FeP04的合成及其性能研究
球形NH4FePO4的制备及性能分析
Ｎ ｅＯ ， Ｈ ＦＰ 在单 因 素 实验 的基 础 上 ， 过 正 交 实 验 通 得 到最佳 工艺条 件 ， Ｘ Ｄ、Ｅ 和 ＦＴ 用 Ｒ ＳＭ ＩＲ等测 试手
段对 材料 进行 分析 与测试 ．
１ 实 验
２／ 。） ｏ（
１ １ 材 料的制 备 ．
图 １ 样 品 的 Ｘ Ｄ谱 图 Ｒ
．
中的 一Ｏ Ｈ伸 缩 振 动 ， １ ｍ 是 Ｎ—Ｈ 面 内伸 ｌ６６ｃ
缩 振 动 ， ４ ｍ～ ， ７ ｍ～， ３ ｍ 和 ４ ９ １０ ７ ａ ９２ｃ ９９ｃ ５
ｃ ｍ 是 Ｐ 一 Ｏ 的振 动谱 带 ，１ ｍ 是 Ｎ—Ｈ 面外 ８８ｃ
图 ３是 Ｎ ｅＯ Ｈ ＦＰ 的 阿 Ｒ谱 图．波 数 ３４ １ ８ ｃ 对应 于 Ｎ— ｍ Ｈ伸 缩 振 动 ， ３ ｍ ３１０ｃ 是 水 分 子
２
华 南 师 范 大 学 学 报 （ 然 科 学 版） 自
２０ ０９年
工艺条件 下制备 的 Ｎ ｅ Ｏ Ｈ ＦＰ 的 Ｓ Ｍ谱 图．从 图中 Ｅ 可 以看 出颗 粒基 本 上 是球 形 颗 粒 ， 均 粒 径 为 １６ 平 ． 通 过测 试 ， 实密度为 １７ ／ｍ ． 其振 ．３ｇｃ ３
华南师范大学学报 （自然科学版）
２０ ０ ９年 １ １月
ＮＯ ．２ ０ Ｖ ０９
Ｊ ＯＵＲ ＮＡＬ ＯＦ Ｓ ＯＵＴ ＣＨＩ Ｈ ＮＡ ＮＯＲＭＡＬ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＹ Ｉ
第２ ８届全 国化学与物理 电源
学术 年 会 论 文 选 ・ （ 刊 ） 下 增
（ Ａ ＵＲ Ｃ Ｅ ＣＥＥ ＩＩ Ｎ） Ｎ Ｔ ＡＬＳ ＩＮ ＤＴＯ
文章 编 号 ：１０ ５ ６ （０９ ｓ ０ ０ — ２ ０ ０— ４ ３ ２０ ） ２— ０ １ ０
制备过程pH值对FePO4·xH2O及LiFePO4性能的影响(论文)
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＦｅＰ０４＋ｘＨ２０ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｆｒｏｍ ＦｅＳ０４‘７Ｈ２０，Ｈ３Ｐ０４，Ｈ２０２ ａｎｄ ＮＨ３‘Ｈ２０ ｕｎｄｅｒ ｖａｒｉｏｕｓ ｐＨ ｖａｌｕｅ ＬｉＦｅＰ０４ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｗａ￥ｔｈｅｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｌｉ２Ｃ０３， ａｅｅｔｙｌｅｎｅ ｂｌａｃｋ ａｎｄ ＦｅＰ０４．ｘＨ２０．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐＨ ｏｎ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ＦｅＰ０４。ｘＨ２０ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ． Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ＦｅＰ０４·ｘＨ２０ ａｎｄ ＬｉＦｅＰ０４ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ ａｎｄ ＳＥＭ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐＨ ｏｎ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｅａｌ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ＬｉＦｅＰ０４ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｎｏ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｅｘｉｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ＦｅＰＣＩ４＂ｘＨ２０ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ａｔ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｒａｎｇｉｎｇ ｉｎ ２ ａｎｄ ５．ＬｉＦｅＰ０４ ｍａｄｅ ｆｒｏｍ ＦｅＰ０４‘ｘＨ２０ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ
后在惰性气氛或还原性气ＬＡＣＯＵＲＴｔｌｌ】在低温合成磷酸盐系列锂离子 电池材料时，探讨过制备过程中ｐＨ值对合成的 ＦｅＰ０４．ｘＨ２０晶体结构的影响；朱柄权等［１２】曾用共沉淀 法制备ＦｅＰ０４．ｘＨ２０前驱体，然后与乙炔黑混合，在 惰性气氛保护下，利用碳热还原反应法制备ＬｉＦｅＰＯ。。 然而，他们并没有考虑溶液ｐＨ值对合成ＦｅＰ０４－ｘＨ２０
无水正磷酸铁
无水正磷酸铁
无水正磷酸铁，化学式为FePO4，是一种无机化合物。
它是由铁离子和磷酸根离子通过离子键结合而成的晶体。
无水正磷酸铁是一种白色至浅黄色的固体，不溶于水，但在水中会逐渐溶解。
无水正磷酸铁在自然界中并不常见，但在实验室中可以通过化学反应制备得到。
它的制备方法通常是将铁盐和磷酸盐在适当的条件下反应，然后经过过滤、洗涤和干燥等步骤得到纯净的无水正磷酸铁。
无水正磷酸铁具有一些特殊的物理和化学性质。
首先，它是一种弱酸盐，可以与碱反应生成相应的盐和水。
其次，它具有较好的热稳定性，可以在高温下保持结构稳定。
此外，无水正磷酸铁还具有一定的磁性，可以用于制备磁性材料。
无水正磷酸铁在许多领域都有广泛的应用。
其中最重要的应用之一是作为锂离子电池的正极材料。
由于无水正磷酸铁具有较高的电化学性能和安全性，因此被广泛应用于电动汽车、储能系统等领域。
此外，无水正磷酸铁还可以用于制备催化剂、陶瓷材料、磁性材料等。
然而，无水正磷酸铁也存在一些问题。
首先，由于其溶解度较低，因此在实际应用中需要进行表面改性或与其他材料复合以
提高其性能。
其次，无水正磷酸铁的电化学性能受到温度和湿度等环境因素的影响较大，因此在实际应用中需要进行适当的控制和调节。
为了解决这些问题，科学家们正在进行大量的研究工作。
他们通过改变无水正磷酸铁的结构、形貌和组成等方式来改善其性能。
例如，研究人员已经成功地制备出了纳米级的无水正磷酸铁颗粒，并发现其具有更好的电化学性能和循环稳定性。
空间网状LiFePO_4_C和Li_1_x_FePO_4的制备与性能研究
空间网状LiFePO4/C和Li1-x FePO4的制备与性能研究*王连亮1,2,夏继平1,2,马培华1,邓小川1( 1.中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁810008;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘 要: 以酸化的Li2CO3为锂源,由水热法制得了部分外貌呈三维空间网状的LiFePO4/C纳米颗粒,在0.5C放电倍率下的最高放电比容量为143.4mAh/g,经100次循环后无衰减。
用化学脱锂法制备了Li1-x FePO4(x=0、0.3、0.5、0.8、1)。
用XRD和交流阻抗法对Li1-x FePO4进行了表征。
研究表明,随着锂离子的脱出,存在LiFePO4/FePO4两相可逆变化,正负极表面阻抗的变化趋势是先增大后减小。
关键词: 锂离子电池;Li1-x FePO4;交流阻抗;锂离子扩散系数中图分类号: TM912.9文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2010)07-1282-041 引 言Go odenoug h的研究小组在1997年开创性地提出复合阴离子型锂离子电池正极材料LiFePO4[1]。
橄榄石型LiFePO4因工作电压平稳、容量较高、结构稳定、廉价、无污染且操作安全,成为最具潜力的锂离子动力电池正极材料[2]。
然而,低电导率和低锂离子扩散速率限制了其电化学性能[3,4]。
金属离子掺杂改善晶体内部价带结构;表面包覆增大电导;颗粒表面均匀规整且粒径纳米化是目前实验室主要的改善途径。
目前LiFePO4的合成方法主要有高温固相法[5,6]、碳热还原[7-9]、微波法[10,11]、溶胶-凝胶法[12,13]、溶剂热法[14]和水热法[15-17]等,从材料的性能看,制备出纳米化形貌的LiFePO4是当前的研究热点,因为纳米材料具有比表面积大、表面活性高、离子扩散路径短、蠕动性强和塑性高等特点。
电化学阻抗法是一种频率域的测量方法,以测量得到的频率范围很宽的阻抗谱来研究电池系统,可以得到比常规电化学方法更多的动力学信息和界面结构信息,是一种研究电池体系和材料性能的有效手段[18]。
Fe3O4／Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究
2011年第69卷化学学报V ol. 69, 2011第9期, 1060～1064 ACTA CHIMICA SINICA No. 9, 1060～1064jlyao@*E-mail:Received August 18, 2010; revised December 7, 2010; accepted January 14, 2011.国家自然科学基金(Nos. 21073128, 20973120)资助项目.No. 9 郭清华等：Fe3O4@C/Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究1061催化氧化还原的性能提高. 而碳材料在磁性Fe3O4纳米粒子外的包裹, 不仅能提高内核的稳定性和粒子的生物兼容性, 其表面富含的羟基、醛基等官能团使磁性材料的进一步修饰更加简便易行.Pt族纳米粒子作为高效金属催化剂一直受到人们的广泛关注. 被广泛用于烃类的催化重整、加氢/脱氢、选择性氧化、尾气处理等过程. 在电化学中, 它们是应用最广泛的电催化材料, 是质子交换膜燃料电池(PEMFC)和直接醇类燃料电池(DAFC)难以取代的催化剂[13]. 但由于Pt族金属资源匮乏、价格昂贵, 如何进一步提高铂族金属纳米材料的催化活性、稳定性和利用效率一直是氢能源和相关领域的关键问题.本工作利用原位还原的方法, 将Pt纳米粒子修饰于C层包裹的磁性纳米粒子上, 利用磁性内核与Pt间的作用提高Pt的催化效率, 研究了其催化还原硝基苯酚的能力以及催化剂的循环利用的可能性.1 实验部分1.1 试剂与仪器氯铂酸(H2PtCl6•4H2O), 葡萄糖(C6H12O6), 氯化铁(FeCl3•6H2O)均为分析纯. 所用溶液采用Milli-Q超纯水配制. UV-vis吸收光谱在北京普析TU-1810紫外光谱仪上测定. 形貌测定采用日本日立公司S-4700型扫描电子显微镜和荷兰FEI公司TEcnaiG20型高分辨透射电子显微镜. 拉曼光谱实验采用法国Jobin Yvon公司的HR800型拉曼光谱仪. 激光光源为氦-氖离子激光器, 波长为632.8 nm.1.2 实验过程1.2.1 纳米粒子的制备(a) Fe3O4纳米粒子的制备: 参照文献[14]的方法, 将0.65 g FeCl3和0.2 g柠檬酸钠溶于20 mL乙二醇中, 加入1.2 g醋酸钠. 搅拌30 min后, 将混合溶液转入50 mL高压反应釜中, 保持200 ℃下10 h.(b) Fe3O4@C的制备: 将上述制备的Fe3O4分散于0.1 mol•L－1 HNO3中, 超声10 min后, 磁分离, 洗涤3次后将其分散于0.5 mol•L－1葡萄糖溶液中, 转入反应釜中, 保持160 4 h.℃磁分离, 水洗涤3次, 最后分散于20 mL水中.(c) Fe3O4@C/Pt的制备: 取上述10 mL Fe3O4@C的水分散溶液, 回流5 min后, 向其中迅速加入3.2 mL 5 mmol•L－1H2PtCl6水溶液, 回流20 min, 洗涤后重新分散于5 mL H2O中, 采用AES测量其Pt含量为106.7 mg/L. 1.2.2 催化性质的测量采用硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)作为模型反应来测量粒子的催化活性. 将0.03 mL 0.01 mol• L－1 4-NP 以及0.2 mL 0.1 mol•L－1 NaBH4, 2.5 mL H2O加入到比色皿中, 混合均匀后, 加入0.1 mL所制备的纳米粒子. 采用紫外-可见光谱监测其催化效率. 根据测量计算, 将Pt的总浓度相同的2 nm Pt纳米粒子加入到相同的溶液中对比研究催化效率. 在催化剂循环测试中, 由于每次磁吸均会造成一定的损失, 因此在起始阶段提高催化剂用量为上述的2倍左右, 保证首次在5 min内转化完成.2 结果与讨论2.1 纳米粒子形貌表征图1为Fe3O4以及Fe3O4@C纳米粒子的SEM图. 由图可见, 粒子呈球状, 均一性及分散性良好. Fe3O4纳米粒子表面较为粗糙, 包覆C层以后, 趋于平滑, 毛刺结构被C层填平. 高温高压下合成的Fe3O4粒子的结晶度较大, 因而具有较强磁性. 由于在Fe3O4粒子表面直接修饰其他金属纳米粒子相对较为困难, 且限制了其在电化学中的应用(少量修饰的金属纳米粒子不能形成良好的壳层, 因此复合粒子的导电性较差), 为此设想在其外层包裹一层具有较好导电性的C层, 一方面保持内核的较强的磁性, 另一方面便于外层的修饰和功能化.图1Fe3O4 (A)以及Fe3O4@C (B)纳米粒子的SEM图Figure 1 SEM images of Fe3O4 nanoparticles (A) and Fe3O4@C nanoparticles (B)1062化 学 学 报 V ol. 69, 2011图2为Fe 3O 4以及Fe 3O 4@C 纳米粒子的TEM 图, 由图可见, 所制备的Fe 3O 4纳米粒子的直径约为200 nm. 包覆C 后粒子直径增大为210 nm 左右, 说明C 层的平均厚度约5 nm(图2B 插图). 内核纳米粒子的尺寸大小影响其磁性的强弱. 图3A 的Fe 3O 4@C 纳米粒子的红外图谱进一步有力的证明了C 层的包裹. 葡萄糖作为C 源先后经历脱水、聚合以及碳化等几个重要过程, 而1629及1708 cm －1处出现的峰为C ＝C 振动和葡萄糖聚合后未完全碳化而残余的CHO 官能团中的C ＝O 振动[15]. Raman 光谱也检测到了位于1326以及1579 cm －1附近可归属为无定形C 的光谱特征(如图3B 所示), 由此说明C 层已经成功包裹到磁性内核表面, 并且根据酸性溶液中电化学研究结果, 包裹C 层后其Fe(II)/Fe(III)氧化还原峰消失, 说明C 层完全包裹表面, 针孔效应可忽略. C 层的包覆不仅可以改善Fe 3O 4纳米粒子的分散性及稳定性, 更重要的是, 其表面富含的亲水性羟基、醛基等官能团可以使粒子能被进一步修饰, 从而可更广泛应用于生物医药等检测中, 大大拓展了其应用范围.图2 Fe 3O 4 (A)以及Fe 3O 4@C (B)纳米粒子的TEM 图Figure 2 TEM images of Fe 3O 4 nanoparticles (A) and Fe 3O 4@C nanoparticles (B)Fe 3O 4@C 的表面修饰金属纳米粒子可通过其表面修饰功能分子后连接纳米粒子或直接原位合成的方法覆盖纳米粒子, 后者较前者过程更为简单且所得到的复合纳米粒子具有更好的导电性, 因此采用溶剂热的方法在Fe 3O 4@C 的表面直接修饰上Pt 纳米粒子(如图4所示). Pt 纳米粒子粒径较小以致无法明显观察到其单个粒图3 Fe 3O 4@C 核壳纳米粒子的FTIR (A)以及拉曼(B)光谱 Figure 3 FTIR (A) and Raman (B) spectra of Fe 3O 4@Cnanoparticles图4 Fe 3O 4@C/Pt 复合纳米结构的TEM (A)及EDX (B)光谱 Figure 4 TEM (A) and EDX (B) images of Fe 3O 4@C/Pt nanoparticlesNo. 9 郭清华等：Fe3O4@C/Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究1063子的形貌特征, 小尺寸的Pt纳米粒子可能稳定地分散于C层周围, 并不形成完整壳层覆盖Fe3O4@C表面. 通过测得Fe3O4@C/Pt纳米粒子的EDX(图4B)可明显检测到Pt. 由于合成之后的Fe3O4@C/Pt粒子经过多次磁分离洗涤, 溶液中并不含有未连接于Fe3O4@C上的Pt纳米粒子, 因此, EDX所检测到的Pt来自于成功连接到Fe3O4@C粒子表面的Pt纳米粒子, 而并不是单独成核的Pt纳米粒子.2.2 Fe3O4@C/Pt纳米粒子的催化性能选用NaBH4还原对硝基苯酚作为模型反应来测试纯Pt纳米粒子(2 nm)及Fe3O4@C/Pt负载型催化剂的催化性能, 以紫外可见吸收光谱(UV-vis)来监测其催化反应进程及催化效率(图5). 通常在无金属催化剂存在时, 即使过量的NaBH4也无法促使4-硝基苯酚转变为4-氨基苯酚. 紫外可见光谱中观察到400 nm处强的吸收峰来源于NaBH4加入后生成了4-硝基苯酚负离子, 当微量的催化剂加入后, 紫外可见光谱中400 nm处的吸收峰逐渐降低, 而4-氨基苯酚在295 nm处的特征吸收图5光谱记录的间隔为2 min时采用2 nm Pt 纳米粒子(A)以及Fe3O4@C/Pt复合纳米结构(B)催化4-NP还原反应过程中的紫外可见光谱Figure 5UV-Vis spectra for the reduction of 4-NP measured at 2 min intervals using 2 nm Pt particles (A) and Fe3O4@C/Pt nanoparticles (B) 峰逐渐增强, 表明4-硝基苯酚开始向4-氨基苯酚转变. 值得说明的是图5A和5B的对比实验中加入到反应溶液中催化剂中含Pt的量基本相同, 纯Pt纳米粒子催化体系中12 min时催化反应仅进行了约三分之一(根据4-硝基苯酚紫外吸收峰的强度变化推算), 而Fe3O4@C/Pt 负载型催化剂体系中, 在10 min内能催化反应完成, 即4-硝基苯酚的吸收峰完全消失. 由此可见, 负载在氧化物C层复合载体上的贵金属催化剂相比单组分的金属催化剂具有更高的催化活性. 负载后催化剂的活性提高主要由于在金属与氧化物之间的界面处存在强烈的协同催化作用. 以往研究表明当金属催化剂直接负载在氧化物上, 电子通过两者界面自由传导, 引起金属与氧化物载体的电子结构改变, 使催化活性大大增加. Wang 等[15]发展了可控刻蚀哑铃状Fe3O4-Au纳米结构催化剂的方法, 然后通过对刻蚀后的单组分的纳米催化剂的催化活性与刻蚀前的比较, 为金属催化剂与Fe3O4载体间存在电荷转移提供了直接的有力证据, 他们认为电荷从Fe传递给Pt, 使Pt更富电子. 在目前的研究中发现当Pt负载到Fe3O4@C上后其开路电位较2 nm Pt纳米粒子负载于200 nm碳球表面更负, 说明其还原反应活性提高, 与NaBH4反应产生更多的活性氢, 从而加快了4-硝基苯酚转变为4-氨基苯酚的反应.2.3 Fe3O4@C/Pt催化剂的循环利用研究磁性Fe3O4内核不仅可提高Pt的催化活性, 而利用载体的超顺磁性可实现催化剂的分离回收. 由于每次磁吸清洗回收不可避免带来一些损失, 目前的实验中采用的相同的溶液但催化剂的用量提高为原来的2倍, 保证首次催化在较短时间内(5 min)快速完成. 在循环实验过程中, 当反应完成后, 利用外加磁场将负载贵金属的磁性催化剂富集到容器底部, 弃去上层溶液, 洗涤催化剂后再进行下一次循环催化实验. 图6为Fe3O4@C/Pt纳图64-NP催化还原转化率与Fe3O4 @C/Pt循环次数关系曲线Figure 6Recycling times of Fe3O4 @C/Pt catalysts dependence of conversion percentage for the catalytic reduction of 4-NP1064化学学报V ol. 69, 2011米粒子催化反应产物的转化率与循环次数的关系图. 由图可见, 复合催化剂在循环过程一直保持高催化活性, 催化转化率(5 min内)均接近100%, 具有很高的循环利用率, 约循环20次以后转化率慢慢降低, 这可能由于两方面的原因造成, 一方面反复的磁富集以及洗涤过程导致催化剂损失(通过原子吸收的测量, 每次循环将损失3%～5%的催化剂), 20次以上的循环将使催化剂浓度达到完全催化的临界情况, 引起“突变”; 另一方面系催化剂表面活性降低所致.3 结论采用高压反应成功制备具有磁性的Fe3O4粒子, Fe3O4@C复合粒子, 并采用原位合成方法在Fe3O4@C 表面修饰Pt纳米粒子, 所获得的复合纳米材料具有较好的磁性以及高效的催化效率. 负载后的Fe3O4@C/Pt 催化剂催化硝基苯酚转变为氨基苯酚反应的效率较纯Pt纳米催化剂更高, 这主要由于内核Fe3O4与Pt之间的电荷转移所致, 在NaBH4体系中, 电荷由Fe转移到Pt, 从而使Pt具有更高的还原性. 此类复合催化剂由于内核Fe3O4具有磁性, 通过外加磁场可富集溶液中的催化剂, 利于其循环利用, 目前的负载型催化剂的循环次数约20次. 该初步研究对于提高贵金属催化剂的效率, 减少贵金属的负载量以及循环利用等方面提供了新的实验途径. 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Fe3O4基核壳多功能纳米材料的合成及性能研究的开题报告
Fe3O4基核壳多功能纳米材料的合成及性能研究的开题报告一、研究背景纳米材料在材料科学领域具有重要的应用价值和发展潜力，其小尺寸特性可使其具有特殊的物理、化学性质和生物相容性，适用于药物输送、生物成像、磁性分离等多种领域。
作为一种重要的纳米材料，Fe3O4纳米粒子具有优秀的磁性、生物舒适性和低损耗等特性，因此在医学领域具有广泛的应用前景。
而在合成Fe3O4纳米材料的过程中，常常会遭遇一些问题，如容易聚集、稳定性差、生物相容性差等。
因此，开发一种具有高稳定性、生物相容性和功能多样性的Fe3O4基核壳多功能纳米材料对于纳米材料的应用具有重要的意义。
二、研究目的和意义本研究旨在合成一种Fe3O4基核壳多功能纳米材料，并研究其在药物输送、生物成像和磁性分离等方面的性能。
通过对纳米材料的表征和应用研究，探索其在抗肿瘤、抗炎、肝脏病等领域中的可能的应用价值。
三、研究内容和方法本研究将采用以下主要研究内容和方法：1. 合成Fe3O4基核壳多功能纳米材料。
采用水热法或共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒，并通过PLA以及PEG充当壳层材料进行包覆。
2. 纳米材料的表征。
利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等工具对纳米材料进行表征，研究其晶体结构、表观形态、粒径大小、磁性以及稳定性等性质。
3. 细胞毒性实验。
通过细胞培养、MTT实验、流式细胞术等方法评估纳米材料对细胞的毒性，并研究其对不同细胞类型的生物相容性。
4. 生物学应用实验。
采用药物输送、生物成像、磁性分离等方法研究Fe3O4基核壳多功能纳米材料在生物学应用中的性能。
四、预期成果本研究预期合成一种兼具高稳定性、生物相容性和功能多样性的Fe3O4基核壳多功能纳米材料，并研究其在药物输送、生物成像和磁性分离等方面的性能。
同时，揭示纳米材料的毒性特性，评价其在生物学应用中的可行性和实际应用潜力。
五、研究进度安排本研究计划为期两年，研究进度安排如下：第一年：合成Fe3O4基核壳多功能纳米材料，并对其进行初步表征和生物相容性评估。
Fe3O4基光热复合材料的制备及性能研究中期报告
Fe3O4基光热复合材料的制备及性能研究中期报告
为了制备Fe3O4基光热复合材料，我们采用了水热方法。
具体步骤如下：首先，将Fe(NO3)3·9H2O和NaAc在乙醇水溶液中混合，并加入适量的NaOH使溶液pH值达到8。
然后，将混合溶液转移到一只压力釜中，在180℃下反应5小时，得到黑色沉淀。
通过洗涤、离心和干燥等步骤，我们获得了纯净的Fe3O4纳米粒子。
接下来，我们将得到的Fe3O4纳米粒子和聚乙烯醇（PVA）溶于水中，并在室温下搅拌约2小时，最终得到Fe3O4/PVA复合材料。
为了研究Fe3O4/PVA复合材料的性能，我们进行了一系列实验。
首先，我们进行了热重分析实验。
实验结果表明，Fe3O4/PVA复合材料的热稳定性较好，可以在高温环境下保持稳定。
接下来，我们进行了紫外-可见吸收光谱实验。
实验结果表明，当Fe3O4粒子浓度较高时，
Fe3O4/PVA复合材料的吸收峰随着波长的增加而向红移。
此外，我们还进行了光热转换实验。
实验结果表明，Fe3O4/PVA复合材料在可见光照射下能够显著升温，并且升温速度随着可见光照射强度的增加而增加。
总体而言，通过水热法制备Fe3O4/PVA复合材料，得到了具有良好热稳定性和光热转换性能的复合材料。
我们将继续深入研究该复合材料的性质，并探索其在光热转换、储能等方面的应用。
高密度LiFePO4的前躯体FePO4的制备及性能测试
高密度 Ｌ ｅ Ｏ 的前躯体 Ｆ Ｐ ４ ｉＰ４ Ｆ ｅ Ｏ 的制备及性能测试
常 建 勇 ， 张金 玉 ， 冯 婷
（． ．河南省 医药学校 ， １ 河南 开封 ４ ５ ０ ；２南阳经济贸易学校 ， ７０ １ ． 河南 南阳 ４２０ ； ７０ ０ ３河南师范大学 化学与环境学院 ， 南 新 乡 ４ ３ ０ ） ． 河 ５ ０ ７
进行 高温 固相反 应 ， 以制 得高 密度 的 ＬＦ Ｐ ｉｅ Ｏ 。
采 用 Ｄ ８型 ｘ射 线衍射 仪 （ 国布 鲁 克 公 司） 一 德 ， 采集 条件 为 ： ｕ Ｃ 靶辐射 ， 石墨单色器 ， 工作电压 ３ Ｋ ５ Ｖ，
代锂 离 子 电池 正极 材料［ １ ６。 － ７
然 而 ，ｉｅ Ｏ 正极 材 料 有 两个 明显 的 缺 点 ： ＬＦ Ｐ 一
是 电导率 低 （０ ９ ／ ， 离子 迁移 速率 慢 。二是 堆 １ — Ｓｍ）锂 积 密度 低 ， 目前 商业 化产 品 的 振 实 密 度 低 只有 约 １ ｇ ｍ 左 右 ， 致体 积 比容量 低 。这两 个缺 点 阻碍 ．／ 。 ２ｃ 导 了该 材 料 的 实 际 应 用 ［９ 因此 ， 高 橄 榄 石结 构 ８１ －。 提 ＬＦ Ｐ ｉｅ Ｏ 的电导率 和 它 的 体 积 比容 量 ， 其 实 际应 对 用具 有 决定 意 义 。导 电性 差 ， 可借 助体 相 掺 杂 高 价
第 ２ ３卷 第 ３期
２ １ ０ １年 ７ 月
黄 河 水 利 职 业 技 术 学 院 学报
ｏ ｎ ｆＹｅ ｌｗ ｖ ｒ Ｃｏ ｓ ｒ ａ ｖ Ｔｅ ｈｎｃ ｌ ｎｓｉｕ ｅ ｕｒ ａ ｏ ｌｏ Ｒｉ ｅ ｎ ｅ ｖ ｎｃ ｃ ｉａ Ｉ ｔｔ ｔ ｌ
Ｖｏ ．３ １ Ｎｏ３ ２ ． Ｊ １ ０１ ｕ． ２ １
1,4-二氢吡嗪的合成及光化学性质的研究中期报告
1,4-二氢吡嗪的合成及光化学性质的研究中期报告
本报告旨在介绍1,4-二氢吡嗪的合成及其光化学性质的研究进展情况。
一、1,4-二氢吡嗪的合成
1,4-二氢吡嗪的合成方法有许多种，其中以Harder和Hofmann的方法最为常用。
具体方法如下：
在干燥的环己烷中，将对苯二酚和烷基硫醇反应，生成相应的烷基
苯酚硫醇。
然后将该产物与亚硝基甲烷反应，生成烷基苯酚硝酚化合物。
最后，将烷基苯酚硝酚化合物与氨反应，在高温下脱水，即可得到1,4-
二氢吡嗪。
二、1,4-二氢吡嗪的光化学性质
1,4-二氢吡嗪的光化学性质主要表现在其分子内质子转移（PT）反
应上。
具体来说，当1,4-二氢吡嗪受到光照时，其分子内的质子会转移，形成高能的分子激发态。
这种激发态在与其他分子反应时会产生各种各
样的反应，如光致发光、氧化还原反应等。
最近的研究表明，1,4-二氢吡嗪的光化学性质还与溶剂极性、温度和光照强度等因素有关。
未来工作
未来应继续深入研究1,4-二氢吡嗪的光化学性质，并探索其在光催化、光电子学等领域的应用潜力。
同时，应探索更加简单、高效的合成
方法，以满足实际应用需求。
磷酸亚铁胺前驱体制备及电化学性能
・１３８・材料导报２００８年４月第２２卷第４期新型高比能量磷酸铁锂的制备及电化学性能４李军，郑育英，李大光，黄慧民，赖桂棠（广东７－业大学轻－１＂化工学院，广州５１０００６）摘要采用沉淀法制备了高比能量的ＬｉＦｅＰ０４／Ｃ及纯相ＬｉＦｅＰ０４正极材料，并用ＸＲＤ、ＳＥＭ、傅立叶红外光谱仪、程控充放电仪等对样品的结构和电化学性能进行了测试分析。
结果表明，样品具有单一的橄榄石结构和良好的充放电平台，掺碳的ＬｉＦｅＰＯ．Ｉ具有更优良的性能，粒度较小，粒径分布均匀，振实密度达１．４６９／ｃｍ３，０．１Ｃ首次放电比容量为１４４．６ｍＡｈ／ｇ，循环２０次后容量保持率为９３．２％。
关键词锂离子电池磷酸铁锂沉淀法高比能中图分类号：ＴＭ９１２．９文献标识码：ＡＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＩｔｓＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＨｉｇｈＣａｐａｃｉｔｙＬｉｔｈｉｕｍＩｒｏｎＰｈｏｓｐｈａｔｅＬＩＪｕｎ，ＺＨＥＮＧＹｕｙｉｎｇ，ＬＩＤａｇｕａｎｇ，ＨＵＡＮＧＨｕｉｍｉｎ，ＬＡＩＧｕｉｔａｎｇ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ５１０００６）ＡｂｓｔｒａｃｔＣａｒｂｏｎ－ｄｏｐｅｄＬｉＦｅＰＯｄＣａｎｄｐｕｒｅｐｈａｓｅＬｉＦｅＰ０４ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｌｉｑｕｉｄ－ｓｔａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａ－ｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ．ＴｈｅｉｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙｕｓｉｎｇＸＲＤ，ＳＥＭ，ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ，ＦＴＩＲａｎｄＡ．Ｃ．ｉｍｐｅｄａｎｃｅｔｅｓｔｓ．Ｔｈｅｒｅ—ｓｕｉｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｈａｖｅｏｌｉｖｉｎｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｇｏｏｄｄｉｓｃｈａｒｇｅｐｌａｔｆｏｒｍ．ＴｈｅｔａｐｐｅｄｄｅｎｓｉｔｙｏｆＬｉＦｅＰＯｄＣｓａｍｐｌｅｃａｎｒｅａｃｈｌ．４６９／ｃｍ３，ａｎｄｉｔｈａｖｅａｎｉｎｉｔｉａｔｅｃａｐａｃｉｔｙｏｆｌ４４．６ｍＡｈ／ｇａｔＯ．１Ｃ，ａｎｄ９３．２％ｏｆｗｈｉｃｈｒｅｍａｉｎｓａｆｔｅｒ２０ｃｙｃｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ，ｌｉｔｈｉｕｍｉｒｏｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，ｈｉｇｌｌｃａｐａｃｉｔｙ磷酸铁锂具有价格低廉、无毒、不吸潮、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出及对环境无污染的特点，其理论容量为１７０ｍＡｈ／ｇ，工作电压约为３．４５Ｖ，是一种新型颇具有潜力的正极材料，受到科研工作者的广泛关注【１￣３】。
FePO_4的制备及其在锂电池中的应用
第23卷 第4期华侨大学学报(自然科学版)V o l.23 N o.4 2002年10月Jou rnal of H uaqiao U n iversity(N atu ral Science)O ct.2002 文章编号 100025013(2002)0420407205FePO4的制备及其在锂电池中的应用陈亦可① 冈田重人② 山木准一②(①华侨大学材料科学与工程学院,泉州362011;②日本九州大学机能物质科学研究所,春日81528580)摘要 采用不同的方法制备磷酸高铁,对其在锂金属二次电池中的充放电比容量进行测定,研究不同煅烧温度对其性能的影响.通过机械研磨的方法,获得高比容量的FePO4样品.在电流密度为0.13mA・c m-2时,首次放电比容量达132.0mA・h・g-1.通过实验证明,结晶状磷酸高铁也可以获得具有与无定形磷酸高铁相近的充放电容量.该方法提供一种原料价格低廉、制造简单和充放电容量高的正极活性材料,可应用于金属锂电池.关键词 锂电池,正极材料,磷酸高铁中图分类号 TM911∶O614.81+1文献标识码 A自1996年以来,Padh i等人在橄榄石型正极材料方面的研究,已越来越引起人们的注意〔1〕.他报道了橄榄石型L iFePO4正极材料,在约3.4V(vs,L i L i+)条件下,可得到约120.0 mA・h・g-1的放电比容量.几年来,世界各国在L iFePO4方面的研究取得很大进展〔2,3〕.首先,实际放电比容量已达到162.0mA・h・g-1,约为理论容量的0.95.其次,通过小粒径高比表面颗粒的制备及导电材料的复合,使得在3C的大电流下,充放电比容量仍可达到130.0 mA・h・g-1以上.从比容量和电流密度来看,已经可以基本满足不少大型电池的要求了. L iFePO4在原料来源、原料成本、环保性能、高温稳定性和化学稳定性方面也都相当好.与L iFePO4相比,对FePO4的研究较少.P ro sin i等通过共沉淀法〔3〕以硫酸铁铵、磷酸铵和过氧化氢合成无定形FePO4・1.5H2O,并对其电化学性能进行测定.在0.1C的电流密度下,获得108mA・h・g-1的放电比容量〔4〕.在研究L iFePO4正极材料的基础上,开展了对FePO4的合成方法及电化学性能的研究.1 实验1.1 材料制备分别采用以下2种方法制备FePO4.(1)以铁粉和磷酸为原料.将5.91g的铁粉和11.45 g的磷酸加入水中,在室温下搅拌2h,于95℃下将物料烘干10h.然后,将其放入马弗炉中,在775℃下高温处理24h(空气中).(2)以铁粉和N H4H2PO4为原料.将11.7g铁粉和23.2 收稿日期 2002207209 作者简介 陈亦可(19502),男,副研究员804 华侨大学学报(自然科学版) 2002年g的N H4H2PO4加入水中,在室温下搅拌5h,并在95℃下干燥10h.将样品分为两份,分别在550℃和800℃的马弗炉中处理24h(空气中).经550℃处理24h的样品,一部分先在行星式球磨机中与导电剂乙炔碳黑共同研磨24h,而其余的样品均按正常程序直接进行以下电化学测试.1.2 电化学测试(1)将正极活性物质(FePO4)与导电剂(AB,即乙炔碳黑)、黏结剂(PT FE,即聚四氟乙∶m AB∶m PTFE=70∶25∶5的比例在电动研钵中研磨均匀,辊压成薄片.用冲孔烯),按m FePO4器冲成直径10mm、厚度0.3mm左右的圆片状正电极.(2)将上述正电极装配成为2032型扣式电池.外壳为不锈钢,负极为金属锂,1.0m o l・L-1的L iPF6溶解于PC∶DM C=1∶1中为电解液,隔膜为聚丙烯多孔隔离膜.正电极上下两面均与网状集流体接触,集流体用点焊固定于不锈钢外壳.装配工作是在充入纯氩气的手套箱中进行的.这些电池用于恒流充放电测试.(3)恒流充放电测试(CCV)是在N agano充放电测试仪中进行的.最高充电电压为4.5 V,最低放电电压为2.5V.在各个循环中,达到最高充电电压或最低放电电压后,立即休止1h.对各个样品进行了不同电流密度下的循环试验.(4)恒流充放电测试是在室温下进行的.1.3 XRD测定使用R igaku R I N T2100HL R PC型X2射线衍射仪,测定产物的X2射线衍射图.其条件为CuK A,管电压50kV,管电流300mA,扫描速度2°・m in-1,扫描范围(°)10～18.2 结果和讨论211 两种制备方法的比较上述两种方法合成的样品,在室温下进行了恒流充放电试验,所得的比容量(C)都很低.但是,相比之下,铁粉和磷酸二氢铵为原料合成的产品比容量略大一些.表1,2为这两种方法在相近的煅烧温度(H)下,所得的样品的测试结果.表1,2的煅烧温度分别为775℃和800℃.所有条件下所测得的充电比容量(C in)、放电比容量(C out)都低于FePO4理论比容量0.1.同表1 以铁粉和磷酸为原料合成的FePO4的首次充放电比容量D mA・c m-20.170.501.001.20C out mA・h・g-13.672.171.431.35C in mA・h・g-12.401.791.301.23表2 以铁粉和磷酸二氢铵为原料合成的FePO4的首次充放电比容量D mA・c m-20.120.501.001.20C out mA・h・g-16.424.753.241.51C in mA・h・g-13.961.991.191.36一方法所得FePO4在不同的电流密度(D)下,具有不同的比容量.电流密度越大,比容量越小.可以看出,电流密度对比容量的影响是较大的.这与该材料导电率低有关.以铁粉和磷酸二氢铵为原料合成的FePO4的首次充放电比容量,如表2所示.上述第2种方法合成的样品,其充放电循环过程中,可以见到比容量随循环次数增加而缓慢增加的情况.其原因可能是,在循环过程中电解液逐步渗透到材料颗粒内部,使更多FePO 4颗粒可以参与充放电过程.另外也可能在充放电过程中,颗粒逐步碎裂,增加了电解液和正极材料的接触面积,从而可以提供更大的比容量.图1显示了两个样品的充放电循环特性.图1 不同合成方法所得FePO 4的充放电循环特性1.原料为Fe 和H 3PO 4,电流密度1.0mA ・c m -2;2.原料为Fe 和H 3PO 4,电流密度0.5mA ・c m -2;3.原料为Fe 和N H 4H 2PO 4,电流密度1.0mA ・c m -2;4.原料为Fe 和N H 4H 2PO 4,电流密度0.5mA ・c m -2;212 磷酸二氢铵法煅烧温度的比较对磷二氢铵法进行了550℃和800℃两个不同煅烧温度的试验,图2是不同温度下煅烧所得FePO 4的X 2射线衍射图.从XRD 测试结果来看,两者都是结晶态FePO 4.不同煅烧温度下FePO 4的首次充放电比容量,如表3所示.表中的电流密度为0.5mA ・c m -2.由表3可知,550℃样品的充放电比容量高于800℃样品.由于两个样品都有良好的结晶,因而比容量的差异很可能是800℃样品的烧结所造成.在较高温下,FePO 4细粒颗容易部分熔融而形成较大的二次颗粒.对于导电性极低的FePO 4,颗粒越大,与电解液和导电剂的接触面越小,则比容量越低.213 研磨样品的比容量表4为一部分在550℃下经24h 处理的FePO 4样品,进行研磨处理后的放电比容量.考虑到单独研磨后粒径太小容易出现团聚,影响活性材料与导电剂(乙炔碳黑)的混合.因此,在 表3 不同煅烧温度下FePO 4的首次充放电比容量H(℃)C out mA ・h ・g -1C in mA ・h ・g -155010.015.328004.751.99 表4 经球磨处理的FePO 4的放电比容量D mA ・c m -2C out mA ・h ・g -10.10132.00.5092.0研磨前FePO 4按比例加入碳黑(70∶25).在行星式球磨机中研磨24h ,然后按正常程序在电904第4期 陈亦可等:FePO 4的制备及其在锂电池中的应用 图2 不同煅烧温度下FePO 4的X 2射线衍射图动研钵中加入粘结剂研磨.其后,混合料经辊压、冲片、安装电池,以及测试,条件都与正常程序相同.经过研磨,由于活性材料颗粒粒径减小,并且与导电剂碳黑颗粒充分接触,均匀混合1因此,在电池中活性材料的利用率大大提高.在0.5mA ・c m -2时,放电比容量从未球磨的10.01mA ・h ・g -1升高到92.0mA ・h ・g -1.而如果电流密度降至0.13mA ・c m -2,放电比容量可以达到132.0mA ・h ・g -1.P ro sin i 在文〔4〕中,用共沉淀法合成FePO 4・1.5H 2O 得到400℃和650℃下的脱水产物.其中,400℃时仍为无定形FePO 4,放电比容量达108.0mA ・h ・g -1,而650℃时成为晶态FePO 4,放电比容量大大下降.从本研究的结果来看,经高温(550℃和800℃)处理后,FePO 4放电比容量很低,而且形成结晶状态.这与P ro sin i 的结果相符.但只要经过适当研磨,即可得到较高的比容量.这表明晶态FePO 4也可以通过简单的制备方法,获得高比容量的正极活性材料.14 华侨大学学报(自然科学版) 2002年3 结束语FePO 4由于原料来源广,成本低,又有较高的理论比容量和适宜的电压,是很有希望的锂电池正极材料.由铁粉与H 3PO 4或N H 4H 2PO 4在水相中反应后,经高温煅烧合成结晶状Fe 2PO 4.这是一种方法简单、成本低廉的生产方法.它经过控制适宜的烧成温度,特别是采用适当的研磨方法产生小粒径颗粒,并与导电剂良好混合,就可以获得高比容量.本研究中在0.13mA ・c m -2的电流密度下,可得到132.0mA ・h ・g -1的比容量.参 考 文 献1 Padh i A K ,N an jundas w am y K S ,Goodenough J B .Pho spho 2o livines as po sitive 2electrode m aterials fo rrechargab le lith ium batteries [J ].J .E lectrochem .Soc .,1997,144:1188～11902 Yam ada A ,Chung S C ,H inokum a K .Op ti m ized L iFePO 4fo r lith ium battery cathodes [J ].J .E lec 2trochem .Soc .,2001,A 148:224～2253 T akahash i M ,Tob ish i m a S ,T akei K ,et al.Characterizati on of the cathode m aterial fo r rechargeab le lith ium batteries [J ].J .Pow er Sou rces ,2001,(97298):508～5114 P ro sin i P P ,L isiM ,Scaccia S ,et al .Syn thesis and characterizati on of amo rphou s hydrated FePO 4and itselectrode perfo rm ance in lith ium batteries [J ].J .E lectrochem .Soc .,2002,A 149:297～300Perpara tion of Ferr i Phospha te and Its Appl ica tionto L ith iu m Ba tteryChen Y ike ① Sh igeto O kada ② J un 2ich i Yam ak i②(①Co llege of M ater .Sci .&Eng .,H uaqiao U niv .,362011,Q uanzhou ;②Inst .of A dvanced M aterial Study ,Kyushu U niv .,Kasuga ,81528580,Japan )Abstract Ferri phasphate w as p repared by adop ting differen t m ethods ;and its charging 2discharging specific capacity in lith ium sto rage battery w as determ ined ;and the effect of differen t calcin ing heat on its perfo r 2m ance w as studied ,By the m ethod of m echan ical grinding ,a ferri pho sphate samp le of h igh specific capacity w as ob tained .T he first discharging specific capacity of 132.0mA ・h ・g -1w as attained along w ith a cu rren t den sity of 0.13mA ・c m -2.C rystal ferri pho sphaste m ay have the charging 2discharging capacity app roach ing that of amo rphou s ferri pho sphate ,as p roved by the experi m en t .T h is m ethod p rovides an cathode active m a 2terial of cheap in p rice of raw m aterial and si m p le in p reparati on and h igh in charging 2discharging capacity .Its app licati on to lith ium battery can be asp ired .Keywords lith ium battery ,cathode m aterial ,ferri pho sphate114第4期 陈亦可等:FePO 4的制备及其在锂电池中的应用 。
两种不同形貌FePO_4的制备及其正电极材料LiFePO_4的电化学性能
第34卷第6期2009年12月 广西大学学报:自然科学版Journal of Guangxi University:Nat Sci Ed Vol .34No .6Dec .2009 收稿日期:2009204207;修订日期:2009211219 基金项目:广西科学基金资助项目(桂科基0731014) 通讯联系人:龚福忠(19652),男,广西中山人,广西大学教授,博士;E 2mail:fzgong@gxu .edu .cn 。
文章编号:100127445(2009)0620731205两种不同形貌FeP O 4的制备及其正电极材料L i FeP O 4的电化学性能龚福忠1,易均辉1,周立亚1,阮 恒2(11广西大学化学化工学院,广西南宁530004;21广西化工研究院,广西南宁530001)摘要:分别以Fe (NO 3)3・9H 2O 和FeS O 4・7H 2O 为铁源,采用均相沉淀法和氧化-液相沉淀法制备了两种不同形貌的FeP O 4粉体,再以FeP O 4为前驱体,与L i O H ・H 2O 、蔗糖混合,采用碳热还原法合成了L iFeP O 4正电极材料。
用XRD 和SE M 对所制备的FeP O 4粉体进行结构和表面形貌表征,测试了L iFeP O 4样品的充放电性能。
XRD 和SE M 测定结果表明,采用均相沉淀法制备的FeP O 4为六方晶系纯相,颗粒形貌为圆片状,颗粒大小均匀;而液相氧化法制备的FeP O 4也为六方晶系纯相,但颗粒形貌无规则。
由圆片状FeP O 4和无规则FeP O 4所合成的L iFeP O 4的颗粒形貌与其前驱体相同。
充放电测试表明在015C 下圆片状L iFeP O 4的首次放电比容量为140mAh /g,无规则L iFeP O 4的首次放电比容量为89mAh /g 。
经过50次循环后,前者的放电比容量仅下降1143%,后者基本不变。
关键词:磷酸铁;磷酸铁锂;形貌;充放电性能中图分类号:T Q15014 文献标识码:APrepara ti on of two k i n ds of FePO 4powders w ith d i fferen tm orpholog i es and electrochem i ca l properti es of L i FePO 4G ONG Fu 2zhong 1,YI Jun 2hui 1,ZHOU L i 2ya 1,RUAN Heng2(11College of Che m istry and Che m ical Engineering,Guangxi University,Nanning 530004,China;21Guangxi Research I nstitute of Che m ical I ndustry,Nanning 530001,China )Abstract:T wo kinds of FeP O 4powders with mor phol ogies were p repared with Fe (NO 3)3・9H 2O and FeS O 4・7H 2O as ir on s ource by using homogeneous p reci p itati on method and oxidize 2liquid 2de 2posited method res pectively 1The p repared FeP O 4then m ixed with L i O H ・H 2O and sugar t o synthe 2size cathode material L iFeP O 4by carbother mal reducti on method 1The structure and mor phol ogy of p repared FeP O 4and L iFeP O 4were characterized by X 2ray diffracti on (XRD ),scanning electr on m i 2cr oscopy (SE M )1The charge 2recharge perf or mance of L iFeP O 4was als o measured 1The results show that FeP O 4particles p repared by homogeneous p reci p itati on method are wafer 2like in mor phol ogy,while the FeP O 4particles p repared by oxidize 2liquid 2deposited method are shapeless 1Both of the m are hexagonal structure 1Testing of the electr oche m ical perfor mance shows that the s pecific discharge capacities of L iFeP O 4of wafer 2like and shapeless are 140mAh ・g-1and 89mAh ・g -1res pectively at the 015C rate 1The discharge capacity decreased 1143%merely f or the f or mer and no change f orthe later after 50cycles 1广西大学学报:自然科学版第34卷Key words:FeP O 4;L iFeP O 4;mor phol ogy;charge 2recharge perf or mance L iFePO 4是一种新型锂离子电池正极材料,具有价格便宜、环境友好和较高理论比容量等优点。
FePO_4包覆修饰锂离子电池正极材料LiCoO_2
收稿日期：２００６－１１－２５作者简介：王洪（１９５９—），男，四川省人，博士生，主要研究方向为聚合物凝胶电解质及锂离子电池。
Ｂｉｏｇｒａｐｈｙ：ＷＡＮＧＨｏｎｇ（１９５９—），ｍａｌｅ，ｃａｎｄｉｄａｔｅｆｏｒＰｈＤ．ＦｅＰＯ４包覆修饰锂离子电池正极材料LiCoO 2王洪１，２，邓璋琼１，李一民１，陈鸣才２（１．绵阳师范学院，四川绵阳６２１０００；２．中国科学院广州化学所电子聚合物重点实验室，广东广州５１０６５０）摘要：通过共沉淀法在包覆量０．１％￣２．０％范围内用ＦｅＰＯ４包覆处理了ＬｉＣｏＯ２，并对其电化学性能进行了检测，特别是这种正极材料的表面覆盖率进行了检测。
ＦｅＰＯ４包覆处理ＬｉＣｏＯ２后，增加了ＬｉＣｏＯ２的表面积，改善了ＬｉＣｏＯ２的循环性能，特别是在高电位截止时的循环性能，提高了热稳定性能。
在研究的实验范围内，在２５０周循环后，不同包覆量（ＦｅＰＯ４的表面覆盖率）显示出不同的容量保持率。
关键词：锂离子电池；钴酸锂；磷酸铁；表面包覆；容量保留中图分类号：ＴＭ９１２．９文献标识码：Ａ文章编号：１００２－０８７Ｘ（２００７）０５－０３７２－０４ＦｅＰＯ４ｃｏａｔｅｄ－ＬｉＣｏＯ２ａｓｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｓｅｃｏｎｄａｒｙｌｉｔｈｉｕｍｂａｔｔｅｒｙＷＡＮＧＨｏｎｇ１，２，ＤＥＮＧＺｈａｎｇ－ｑｉｏｎｇ１，ＬＩＹｉ－ｍｉｎ１，ＣＨＥＮＭｉｎｇ－ｃａｉ２（１．ＭｉａｎｙａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＭｉａｎｙａｎｇＳｉｃｈｕａｎ６２１０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕａｎｇｄｏｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＡｃａｄｅｍｉａＳｉｎｉｃａ，ＧｕａｎｇｚｈｏｕＧｕａｎｇｄｏｎｇ５１０６５０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔｓ：ＦｅＰＯ４－ｃｏａｔｅｄＬｉＣｏＯ２ｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｃｏｐｒｅｃｉｐａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｃｏａｔｉｎｇｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｆｒｏｍ０．１％ｔｏ２．０％，ａｎｄｔｈｅｉｒｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｗａｓｅｘａｍｉｎｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｃｙｃｌｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＦｅＰＯ４－ｃｏａｔｅｄＬｉＣｏＯ２ｉｓｉｍｐｒｏｖｅｄ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙａｔｈｉｇｈｅｒｃｕｔ－ｏｆｆｃｈａｒｇｅｖｏｌｔａｇｅ，ｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｏｖｅｒｃｈａｒｇｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅａｒｅｅｎｈａｎｃｅｄ．Ｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒａｎｇｅｓ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏａｔｉｎｇｃｏｎｔｅｎｔｓｃａｕｓｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｐａｃｉｔｙｒｅｔｅｎｔｉｏｎａｆｔｅｒ２５０ｃｙｃｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｌｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ；ＬｉＣｏＯ２；ＦｅＰＯ４；ｓｕｒｆａｃｅｃｏａｔｉｎｇ；ｃａｐａｃｉｔｙｒｅｔｅｎｔｉｏｎ由于优良的比率特性和循环性能［１］，ＬｉＣｏＯ２被广泛用于商业锂离子电池的正极活性材料。
Fe3O4复合颗粒的制备的开题报告
Fe3O4纳米颗粒及SiO2/Fe3O4复合颗粒的制备的开题报告1. 研究背景纳米材料是二十一世纪新型材料的代表之一。
纳米颗粒材料因其具有优异的光、电、热、机械等性能，具有广泛的应用前景，如生物医学、能源、环境等领域。
Fe3O4纳米颗粒是一种重要的磁性材料，具有优异的磁性能和生物相容性，已经被广泛地应用于生物医学领域中，如医学成像、癌症治疗等。
SiO2/Fe3O4复合颗粒是一种具有有机硅外壳的磁性材料，既兼具了Fe3O4磁性材料的优点，又具有SiO2硬度高、稳定性好、生物相容性高的几种性质，因此具有更广泛的应用前景。
2. 研究内容本研究的主要内容是制备Fe3O4纳米颗粒及SiO2/Fe3O4复合颗粒。
具体内容如下：(1) Fe3O4纳米颗粒的制备：以铁氯酸为原料，通过化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒，通过调节不同的反应条件，如反应温度、反应时间和反应物的比例等，控制Fe3O4颗粒的粒径大小，形态和磁性能。
(2) SiO2/Fe3O4复合颗粒的制备：将制备好的Fe3O4纳米颗粒与硅烷预聚体反应，通过水解聚合作用在Fe3O4表面包覆上一层有机硅表壳，形成SiO2/Fe3O4复合颗粒。
(3) 微观结构和性能的表征：通过透射电镜、扫描电镜、X射线衍射等技术对样品的微观结构和形态进行表征，通过磁化曲线和磁化强度等测试磁性能。
3. 研究意义本研究的成果可以为Fe3O4纳米颗粒和SiO2/Fe3O4复合颗粒的制备提供一定的科学理论依据，同时探索不同的制备方法和工艺条件，为产业化生产提供技术支持。
此外，通过对铁氧体纳米颗粒进行有针对性的表面修饰，可以提高其生物相容性和稳定性，拓宽其在生物医学领域的应用范围。
1,4-二(环戊二烯基亚甲基)苯合成及性能研究的开题报告
1,4-二（环戊二烯基亚甲基）苯合成及性能研究的开题报告开题报告1. 研究背景1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯是一种重要的芳香化合物，其具有优异的性能，如高分子稳定性、硬度、耐热性以及电子传导性等。
同时，该化合物还具有非常广泛的应用领域，如高性能工程塑料，光电子材料，高分子涂层以及电子器件等。
因此，对1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯的合成及性能研究具有重要意义。
2. 研究目的本研究旨在合成1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯，探究其反应机理，以及对其进行表征和性能测试，为其应用提供理论和实践基础。
具体目标如下：1）通过不同反应条件和方法合成该化合物，并构建反应机理路径图。
2）对1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯进行物理化学性质表征，包括元素分析、红外光谱、核磁共振光谱等。
3）测定其热性能、机械性质、电性能等重要物理性能，并与其他高分子材料相比较。
3. 研究方法1）合成1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯：采用二硼烷和环戊二烯-1,4-二酮为原料，在氢气作用下，在铜催化剂（CuCl）和相应的配体存在下，通过格氏反应合成1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯，并考察反应条件对产物收率的影响。
2）表征物理化学性质：采用元素分析确定样品的化学组成，通过红外光谱和核磁共振光谱表征其结构和分子构象。
3）测定物理性能：采用热重分析仪（TGA）和差示扫描量热仪（DSC）测定其热性能，使用万能试验机测定其力学性质，采用电学测试仪器测定其电性能。
4. 预期结果1）成功合成1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯，并确定其结构和性质。
2）探究其反应机理及反应条件对产物收率的影响。
3）测定其热性能、机械性质、电性能等重要物理性能，为其应用提供理论和实践基础。
5. 研究意义本研究旨在合成1，4-二（环戊二烯基亚甲基）苯，并探究其性质和应用，为其广泛应用提供理论和实践基础。
同时，对其相关反应机理的研究，对于理解格氏反应中的碳-碳键形成机制、提高格氏反应合成重要芳香化合物的效率和选择性，具有良好的指导意义。
海绵状nife2o4团簇的合成与表征
海绵状nife2o4团簇的合成与表征综述海绵状Nife2O4团簇是一种特殊的团簇，由Nife2O4结构构成，形成了海绵状的结构。
Nife2O4结构是由六面体的Ni3+原子和四面体的Fe3+原子组成的，其中Ni3+原子的六面体结构中心被Fe3+原子包围着，使得Ni3+原子形成海绵状的结构。
海绵状Nife2O4团簇具有良好的电磁吸收特性和较高的抗压强度，可用于电磁屏蔽、高压和磁性储存等领域。
本文将介绍Nife2O4团簇的合成方法以及表征技术。
合成方法Nife2O4团簇的合成方法有很多种，其中最常见的是水热法和热沉淀法。
水热法是将Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶液混合，然后加入氢氧化钠溶液，以控制溶解度，然后将混合液加热沸腾，将溶液中的Ni3+和Fe3+形成海绵状结构的Nife2O4团簇。
热沉淀法是将Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合，然后加入氢氧化钠溶液，控制溶解度，再加入NaOH溶液，控制pH值，使溶液中的Ni3+和Fe3+形成海绵状结构的Nife2O4团簇。
表征技术Nife2O4团簇的表征技术主要有X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等技术。
XRD可以用来确定Nife2O4团簇的晶体结构，以及团簇的形貌和尺寸。
SEM可以用来观察Nife2O4团簇的表面形貌，以及团簇内部的结构和尺寸。
FTIR可以用来确定Nife2O4团簇的化学结构，以及团簇的组成和修饰。
XPS可以用来确定Nife2O4团簇的表面结构，以及团簇中的元素分布。
结论Nife2O4团簇是一种具有良好电磁吸收特性和较高抗压强度的特殊团簇。
它由Nife2O4结构构成，其中Ni3+原子的六面体结构被Fe3+原子包围着，使得Ni3+原子形成海绵状的结构。
Nife2O4团簇的合成可以采用水热法和热沉淀法，而表征技术包括XRD、SEM、FTIR和XPS等技术。
多孔LiFeP04正极材料制备与研究进展
多孔LiFeP04正极材料制备与研究进展作者：葛静张沛龙郝国建，等来源：《新材料产业》 2013年第3期文/ 葛静1 张沛龙1 郝国建2 朱永国1 祈鹤21. 北京浩运金能科技有限公司2. 北京科技大学新金属材料国家重点实验室磷酸铁锂（LiFePO4）正极材料因其安全性高、环境友好、理论比容量高以及工作电压适中等特点，吸引了众多研究者的关注，但该材料导电性差、锂离子（L i +）扩散速率低等缺点又限制了它的应用。
目前L i F e P O4正极材料改性方法主要有碳包覆、锂位和铁位的金属阳离子掺杂、制备纳米级正极材料等。
其中，纳米级LiFePO4正极材料具有可缩短锂离子的扩散路径、比表面积高、导电性能好等优点，显著提高了材料的导电性，但存在颗粒小、振实密度低、体积容量密度低、涂片过程中易团聚等缺点；另外，纳米材料对人体健康、安全和环境存在潜在的危险。
由纳米L i F e P O4小颗粒组成的多孔正极材料克服了纳米材料的缺点，同时具有颗粒大小与形貌可控、涂片工艺简单等优点，可满足动力锂离子电池大倍率、快速充放电的使用要求，在混合动力汽车和纯电动汽车领域具有较好的应用前景。
一、多孔材料与纳米材料的联系图1形象地揭示了多孔磷酸铁锂正极材料与纳米磷酸铁锂正极材料的联系。
从图1中可以出，孔状LiFePO4/碳（C）可以看成由纳米LiFePO4、导电碳材料和孔组成，只有在孔被导体碳材料修饰后，多孔才能起到作用[1]。
多孔或薄碳层可以作为电子和离子通道，而多孔系统必须是开放、相互连接的，孔隙内的电解液可为锂离子的扩散提供通道，通过缩短Li +的迁移路径，从而改善Li F e P O4/C正极材料导电率低的缺点。
理想的多孔LiFePO4/C的结构具有如下特点：①材料颗粒内部分布有许多微孔且相互交织；②薄碳层包覆在多孔材料的外表面和孔壁处；③材料具有单晶的特点。
正极材料的平均粒度大小决定了L i +扩散路径的长短，而在多孔材料中，电解质易通过孔隙进入正极材料的内部，微孔之间的平均距离决定了L i +的扩散路径。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。