工业分析实验教案
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
6、重复过程③→⑤进行下一个样品称重；
7、如果发现前面的输入项有错误，可在显示表格栏中双击该项，弹出样品编辑对话框如下图，进行修改后，点击Ok确认。
8、当需要结束所有称样时按《结束》按钮，结束称样进入样品测试状态。
9、等待炉温；T1=105（低温），T2=700（高温）
10、升降电机下降将样品送入低温炉内，通氮气N2（800～1000ml/min），进行内水分测 定，至样品恒重，记当前重量为G3，则内水分
3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815±10℃，当炉温达到设定温度后，打开运行开关，根据需要将准备好的盛试样灰皿（称取粒度为０.２mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g精确到0.0002g，均匀平铺在已恒重的灰皿内），依次并排放置于炉膛高端入口处的传送链条上，当其随传送链条运行至炉膛低端出口时，会自动依次排放在试样托盘上，然后将瓷皿取下先在空气冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温称重、计算灰分。
2、选择测试选项，默认时选择水分、挥发分、固定碳、灰分进行测试；
3、输入被测样品的样品编号等；
4、用鼠标按称样按钮，进样盘下降到称样位，称取坩埚皮重记为G0
5、进样盘回复到高位后，取下坩埚，加入0.35—0.5g重的样品后，按称样按钮，称得质量记为G4，则样重Wt=G4-G0，如果Wt不在规定范围内则重复该步骤；
m——称取的空气干燥煤样的质量，g。
灰分测定精密度
灰分/%
重复性限Aad/%
再现性临界差Aa/%
<15.00
0.20
0.30
15.00～30.00
0.30
0.50
>30.00
0.50
0.70
（二）数据记录与处理
次数
项目
1
2
3
m1（g）
m（g)
Aad（%）
Aad平均（%）
（二）数据记录与处理
选择数据处理中的数据查询，弹出数据查询对话框：
1、查询条件包括：日期、样品、编号、样品名称、Mad、Vad、Aad、Qgrad、飞灰，可以选择一项也可以选择多项进行查询。
2、查询输入：当某项查询条件被选择后，该输入选项被激活，输入相应的查询范围或名称后，点击查询按钮，系统将会将满足条件的数据记录输出到表格中，并以不同基准来显示（Vd/Var Ad/Aar项表示：如果Mt为零则表示干基，否则表示收到基）。
G4-G3
Mad= —————
G4-G0
11、等待炉温；T1=105（低温），T2=900（高温）
12、升降电机下降将样品送入高温炉内，通氮气N2（800～1000ml/min），进行挥发分测定，等待7分钟，记当前重量为G2，则挥发分
G3-G2
Vad= —————
G4-G0
13、等待炉温；T1=105（低温），T2=815（高温）
如果想打印输出该数据则可以点击打印按钮。
3、查询预览：在打印数据之前，可对数据进行预览，查看打印机状态以及纸张的设定情况，如纸张被设成横向，需改为纵向，这样可以更好的打印出你需要的数据。
（三）注意事项
本天平为万分之一精度天平，它的稳定性直接影响系统的分析精度，所以在通电的情况下应防止振动、撞击或移动。使用时应避免强风对流。
14、通氧气O2（800～1000ml/min），进行灰分测定，至样品恒重，记当前重量为G1，则灰分
G1-G0
Aad= —————
G4-G0
15、根据工业分析测定的数据及焦渣指数，通过经验公式计算出高位发热量Qgr，ad；
16、升降电机上升至高位，等待进行下一个样品的测试；
17、重复（1）→（8）进行下一个样品的测试。
实验三 煤中灰分的测定（重量法）
一、教学要求：
1、掌握重量法分析煤中灰分的原理及方法。
2、掌握马弗炉燃烧煤样的方法。
二、教学内容：
（一）步骤
1、在预先灼烧至恒温的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
（一）实验步骤
1、接通电源，打开运行开关，检查调整传动机构的运行情况。（1）链条运行方向应由炉膛高端向低端；（2）链条应运行平稳，无跑偏现象，否则可通过调节链轮之调整钉来纠正；（3）链条的松紧必须在升温之前调整，可通过链轮调整螺钉进行。调整时链条稍有松弛即可，既不能拉的太紧，也不可过于松弛。
2、根据需要调整好传送链条运行速度。
教案
课程：工业分析实验
专业：工业分析与检验
班级：高11分析6、7，本11应用化学
教研室：电类教研室
编写教师：
实验一钾肥中钾含量的测定（STPB称量法）11
实验二硫酸铵肥料中氮含量的测定（甲醛法）13
实验一
一、教学要求：
1、掌握快速灰份测定仪的使用方法
2、掌握空气干燥煤样的灰分的计算方法
二、教学内容：
4、根据G B 212-2001《煤的工业分析方法》规定，空气干燥煤样的灰分按下式计算：
Aad=（m1／m）×100
式中：Aad—空气干燥煤样的灰分产率％；
m1—残留物的质量g；
m—煤样的质量g；
（二）实验数据记录与处理
次数
项目
1
2
3
m1（g）
m（g)
Aad（%）
Aad平均（%）
（三）、实验注意事项
1、仪器应水平放置于工作台案之上，炉口避开迎风口，确保其自然通风助燃。
2、经常检查各部分工作情况，并精心维护，各支承轮和齿轮减速器要经常加油润滑，每次试验前应清扫炉膛防止有杂物影响测试结果。
实验二
一、教学要求：
掌握全自动工业分析仪的安装和使用方法
二、教学内容：
（一）步骤
1、进入称样页面后，系统检测主机开关是否打开，如果没开则给出提示；
4、进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
5、空气干燥煤样的灰分按下式计算：
Aad =(m1/m)×100%
式中，Aad ——空气干燥煤样的灰分，%；
m1——灼烧后残留物的质量，g；
2、将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区，关上炉门（留15mm左右的缝隙）。在不少于30min的时间内将炉温升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
3、从炉中取出灰皿，放在耐热炉瓷板或石棉网上，在空气中冷却5minΒιβλιοθήκη Baidu右，移入干燥器中冷却至室温，约20min后称重。
7、如果发现前面的输入项有错误，可在显示表格栏中双击该项，弹出样品编辑对话框如下图，进行修改后，点击Ok确认。
8、当需要结束所有称样时按《结束》按钮，结束称样进入样品测试状态。
9、等待炉温；T1=105（低温），T2=700（高温）
10、升降电机下降将样品送入低温炉内，通氮气N2（800～1000ml/min），进行内水分测 定，至样品恒重，记当前重量为G3，则内水分
3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815±10℃，当炉温达到设定温度后，打开运行开关，根据需要将准备好的盛试样灰皿（称取粒度为０.２mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g精确到0.0002g，均匀平铺在已恒重的灰皿内），依次并排放置于炉膛高端入口处的传送链条上，当其随传送链条运行至炉膛低端出口时，会自动依次排放在试样托盘上，然后将瓷皿取下先在空气冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温称重、计算灰分。
2、选择测试选项，默认时选择水分、挥发分、固定碳、灰分进行测试；
3、输入被测样品的样品编号等；
4、用鼠标按称样按钮，进样盘下降到称样位，称取坩埚皮重记为G0
5、进样盘回复到高位后，取下坩埚，加入0.35—0.5g重的样品后，按称样按钮，称得质量记为G4，则样重Wt=G4-G0，如果Wt不在规定范围内则重复该步骤；
m——称取的空气干燥煤样的质量，g。
灰分测定精密度
灰分/%
重复性限Aad/%
再现性临界差Aa/%
<15.00
0.20
0.30
15.00～30.00
0.30
0.50
>30.00
0.50
0.70
（二）数据记录与处理
次数
项目
1
2
3
m1（g）
m（g)
Aad（%）
Aad平均（%）
（二）数据记录与处理
选择数据处理中的数据查询，弹出数据查询对话框：
1、查询条件包括：日期、样品、编号、样品名称、Mad、Vad、Aad、Qgrad、飞灰，可以选择一项也可以选择多项进行查询。
2、查询输入：当某项查询条件被选择后，该输入选项被激活，输入相应的查询范围或名称后，点击查询按钮，系统将会将满足条件的数据记录输出到表格中，并以不同基准来显示（Vd/Var Ad/Aar项表示：如果Mt为零则表示干基，否则表示收到基）。
G4-G3
Mad= —————
G4-G0
11、等待炉温；T1=105（低温），T2=900（高温）
12、升降电机下降将样品送入高温炉内，通氮气N2（800～1000ml/min），进行挥发分测定，等待7分钟，记当前重量为G2，则挥发分
G3-G2
Vad= —————
G4-G0
13、等待炉温；T1=105（低温），T2=815（高温）
如果想打印输出该数据则可以点击打印按钮。
3、查询预览：在打印数据之前，可对数据进行预览，查看打印机状态以及纸张的设定情况，如纸张被设成横向，需改为纵向，这样可以更好的打印出你需要的数据。
（三）注意事项
本天平为万分之一精度天平，它的稳定性直接影响系统的分析精度，所以在通电的情况下应防止振动、撞击或移动。使用时应避免强风对流。
14、通氧气O2（800～1000ml/min），进行灰分测定，至样品恒重，记当前重量为G1，则灰分
G1-G0
Aad= —————
G4-G0
15、根据工业分析测定的数据及焦渣指数，通过经验公式计算出高位发热量Qgr，ad；
16、升降电机上升至高位，等待进行下一个样品的测试；
17、重复（1）→（8）进行下一个样品的测试。
实验三 煤中灰分的测定（重量法）
一、教学要求：
1、掌握重量法分析煤中灰分的原理及方法。
2、掌握马弗炉燃烧煤样的方法。
二、教学内容：
（一）步骤
1、在预先灼烧至恒温的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
（一）实验步骤
1、接通电源，打开运行开关，检查调整传动机构的运行情况。（1）链条运行方向应由炉膛高端向低端；（2）链条应运行平稳，无跑偏现象，否则可通过调节链轮之调整钉来纠正；（3）链条的松紧必须在升温之前调整，可通过链轮调整螺钉进行。调整时链条稍有松弛即可，既不能拉的太紧，也不可过于松弛。
2、根据需要调整好传送链条运行速度。
教案
课程：工业分析实验
专业：工业分析与检验
班级：高11分析6、7，本11应用化学
教研室：电类教研室
编写教师：
实验一钾肥中钾含量的测定（STPB称量法）11
实验二硫酸铵肥料中氮含量的测定（甲醛法）13
实验一
一、教学要求：
1、掌握快速灰份测定仪的使用方法
2、掌握空气干燥煤样的灰分的计算方法
二、教学内容：
4、根据G B 212-2001《煤的工业分析方法》规定，空气干燥煤样的灰分按下式计算：
Aad=（m1／m）×100
式中：Aad—空气干燥煤样的灰分产率％；
m1—残留物的质量g；
m—煤样的质量g；
（二）实验数据记录与处理
次数
项目
1
2
3
m1（g）
m（g)
Aad（%）
Aad平均（%）
（三）、实验注意事项
1、仪器应水平放置于工作台案之上，炉口避开迎风口，确保其自然通风助燃。
2、经常检查各部分工作情况，并精心维护，各支承轮和齿轮减速器要经常加油润滑，每次试验前应清扫炉膛防止有杂物影响测试结果。
实验二
一、教学要求：
掌握全自动工业分析仪的安装和使用方法
二、教学内容：
（一）步骤
1、进入称样页面后，系统检测主机开关是否打开，如果没开则给出提示；
4、进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
5、空气干燥煤样的灰分按下式计算：
Aad =(m1/m)×100%
式中，Aad ——空气干燥煤样的灰分，%；
m1——灼烧后残留物的质量，g；
2、将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区，关上炉门（留15mm左右的缝隙）。在不少于30min的时间内将炉温升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。
3、从炉中取出灰皿，放在耐热炉瓷板或石棉网上，在空气中冷却5minΒιβλιοθήκη Baidu右，移入干燥器中冷却至室温，约20min后称重。