中药水半夏挥发油化学成分分析_刘布鸣

2003207208收稿。

3广西自然科学基金(桂科自9811009)、广西大型仪器协作共用专项

资金资助项目(02020014)。

广西科学Guangx i Sciences 2004,11(1):52～54

中药水半夏挥发油化学成分分析3

Ana lysis of Che m i ca l Con stituen ts i n Vola tile O il fro m Typ honium f lagellif orm e (L odd 1)Blu m e

刘布鸣 梁凯妮 黄　平L iu Bum ing L iang Kain i H uang P ing

(广西中医药研究所　南宁市东葛路　530022)

(Guangxi In stitute of T raditi onalM edical and Phar m aceutical Sciences ,

Donggelu ,N ann ing ,Guangxi ,530022,Ch ina )

摘要　用乙醚加热回流从中药水半夏中提取挥发油,采用毛细管气相色谱、气相色谱-质谱-计算机分析技术对挥发油化学成分进行分析鉴定,确认了其中的54种成分,占挥发油色谱总馏出峰面积的80%以上。结果显示水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类和脂肪酸类。

关键词　水半夏　挥发油　成分分析　毛细管色谱　色谱2质谱法中图法分类号　R 28411

Abstract T he volatile o il w as extracted w ith reflux ing ethylether from T y p honium f lag ellif or m e (L odd 1)B lum e ,and analysed w ith cap illary gas ch rom atography 1T he content of compositi ons in volatile o il w as deter m ined by area nor m alizati on ,and the constituen ts w ere identified by GC 2M S 1A s a result ,54componen ts w ere separated and identified ,w h ich accounted fo r over 80%of total volatile oil 1T he m ain constituen ts in the volatile o ils from T y p honium f lag ellif or m e (L odd 1)B lum e are fatty hydrocarbons and fatty acids 1

Key words T y p honium f lag ellif or m e (L odd .)B lum e ,volatile oil ,analysis of che m ical constituen ts ,cap illary gas ch rom atography ,GC 2M S

水半夏为天南星科植物鞭檐犁头尖[T y p honium

f la

g ellif or m e (L odd 1)B lum e ]的干燥块茎,具有燥湿、化痰作用,用于咳嗽痰多,支气管炎等症[1]。水半夏是广西民间习用药材,文献[2]报道水半夏中含有氨基酸和无机元素,对水半夏挥发油化学成分的分析研究,目前国内外均未见报道。我们采用乙醚提取水半夏挥发油,用GC 、GC 2M S 对水半夏的挥发油化学成分进行分析研究,用毛细管色谱从水半夏挥发油中分离出多个的组分,并确认了其中的54种成分,占挥发油色谱总馏出峰面积的80%以上,为水半夏的进一步开发利用提供科学资料。

1　仪器及分析条件

日本岛津GC 214B 气相色谱仪;美国H P 6890气相色谱25973质谱联用仪。

气相色谱测试条件H P 25M S 弹性石英毛细管柱,30m ×0125mm ×0125Λm ;柱温:程序升温60～240℃,初始温度60℃,保留4m in ,升温速率10℃ m in ,终止温度240℃,保留10m in ;载气N 2,流量60m l m in ,分流比60 1,燃烧气H 2　45m l m in ,助燃气A ir 450m l m in ;进样口温度260℃;火焰电离检测器温度260℃;进样量1Λl ;色谱峰面积归一化法计算相对百分含量。

气相色谱-质谱测试条件H P 25M S 弹性石英毛细管柱,30m ×0125mm ×0125Λm ;柱温:程序升温60～240℃,初始温度60℃,保留4m in ,升温速率10℃ m in ,终止温度240℃,保留10m in ;载气H e ,柱流量110m l m in ,分流比60 1;进样口温度260℃,E I 电离方式,离子源温度260℃;电离能量70e V ;扫描质量范围35～450u ;进样量1Λl 。

2　样品及挥发油的提取与制备

水半夏采自广西贵港,经本所赖茂祥副研究员确

2

5Guangxi Sciences ,V ol 111N o 11,February 2004

认为天南星科植物鞭檐犁头尖[T y p honium f lag ellif or m e(L odd1)B lum e]。取水半夏捣碎,称取150g,加乙醚250m l回流提取1h,过滤,蒸去乙醚后得淡黄色液体,即得水半夏挥发油样品。取一部分挥发油,用重氮甲烷烷基化。分别取挥发油样品和烷基化后的挥发油样品,用无水N a2SO4干燥后,待测。

3　结果与讨论

所测成分的质谱图经计算机质谱数据库检索,并按各色谱峰的质谱裂片图与文献[3～8]核对,对基峰、质荷比和相对丰度等进行比较,从而鉴定出水半夏挥发油中部分化学成分(表1)。分析结果从水半夏挥发油中分离出多个组分,并确认了其中的54种成分,所鉴定的组分占挥发油色谱总馏出峰面积的80%以上。分析结果表明,水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类和脂肪酸类等。

水半夏挥发油主要化学成分为脂肪烃类化合物,因此,未采用通常的水蒸汽蒸馏的方法,而是采用乙

表1　水半夏挥发油化学成分分析结果

Table1　Ana lysis of che m i ca l con stituen t i n vola tile o il fro m Typhonium f lagellif orm e(L odd1)Blu m e

编号N o1化合物

Compound

分子量

M1

相对含量

Content(%)

1N2甲基2氨基甲酸N2m ethy2carbam i o acid750181 242羟基232戊烯222酮42hydroxy1232pentene222ketone981112 342羟基242甲基222戊酮42hydroxy1242m ethy222pentanone1165170 432甲氧基212异丙烯基苯32m etoxy212is op ropylene benzene1461108 522羟基242甲氧基2苯乙酮22hydroxy242m ethoxy2ethannonebenzene1660114 642羟基232甲氧基2苯乙酮42hydroxy232m ethoxy2ethannonebenzene1660115

7十五烷Pentadecane2120119

8十六烷H exadecane2260128

9雪松醇CEDROL2220112

10十七烷H ep tadecane2400113

11十六烷醛H exadecanal2400111

12十八烷O ctadecane2540131

13十六碳酸H exadecanoic acid2564104 142,6,10,142四甲基2十五烷2,6,10,142tetram ethy12pentadecane2680114

15十七碳酸H ep tadecanoic acid2701107

16十六碳酸乙酯H exadecanoic acid,m ethy1ester2840197

17十九烷N onadecane2680113

18十八碳酸O ctadecanoic acid2841104

19二十烷E icosane2820184 20152十七碳烯醛152hep tadecenal2520115 2192十八碳烯酸92octadecenoic acid2821192 2232甲基2十九烷32m ethy12nonadecane2820194

23十八碳烯O ctadecene2520121 24112十八碳烯酸112octadecenoic acid2821105 2522甲基2十九烷22m ethy12nonadecane2820187 2632二十碳烯32eicosene2800123

27十八碳烯酸O ctadecenoic acid2821107 2892十八碳烯酸乙酯92octadecenoic acid,m ethy1ester3102104 298,112十八碳二烯酸8,112octadecedienoic acid2803190 309,122十八碳二烯酸9,122octadecedienoic acid2801112 319,122十八碳二烯酸乙酯9,122octadecedienoic acid,m ethy1ester3081145

35广西科学　2004年2月　第11卷第1期