第九章-单晶硅制备-直拉法演示教学

1、CZ基本原理
➢ 在熔化的硅熔液中 插入有一定晶向的籽晶， 通过引细晶消除原生位 错，利用结晶前沿的过 冷度驱动硅原子按顺序 排列在固液界面的硅固 体上，形成单晶。
固液界面过冷度
2、利用热场形成温度梯度
热场是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。
➢ 石墨加热器：产生热量，熔化多 晶硅原料， 并保持熔融硅状态；
合溶液进行腐蚀，再用纯净水进行清洗，直到中性，烘干 后备用。HF浓度40%，HNO3浓度为68%。一般HNO3： HF=5：1(体积比)。最后再作适当调整。反应式
Si+2HNO3 =SiO2+2HNO2 2HNO2=NO↑+NO2↑+H2O SiO2+6HF=H2SiF6+2H2O 综合反应式 Si+2HNO36HF=H2SiF6+ NO2↑+3H2O
10观察窗： 观察炉内的实际拉晶状态；
11测温孔： 测量对应的保温筒外的温度；
12排气口： 氩气的出口，连接真空泵；
13坩埚升降系统： 坩埚升降旋转系统等；
14冷却水管组：
提供冷却水的分配。
直拉生长工艺
(2) 晶体及坩埚的转动及提升部分：
➢ 晶升：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体
一定的直径。 ➢埚升：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位 置 ➢ 晶转和埚转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定 热系统。晶转和埚转的方向必须相反
直径自动控制
➢ 如何得到直径信号？
弯月面与亮环
➢ 自动控制中，一般用光学传感器取 得弯月面的辐射信号作为直径信号。
➢ 什么是弯月面？
如左图所示，在生长界面的周界 附近，熔体自由表面呈空间曲面，称 弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射， 从而形成高亮度的光环。
直拉生长工艺
(5） 热场配置
热场包括石英坩埚、石墨坩埚、加热器、保温 层等。
直拉生长工艺
(3)控制部分：控制部分是用以晶体生长中控制各种参 数的电控系统，直径控制器通过CCD读取晶体直径; 并将读数送至控制系统。
(4) 气体控制部分：主要控制炉内压力和气体流量，炉 内压力-般为10-20torr(毫米汞柱，ltorr= 133.322Pa), Ar流量一般为60-150slpm(标升/分)。
单晶炉结构
1提拉头： 晶升、晶转系统，磁流体系统等；
2上炉筒： 提供晶棒上升空间；
3副室： 提肩装籽晶掺杂等的操作空间；
4炉盖： 主炉室向副室的缩径；
5主炉室： 提供热场和硅熔液的空间；
6下炉室：
提供排气口和电极穿孔等；
8上炉筒提升系统： 液压装置，用于上炉筒提升；
9梯子： 攀登炉顶，检查维修提拉头等；
通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制 组成单晶拉制自动控制系统。
直拉生长工艺
Cz法的基本设备 cz法的基本设备有:炉体、晶体及坩埚的升降和传动部分、 电器控制部分和气体制部分，此外还有热场的配置。
(1) 炉体：炉体采用夹层水冷式的不锈钢炉壁，上下炉室用 隔离阀隔开，上炉室为生长完成后的晶棒停留室，下炉室 为单晶生长室，其中配有热场系统。
➢ 检测设备：氩气露点、氧含量便携检测仪
6、 保温材料
软毡 ➢ 保温材料一般为固化毡和软毡。
固化毡：成本较高，加工周期长，但搬运方便。 软 毡：造型可以随意改变，使用广泛。
CZ各生产环节及注意事项
单晶基本作业流程
冷却
拆炉、清扫
安装热场
装料
化料
收尾
等径
转肩
放肩
引晶
稳定
直拉生长工艺
（1）原料的准备 还炉中取出的多晶硅，经破碎成块状，用HF和HNO3的混
石英坩埚内层一般须涂一层高纯度的SiO2，以减少普
通石英中的杂质对熔硅的污染。由于石英在1420℃时 会软化，将石英坩埚置于石墨坩埚之中，由石 墨坩埚支撑着。
石墨坩埚
单
个
三
瓣
埚
单个三瓣埚
三瓣埚组合后
和 埚
单 个 三 瓣
底
及 中 轴
埚
和
埚
底
加热器
➢ 左图为石墨加热器三维图。
➢ 上图为加热器脚的连接方式。加热器 脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸， 目的是为了更加良性接触，防止打火。
直拉生长工艺
腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留下 的污染物。
HNO3比例偏大有利于氧化， HF的比例偏大有利于SiO2的剥 离， 若HF的比例偏小，就有可能在硅料表面残留SiO2，所 以控制好HNO3和HF的比例是很重要的。
直拉生长工艺
直拉法又称Cz法，目前，98%的电子元件都是用 硅材料制作的，其中约85%是用直拉硅单晶制作 的。直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强 度比Fz硅单晶大，在制电子器件过程申不容易形 变。由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中，而 逐渐拉制出的，其直径容易做得大。目前直径 300mm的硅单晶己商品化，直径450mm的硅 单晶已试制成功，直径的增大，有利于降低电子 元器件的单位成本。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4、 石英坩埚
两个检查步骤
主要检查事项： ➢ 1未熔物； ➢ 2白点和白色附着物； ➢ 3杂质（包括黑点）； ➢ 4划伤和裂纹； ➢ 5气泡； ➢ 6凹坑和凸起； ➢ 7坩埚重量。
5、 氩气
➢ 用单晶炉拉制单晶硅时，需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保 护气体。如果氩气的纯度不高，含有水、氧等其他杂质，会影响单晶 生产，严重时无法拉制单晶。
单晶热场温度分布
➢ 石墨部件：形成氩气流道，并隔 离开保温材料；
➢ 保温材料：保持热量，为硅熔液提供合 适的温度梯度。
3 单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统
➢减压气氛保护： 通过上炉筒、副室、炉 盖、主炉
室和下炉室形成减压气氛 保持系统。 ➢机械运动：
通过提拉头和坩埚运动系统提供晶 转、晶升、埚转、埚升系统。 ➢自动控制系统
其它原料
硅片
3 、籽晶
➢ 按截面分为：圆形和方形； ➢ 按晶向分为：〈111〉〈110〉〈100〉； ➢ 按夹头分为：大小头和插销。
插销型籽晶： 通过插销固 定籽晶。
大小头籽晶： 通过大小头处 变径固定籽晶。
注意事项： ➢ 籽晶严禁玷污和磕碰； ➢ 晶向一定要符合要求； ➢ 安装时一定要装正。
单晶炉拉晶籽晶
重要的原、辅料
1、硅的基本性质
金刚石晶胞结构
2、原料
原生纯多晶
料状纯多晶
西门子法、改良西门子法和流 化床法生产的纯多晶，太阳能级 纯多晶要求纯度99.9999%以上。
单晶的头尾； 圆棒切成方棒而 产生的边角。
单晶边皮和头尾
埚底料
单晶生产最后 剩余在坩埚中的 原料。杂质较多。
切片及以后的工 序中产生的废片。