第四章安全检测(重金属砷铅)精品PPT课件

分析。（极谱波：电压-电流曲线）
第四章 生物产品安全检测技术
第一节 重金属检测技术
二、元素的提取与分离 以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在
于产品中：
✓用干法消化和湿法消化先将有机物质破坏掉，释
放出被测元素。 以不丢失要测的成分为原则
✓破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元
素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓 缩和除去干扰。（不同的检测方法，去除干扰的情况不同）
第四章 生物产品安全检测技术
二、有害物质的检验
❖定性分析 化学分析方法，设备简单、试剂品种少
❖定量分析 常用仪器分析方法进行测定
第四章 生物产品安全检测技术
第一节 重金属检测技术
（生物肥料、食用菌、生物饲料以及酶制剂产品）
第二节 有机磷/有机氯农药残留检测技术
（食用菌、生物饲料）
第三节 生物产品其他安全检测技术
✓湿法消化：高氯酸－硝酸
硝酸－硫酸
干法灰化：加硝酸镁固体后高温灰化
✓消化后加KI-抗坏血酸，定容，制得样品处理液（待测液）
（2）标准溶液的制备
加1：1盐酸、KI-VC、水
取砷标准贮备液
0、10、20、40、80ng/ml 的标准溶液
第四章 生物产品安全检测技术
砷
铬 铅
第四章 生物产品安全检测技术
极
第一节
重金属检测技术
化 电
压
极
一、主要检测方法
化 电
✓原子吸收分光光度法
极-
选择性好、灵敏度高、简便、快速参、可同时测
定多中元素。
比 电
极+
✓比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
✓荧光分光光度法
✓极谱法 光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增
加电压，由电流变化情况来进行定量、定性
水
样品
糊状
加入浓盐酸 1/5体积
沸水浴
加热4氯化亚锡 1ml
微沸5min
溶液
加入盐酸联胺
铜丝
有无黑色
第四章 生物产品安全检测技术
➢钼蓝法
1.1 砷检测技术
原理
✓亚砷酸（As2O3)与钼酸铵作用生成钼砷酸 ✓被硫酸肼及氯化亚锡还原为蓝色化合物
(称为钼蓝），用以鉴定样品中的砷化物。
（防腐剂、毒素）
食用菌 啤酒
第四章 生物产品安全检测技术
第一节 重金属检测技术
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺
或硫化钠作用呈色的金属。
如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cr、Bi、Sb、Sn、As、
Ni、Co、Zn等。
溶液的pH
在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 ① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天，在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年
仪器
砷化氢发生器
第四章 生物产品安全检测技术
➢钼蓝法
1.1 砷检测技术
操作
样品
Mg2O 10%硝酸镁
水浴蒸干
550℃ 高温炉灰化
黄色消失
吸收管加I2\ 15%NaHCO3
加Zn粒
滴加SnCl2
醋酸铅棉花
1：1盐酸溶 解灰分25ml
出现黄色
砷化氢发生装置
浓盐酸 10%KI
第四章 生物产品安全检测技术
第四章 生物产品安全检测技术
➢原子吸收光度法
1.1 砷检测技术
1．原理
✓ 样品经消化处理后，加入碘化钾和抗坏血酸使五
价砷还原为三价砷
✓在酸性溶液中三价砷离子和硼氢化钾（钠）反应
形成砷化氢，随载气进入原子化器中
✓在高温下砷化氢分解成原子砷和氢气，原子砷吸
收波长为193.7nm，吸光度与砷含量成正比。
第四章 生物产品安全检测技术
第一节 重金属检测技术
被测金属离子+螯合剂=金属螯合物
有机溶剂提取
双硫腙（HDZ）、二乙 基二硫代甲酸钠（ NaDDTC）、丁二酮肟 、铜铁试剂 CuP （
水相+其他物质 有机相
N—亚硝基苯胲铵）
✓控制pH （太高，提取有利，金属离子水解）
✓使用掩蔽剂消除干扰离子
KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+
性作用
第四章 生物产品安全检测技术
1.1 砷检测技术
二、定性分析
➢铜片实验 ➢钼蓝法
第四章 生物产品安全检测技术
➢铜片实验
1.1 砷检测技术
原理
在盐酸溶液中，金属铜使砷化合物形 成黑色砷化铜而沉积在铜片表面，以鉴定 样品中的砷化合物。
第四章 生物产品安全检测技术
➢铜片实验
1.1 砷检测技术
操作方法
➢钼蓝法
1.1 砷检测技术
加Zn粒
取出吸收管
反应30min
加入
钼酸铵—硫 酸肼
颜色是否出现蓝色
第四章 生物产品安全检测技术
三、定量分析
➢原子吸收光度法（常用）
1.1 砷检测技术
➢古蔡氏法(常用)
➢二乙基二硫代氨基甲酸银法 (DDTC-Ag)比
色法（常用）
➢硼氢化物还原光度法(快速法)
➢氢化物原子荧光光谱法
柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+
EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子
第四章 生物产品安全检测技术
第一节 重金属检测技术 1.1 砷检测技术 一、砷
✓砷的中毒很强，服用0.005-0.05g可引起急性中毒
，服用0.1-0.2g可用致死。
✓元素砷不溶于水，无毒 ✓As的化合物剧毒（砒霜三氧化二砷、砷化氢 ） ✓三价砷化合物的毒性比五价砷大 ✓五价砷只有在体内被还原成三价砷才能发挥其毒
第四章 生物产品安全检测技术
第一节 重金属检测技术
二、元素的提取与分离
➢原子吸收分光光度法：离子交换法提取、分离 ➢比色法测定：
被测重金属离子+螯合剂=金属螯合物
有机溶剂提取
双硫腙（HDZ）、二乙 基二硫代甲酸钠（ NaDDTC）、丁二酮肟 、铜铁试剂 CuP （ N—亚硝基苯胲铵）
水相+其他物质 有机相
第四章 生物产品安全检测技术
➢原子吸收光度法
1.1 砷检测技术
2．仪器
✓原子吸收分光光度计 ✓玻璃仪器：使用前必须用20%的硝酸浸泡24h
以上，然后分别用水和去离子水冲洗后晾干。
第四章 生物产品安全检测技术
➢原子吸收光度法
1.1 砷检测技术
3．实验步骤
必须做空白实验，得到
（1）样品的预处理
空白溶液
生物产品检测技术
第四章生物产品安全检测技术
第四章 生物产品安全检测技术
一、有害物质的来源
✓按污染途径分 ➢ 环境污染造成产品原料污染； ➢ 产品在生产、贮藏、包装、运输、和加 工过程中被污染 ✓按污染性质分 ➢ 生物污染 ➢ 化学污染
第四章 生物产品安全检测技术
❖ 微生物、寄生虫等生物的污染 ❖ 环境污染 ❖ 化学物质的残留，如农药、化肥等 ❖ 自然界中存在的毒素 ❖ 生产和储藏过程中产生的毒素 ❖ 添加剂的使用 ❖ 包装材料 ❖ 其他