一些香料如晚香玉、金合欢等日常生活中的香精以及草莓、葡萄等日常食用的香精的主要成分也是水杨酸甲酯[3].许多研究者在合成工艺上做了不同的改进，取得了不错的效果；如加入催化剂，使反应速率加快，可以很好地提高反应的酯化率. 以往常用浓硫酸作为催化剂，但有很多缺点：如设备腐蚀，副反应多，产物要碱中和、水洗处理，产生大量的废水，且不能重复使用等[4]. 近年来也发现了许多其他的催化剂，如732型强酸性阳离子交换树脂[5]、对甲苯磺酸[6]、硅钨酸[7]、磷钨酸[8]、硫酸氢钾[9]等. 本文报道了利用固体超强酸作为催化剂. 固体超强酸稳定性强，反应条件易于控制，经济易得，对反应的设备没有腐蚀性、反应副产物少、操作简捷、催化效率也比较高.1.1 试剂与仪器甲醇、水杨酸、碳酸氢钠、环己烷、氧氯化锆均为市售分析纯试剂，电子分析天平、电热恒温鼓风干燥箱、马弗炉、WYA阿贝折射仪.1.2 实验方法1.2.1 催化剂的制备取适量的氧氯化锆，用氨水水解直到得到氢氧化锆白色沉淀，调节pH到9～10后，沉淀静置，过滤掉清液，用蒸馏水洗涤滤渣至溶液中无游离的氯离子，再抽滤分离出固相，干燥，用0.5 mol/L的硫酸溶液浸泡，去除上层的清液，室温下晾干，在110 ℃下干燥24 h，在马弗炉中焙烧，即得固体超强酸催化剂[10].1.2.2 水杨酸甲酯合成实验在装有智能控温磁力搅拌器、分水器、温度计的100 mL三口烧瓶中分别加入一定量的水杨酸、无水甲醇、固体超强酸和带水剂环己烷[11]，加热回流，反应一定时间后，趁热过滤，回收催化剂以备重新使用，冷却至室温后，将滤液倒入一定量的碳酸氢钠溶液中，静置，分离出有机层，蒸馏，提纯收集219～222 ℃的馏分得无色具有香味的油状液体即为产品；计算收率，测定产品的折光率.1.2.3 产品分析根据上面的实验方法所制得的水杨酸甲酯是一种易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，略溶于水的无色透明液体；用阿贝折射仪测得样品折光率为1.536 8，符合文献要求(文献值为1.536 9[2]).2.1 反应时间对酯化率的影响该组实验只考察反应所用时间对酯化率的影响，实验条件为水杨酸用量为0.05 mol，溶剂甲醇的用量为0.1 mol，带水剂环己烷的用量为10 mL，固体超强酸为0.5 g，只改变反应所用时间，实验结果见表1.从表1可以看出，反应时间对酯化率的影响有比较大的波动；在1～2 h之间，可能由于反应时间过短造成反应不完全，使得反应随着反应时间的增加，酯化率也在缓慢的升高；但反应超过2.0 h后，随着时间的增加，酯化率反而开始降低，分析其原因，主要是因为酯化反应是一个可逆反应，随着反应时间的增加，反应达到平衡状态，再增加反应时间并不会增加产物的量，而且可能导致副反应的增加，反应收率下降. 所以在此反应条件下，最适宜反应时间为2.0 h.2.2 催化剂用量对酯化率的影响该组实验只考察催化剂固体超强酸的用量对酯化率的影响，其他实验条件为水杨酸用量为0.05 mol，无水甲醇用量为0.1 mol，带水剂环己烷用量为10 mL，反应时间2.0 h不变，只改变催化剂固体超强酸的用量，实验结果见表2.从表2可以看出，催化剂用量小于1.0 g时，酯化率随着催化剂的用量增加而增高；催化剂用量过少时，因为催化剂浓度不高，催化剂的活性比较低，酯化率也比较低；但是，当催化剂用量超过1.0 g时，酯化率反而降低，其原因主要是催化剂的量过高，催化剂对底物与产物的吸附量都会增加，同时催化剂用量的增加，也会使反应体系的酸性增强，导致逆反应的加快，使反应平衡状态发生改变，所以合适的催化剂用量对此平衡反应是很重要的. 所以在此反应条件下，催化剂最适宜的最佳用量为1.0 g.2.3 带水剂用量对酯化率的影响该组实验只考察带水剂环己烷用量对酯化率的影响，其他实验条件为水杨酸用量为0.05 mol，无水甲醇用量为0.1 mol，催化剂固体超强酸用量为1.0 g，反应时间为2.0 h，只改变带水剂环己烷的用量，实验结果见表3.从表3可以看出，随着带水剂用量的增加，生成的水杨酸甲酯的量也不断增加，当带水剂环己烷用量为12 mL时，酯化率达到最大，效果是最好的. 当带水剂的用量过少时，反应体系中的水不能很好地与反应体系分离，不利于正反应的进行；而当带水剂的用量过大时，则会使底物浓度变小，也会改变反应的平衡状态，同时会使反应的速率降低，因此需要更长的反应时间. 所以，该实验中带水剂环己烷的最适宜用量应为12 mL.2.4 反应物的物质的量之比对酯化率的影响通过上面的几个实验，我们已经得出了最适宜催化剂用量，最适宜反应时间和最佳带水剂用量，本组实验只考察醇酸的物质的量之比对酯化率的影响，实验条件为固体超强酸用量为1.0 g，反应时间为2.0 h，带水剂环己烷用量12 mL，只改变醇酸的物质的量之比，实验结果见表4.从表4可以看出，如果要使该反应向正方向进行，可通过增加其中一种反应物的量来实现，无水甲醇在该反应中既是反应物又是反应溶剂，增加醇酸的物质的量之比可以使反应向生成水杨酸甲酯的方向移动；当醇酸的物质的量之比为4∶1时，酯化率达到最高；但是当无水甲醇的量过多时，水杨酸的浓度太小，反而会大大降低反应速率，使酯化率有所降低；所以在此反应条件下，最适宜的醇酸比为4∶1.由以上实验可知，利用水杨酸和无水甲醇作为反应物，固体超强酸为催化剂，催化合成水杨酸甲酯的最适宜反应条件为：水杨酸用量为0.05 mol，无水甲醇用量为0.2 mol，即醇酸物质的量之比为4∶1，催化剂固体超强酸用量为1 g，带水剂环己烷用量为12 mL，反应时间为2 h. 最适宜反应条件下水杨酸甲酯的酯化率可达到86.35%. 固体超强酸作为催化剂具有副反应少、耐热耐水、对反应设备腐蚀性小、选择性好等优点.【相关文献】[1] 王雪, 梁建友, 李瑞. 水杨酸甲酯生产工艺的研究进展[J]. 化工时刊, 2009, 23(4): 40-42. WANG X, LIANG J Y, LI R. Research progress of methyl salicylate production techniques [J]. Chemical Industry Times, 2009, 23(4): 40-42.[2] 李仁全. 从冬青树叶中提取水杨酸甲酯的探讨[J]. 四川职业技术学院学报, 2005, 15(3): 90-91. LI R Q. A research abstracting methyl salicylate from the leaves of purpurea [J]. Journal of Sichuan Vocational and Technical College, 2005, 15(3): 90-91.[3] 吴相川, 任雪云. 水杨酸酯的合成与应用[J]. 西部皮革, 2016, 38(14): 30.WU X C, REN X Y. Synthesis and application of salicylic acid ester [J]. Westleather, 2016,38(14): 30.[4] 王玉和, 赵儒铭, 周百斌, 等. 杂多酸催化合成水杨酸甲醋的研究[J]. 化学工业与工程, 1996, 13(2):32-34.WANG Y H, ZHAO R M, ZHOU B B, et al. Synthesis of methyl salicylate using heteropolyacid as acatalyst [J]. Chemical Industry and Engineering, 1996, 13(2): 32-34. [5] 宋和付, 李晓湘, 唐冬秀. 732型强酸性阳离子交换树脂催化合成水杨酸甲酯的研究[J]. 湘潭矿业学院学报, 2000, 15(2): 67-68.SONG H F, LI X X, TANG D X. Study of synthesis of methyl salicylate catalyzed by 732 type ion exchange resin [J]. Journal of Xiangtan Mining Institute, 2000, 15(2): 67-68.[6] 俞善信, 陈清泉. 对甲苯磺酸催化合成水杨酸甲酯[J]. 化学试剂, 1996, 18(6): 484-485.YU S X, CHEN Q Q. Synthesis of methyl salicylate catalyzed by p-toluenesulfonic acid [J]. Chemical Reagents, 1996, 18(6): 484-485.[7] 王炜, 管洪刚. 硅钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究[J]. 科技通报, 2000, 16(2): 110-115. WANG W, GUAN H G. Study of the synthesis of methyl salicylate catalyzed by silicotungstic acid [J]. Bulletin of Science and Technology, 2000, 16(2): 110-115.[8] 王炜, 李云, 杜克勤. 磷钨酸催化合成水杨酸甲酯的研究[J]. 大连铁道学院学报, 1999, 20(1): 100-102.WANG W, LI Y, DU K Q. Study on the catalytic synthesis of methyl salicylate in phosphotungstic acid [J]. Journal of Dalian Railway Institute, 1999, 20(1): 100-102.[9] 朱铭, 袁旭宏, 叶余原, 等. 水杨酸甲酯的合成工艺研究[J]. 当代化工, 2014, 43(7): 1158-1160. ZHU M, YUAN X H, YE Y Y, et al. Synthesis process of methyl salicylate [J]. Contemporary Chemical, 2014, 43(7): 1158-1160.[10] 郑云天, 位艳宾, 徐庆茹, 等.固体超强酸的制备及催化性能[J]. 化工技术与开发, 2016, 45(7): 7-8.ZHENG Y T, WEI Y B, XU Q R, et al. Preparation and catalytic performance of /ZrO2 solid super acid [J]. Chemical Technology and Development, 2016, 45(7): 7-8.[11] 叶四华, 王鹏, 于冬娥. 固体超强酸催化合成丙二醇甲醚醋酸酯[J]. 化工设计通讯, 2015, 41(1): 85-88.YE S H, WANG P, YU D E. Synthesis of propylene glycol methyl ether acetate catalyzed by solid super acid /ZrO2) [J]. Chemical Design Communication, 2015, 41(1): 85-88.。
水杨酸甲酯的制备
水杨酸甲酯的制备
——化工132王晓海谢澄斌一．实验目的
一、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方式；
二、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。
二．实验原理
三．药品与仪器
药品：水杨酸6.9g,甲醇30ml,浓硫酸2ml,10％碳酸氢钠溶液20-30ml 所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。
仪器：真空泵三口烧瓶，尾接管，直型冷凝管，圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，分液漏斗，温度计，烧杯等。
四．实验步骤
1.在三口烧瓶中加入6.9g水杨酸和甲醇30ml，然后缓慢加入2ml浓硫酸，再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。
振荡使均匀，再加入2
粒沸石，在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm，安装温度计，加热回流1.5h。
2.反映完毕后，将混合物冷却后倒入20ml H2O，振荡后转入分液漏斗静置分层，分除水层，油状物依次用20ml H2O，20ml NaHCO3水溶液洗涤，用水洗多次，使油状物呈中性。
3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，搜集115—117℃馏分。
再别离以苯，甲苯为带水剂重复上面步骤。
考虑因子：带水剂的选择：苯，甲苯，环己烷。
注：水杨酸甲酯为无色液体，mp:7~8℃，bp:220~222℃，
d=1.1787g/cm3
参考文献：焦家俊《有机化学实验》8.2.3 水杨酸甲酯（冬青油）。
实验二十四水杨酸甲酯(冬青油)(1)的合成和红外光谱测定
实验二十四 水杨酸甲酯（冬青油）（1）的合成和红外光谱测定一、 实验目的1、 学习酯化反应的基本原理和基本操作2、 学习有机回流装置的原理和操作3、 学习有机分液的原理和操作二、 基本原理酯是醇和酸失水的产物，大体可分为无机酸酯和有机酸酯，如硫酸二甲酯就是无机酸酯，他是硫酸和甲醇的失水产物。
酯的制备方法很多，可以用羧酸盐与活泼卤代烷反应合成；羧酸和重氮甲烷可以反应形成羧酸甲酯；酰氯或者酸酐和醇也可以反应生成酯；酯与醇可以发生酯交换反应可以生成另一个酯；腈与醇在酸催化下也可以反应得到酯。
有机羧酸在酸催化下反应也能生成酯，这种直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。
常用的催化剂是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，这个反应进行的很慢，并且是可逆反应，反应到一定程度时，即行停止。
为提高产率，必须使反应尽量地向右方向进行，一个方法是用共沸法形成共沸混合物，将水带走，或加合适的去水剂把反应中产生的水除去。
另一方法是反应时加入过量的醇或者酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。
根据平衡原理，用过量的醇可以把酸完全转化为酯，反过来，用过量的酸也可以把醇完全酯化。
在有机合成中，常常选择最合适的原料比例，以最经济的价格，来得到最好的产率。
水杨酸甲酯的制备一般是将水杨酸在酸催化下和过量的甲醇反应生成。
因水杨酸的价格和甲醇相比相对昂贵一点，所以在反应中我们可以加入过量甲醇以提高水杨酸的产率，在这个反应中，甲醇既作为反应原料又作为溶剂存在。
H 2SO 4OHCOOH OH COOCH 3+ CH 3OH 回流三、主要仪器和药品水杨酸 7g(0.05mol)，甲醇 30mL(0.75mol)，浓硫酸 8 mL ，5%的碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤1、水杨酸甲酯的合成在100mL 圆底烧瓶中依次加入水杨酸和甲醇，轻轻振摇烧瓶，使水杨酸溶于甲醇中，然后再在振摇下慢慢滴入浓硫酸，使混合均匀。
加入1—2粒沸石，装上带有干燥管的回流冷凝管（2），用电热套加热（3）回流2h 。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯（冬青油）的合成****指导老师：**摘要[1]:水杨酸甲酯俗名冬青油，是无色且有香味的液体，沸点220-222℃。
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的，故俗称冬青油，是一种天然酯，常作香料，用于食品、牙膏、化妆品等，还具有止痛、退热等特性。
水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合，在水中微溶，但因来源有限，因此人工合成就显得尤为重要。
关键词：水杨酸；酯化；水杨酸甲酯1 前言水杨酸甲酯，易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解. 现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液，也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料。
2 实验2.1 实验原理2.1.1主要反应式2.1.2 反应机理2.2主要试剂及仪器水杨酸（分析纯）、水杨酸(CP)、甲醇(AR)、浓硫酸(AR)、NaHCO3(分析纯)、饱和NaCl、无水硫酸镁。
100ml三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、分液漏斗、磁力搅拌加热器、50ml单口烧瓶、烧杯若干。
2.3合成方法2.3.1合成路线【名称】水杨酸甲酯（冬青油）【分子式】(OH)C6H4COOCH3【分子量】C8H8O3=152.15【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣【熔点】-8.6℃【沸点】218 ～224℃（沸腾时部分分解）【相对密度】20℃、1.180-1.189【折光指数】20℃、1.534-1.538【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)【药理毒理】含挥发油，油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%)【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
因为酯化反应是酸催化的平衡反应，这个平衡位置向右偏得不够远，就不利于形成高产率的酯．对此可借助提高反应物浓度使更多产物得以形成．实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成酯。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。