红外分光测油仪调整使用方法概述(戎耀)

红外分光测油仪调整使用方法概述
单位：天津环保
姓名：戎耀
红外分光测油仪调整使用方法概述
摘要：为了保障水中石油类测定数据的准确度，本文通过对工作中一些经验的总结及相关的实验数据，阐述了红外分光测油仪在测定前相应仪器试剂准备工作中的注意事项及红外分光测油仪正确的调整方法。

描述了调整满度建立平台的作用和意义；结合实验数据分析了正确的满度调整值及相应平台建立的最佳位置。

此外，还总结了为确保准确分析及仪器使用中的一些注意事项。

关键词：红外分光测油仪、四氯化碳、调整满度、建立平台
引言：在我们污水化验工作中，石油类的测定是一个非常重要的项目。

测定石油类我们采用吉林北光分析仪器厂的红外分光测油仪，每天都在使用是我们分析工作中一台非常重要的仪器。

本人通过日常的积累和一些实验论证对红外分光测油仪在使用中的注意事项及工作方法进行了一些整理归纳，希望对工作能有所帮助，敬请批评指正。

影响满度透光率的因素：红外分光测油仪本身也是一台红外分光光度计，在使用之前要把它调整到一个合适的工作状态，为后续的样品分析建好工作平台，以保证仪器系统的稳定性和准确性。

那么使用前我们首先要对仪器预热30分钟，然后用清洁的比色皿装入纯净的四氯化碳放入样品槽内进行调整，这一过程我们通俗的讲也就是做空白。

我们在可见紫外分光光度计使用前要调整0%-100%透光率，红外分光测油仪和可见分光光度计有类似的操作，也需要调整空白的透光率，就是要调整满度透光率，一般我们要调整到70%-80%之间的一个数值上，具体要调整到多少呢？首先我们满度透光率的影响因素，主要由两个方面一个是比色皿光学性能的影响，再有就是四氯化碳纯度的影响。

一、比色皿光学性能的影响
1、比色皿要洁净保持透光性良好，经常清洗比色皿
2、洗过的比色皿要晾干，内部不能有水，有水的比色皿绝对不能使用
3、比色皿要配套使用，注意消除皿差，还要注意比色皿的方向性。

清洁比色皿的洗液我配置了一种乙醇-盐酸洗液，用它将比色皿侵泡过夜基本能消除无机污染物色度的污染。

二、四氯化碳纯度的影响
由于市售四氯化碳的纯度都不很高，提纯四氯化碳也非常繁琐，且污染很大因此我总结一下方法基本能满足分析的要求，并能消除因四氯化碳不纯带来的影响。

1、使用一瓶四氯化碳是要摇匀使用
2、预计使用多瓶要将四氯化碳提前混合至一个大容器中摇匀
3、注意四氯化碳瓶与瓶之间箱与箱之间，不同批号不同年份对透光性差异对分析的影响。

总结上述因素我们可以认为调整满度，就是要调整到一个当前比色皿和当前四氯化碳条件下，系统所能达到的最佳透光率，以此作为零吸收点去建立平台。

如图1
图1
调整满度建立平台的方法和意义：经常有同事问这样的问题，满度今天调多少？在这里我说明一下满度的调整的数值是变化的不确定的，要结合平台的建立来确定数值。

就是使建立的平台的吸收曲线的峰谷在最下面的两小格之间最好（这个结论我通过实验进行了验证）如
图2
图2
满度值高建立平台时系统就会提示满度太高了，还可能出现倒峰，使测定结果严重偏低；
满度若偏低吸收曲线峰谷上移，测定结果会小幅偏高也是不准确的。

所以把满度调整到一个
最佳的数值是非常重要的，满度的数值取决于平台的位置。

建立平台：就是要建立一个我们分析的基准平台，以此平台作为分析的基础，确定了零吸光度基准，也就是分析的零浓度点。

对平台曲线的要求：
1、曲线形状固定每次建立的平台曲线可与系统标准图形作比较
2、曲线要连续光滑没有明显的波折与锐锋图
3、图4列出了不合格的平台曲线，需更换比色皿或更换四氯化碳后重新建立
图3
图4 调整满度与建立平台的意义就是为系统做了一个空白，抵消了比色皿与四氯化碳给系统
带来的误差，确定了系统的稳定性保障了系统的准确度。

对于高浓度样品的正确处理：
分析中经常遇到高浓度样品，浓度从几百到几万毫克升，对于这样的样品我们一定要稀释萃取液至合适的倍数后再测量（厂家要求在取样体积和萃取液体积1:1时稀释倍数为1时，测定结果超过80mg/L就需要稀释），但往往直接测量也可以测出结果，我提醒一下这是不准确的，如图5、图6
图5（直接比色未稀释）
图6（稀释40倍）
从上图我们可以看出直接测量该样品结果是四百多而稀释40倍后结果变成两千多，相差
近五倍。

并且我工作中发现浓度越高稀释结果与不稀释结果相差越悬殊，若把不稀释的结果报出去，将是严重的错误是绝对不能允许的，这一点我们要高度重视。

其他注意事项总结：
2.4.1：定期或仪器异常时，要用标准油对仪器进行标定，准确度不能满足要求时或维修后要重新校正参数。

2.4.2：不要用任何有机合成洗涤剂清洗萃取器、采样瓶、比色皿等容器。

2.4.3：不要用塑料器具作为测油工具
2.4.4：萃取器、玻璃器皿、无水硫酸钠及砂芯漏斗滤纸等使用前要做含油检查2.4.5：可用100ml纯水代替样品进行整个测定过程，做系统的含油检查
2.4.6：避免有机气体及护肤品的污染，试验中不要用手碰触玻璃仪器及比色皿内壁
2.4.7：避免实验人员对波长及参数的误调整操作
2.4.8：实验中保持室内温度、光线、通风情况的一致性
2.4.9：满度值确定后最好再观察一分钟稳定不变后再点击确定，测定空白样品观察结果是否为0.0000，若为0.0000说明平台已经建好，仪器性能稳定。

2.4.10：因为仪器在长时间工作后满度有漂移，所以连续开机8小时后，应重新调整满度。

2.4.11：开机时要先开电脑再开仪器开关，关机时要先对出程序（点击页面上的退出按钮）关闭电脑后，再关闭红外测油仪，否则长期不正确关机容易引起波长的偏离。

3、实验结论：
我们在石油类测定前的准备与调整工作的最终目的就是减小或消除仪器或试剂的系统误差，保障分析测定前系统处于稳定、正确、最佳的工作状态。

本文总结了一些提高准确度的优化方法和注意事项，提示了样品分析时仪器的局限性，并通过实验数据分析了四氯化碳纯度对分析的影响和正确的选择满度调整数值，这对于分析工作是非常重要的。

也是我们为我们水务部水处理工作提供及时准确石油类分析数据的前提。