差热分析原理资料
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❖ 2）试样和参比物的热容量不随温度变化 ❖ 将两者间的温度差对时间或温度作记录即获得DAT曲
线。
❖ DTA曲线：纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示向下 的峰，放热过程显示向上的峰；横坐标代表时间(t)或 温度(T)，从左到右表示增加。
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❖外延始点：指 峰的起始边陡 峭部分的切线 与外延基线的 交点。
外延始点
❖ICTA采用外延 起始温度来表 示反应的起始 温度。
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DTA曲线的影响因素
❖仪器方面：
❖ （1）加热炉的结构和尺寸 炉子的炉膛直径越小，长度越长，均温区就越 大，在均温区内的温度梯度就越小。
DTA曲线的影响因素
❖ （3）试样的用量和装填密度 试样用量越多，内部传热时间越长，形成的温度梯度越大， DTA峰形就会扩张，分辨率要下降，峰顶温度会移向高温， 即温度滞后会更严重，容易掩盖邻近小峰谷；以少为原则， 5－15mg 装填要求：薄而均匀，若装填不均匀也影响产物的扩散速 度和试样的传热速度，因此会影响DTA曲线形态
械、声学、电学、磁学等。
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热物理性能变化的具体表现
❖1. 运输性质变化
❖2. 热力学性质变化（比热等）
❖3. 溶解（固相转变为液相）
❖4. 凝固（液相转变为固相）
❖5. 升华（固态直接转变为气态）
❖6. 凝华（气态直接转变为固态）
❖7. 相变
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能量和温度变化
差热仪炉子供给的热量为Q
试样无热效应时： QS QR TS=TR ΔT=0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：(Q＋g)S QR TS＞TR ΔT＞0
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2 差热分析 （DTA）
❖Differential Thermal Analysis, DTA ❖——在程序控制温度下测定物质和参比
物之间的温度差和温度关系的一种技术。
❖物质在受热或冷却过程中发生的物理变 化和化学变化伴随着吸热和放热现象。 如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融 等物理变化，以及氧化还原、分解、脱 水和离解等等化学变化均伴随一定的热 效应变化。差热分析正是建立在物质的 这类性质基础之上的一种方法。
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❖（4）温度控制系统
❖ ——以一定的程序来调节升温或降温的装置， 主要由加热器、冷却器、温控元件和成像温度 控制器组成。
❖——1－100℃/min，常用的为1－20 ℃ /min。
❖—— 一般降温用液氮。
❖（5）信号放大系统
❖ ——将温差热电偶产生的微弱温差电势放大输 送记录系统。
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热分析的定义
❖国际热分析协会(International Confederation for Thermal Anaபைடு நூலகம்ysis, ICTA) 的定义为：热分析是在程序控制温度下， 测量物质的物理性质随温度变化的一类技 术。
❖程序控制温度：固定的升温或降温速率； ❖物理性质：质量、温度、热焓、尺寸、机
❖（6）显示记录系统
❖—— 把放大的物理信号对温度作图，并以数字、
曲线形式显示
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DTA曲线及理论分析
❖ ICTA 规定，把试样和参比物分别放置于相同环境中， 以一定速率加热或冷却。并作如下假设：
❖ 1）试样和参比物的温度分布均匀，试样和试样容器的 温度也相等。
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绪论
❖在热分析法中，物质在一定温度范围内发 生的变化，包括与周围环境作用而经历的 物理变化和化学变化（释放出结晶水和挥 发性物质，热量的吸收或释放，某些变化 还涉及到物质的增重或失重，发生热力学 变化、热物理性质和电学性质变化等）。
❖热分析法的核心：研究物质在受热或冷却 过程中产生的物理、化学性质的变迁速率 与温度以及所涉及的能量和质量变化之间 的关系。
热分析
主要内容
❖1 绪论 ❖2 差热分析 ❖3 差示扫描量热法 ❖4 热重分析 ❖5 热膨胀和热机械分析
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1 绪论
❖材料的物相组成 ❖ ——X射线衍射分析
❖试样的显微结构与成分研究 ❖ ——电子显微镜(TEM和SEM)
❖以上都是反映材料在定温下的性质，那么 关于材料在变温下的微观组织结构和相关 性能的变化该如何研究呢？
——具体表现为DAT曲线加热 前后的基线不在同一水平上。 ❖ （2）试样的颗粒度 ——颗粒越小，其表面积越大， 反应速度加快，热效应温度偏 低，即峰温向低温方向移动， 峰形变小。反之，试样颗粒越 大，峰形趋于扁而宽。0.040.15mm
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❖ （2）坩埚材料和形状 坩埚的直径大，高度小，试样容易反应，灵敏 度高，峰形也尖锐。目前多用陶瓷坩埚。
❖ （3）热电偶的性能及放置位置 热电偶热端应置于试样中心
❖ （4）显示和记录系统的精度等 NANJING UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
DTA曲线的影响因素
❖ 试样因素： ❖ （1）热容量和热导率的变化
❖ （4）试样的结晶度和纯度 结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。
❖ （5）参比物的选择 α－Al2O3
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DTA曲线的影响因素
❖实验条件： ❖（1）升温速率
在DTA实验中，升温速率是对DTA 曲线产生 最明显影响的实验条件之一。当即升温速 率增大时，dH/dt 越大，即单位时间产生的 热效应增大，峰顶温度通常向高温方向移 动，峰的面积也会增加。
以上的三种热量和温度的变化状态对应于DTA 曲线上的水平线、吸热峰和放热峰。
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DAT仪器的基本结构
❖通常由加热炉、温度控制系统、信号放大 系统、差热系统及记录系统等部分组成。
1. 加热炉， 2. 试样， 3. 参比物， 4. 测温热电偶， 5. 温差热电偶， 6. 测温元件， 7. 温控元件。
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❖ （1）加热炉
❖ ——炉内有均匀温度区，使试样均匀受热； ❖ ——程序控温，以一定速率均匀升（降）温，控制精度
高； ❖ ——电炉热容量小，便于调节升、降温速度； ❖ ——炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰； ❖ ——炉子体积小、重量轻，便于操作和维修。 ❖ ——使用温度上限1100℃以上，最高可达1800 ℃ 。 ❖ 为提高仪器抗腐能力或试样需要在一定气氛下反应等，
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几种主要热分析技术
热分析法 种类
差热分析法 （DTA）
差示扫描量热 法（DSC）
热重法（TG）
热机械分析法 （TMA）
动态热机械法 （DMA）
测量物 理参数
温度
热量
质量 尺寸、
体积 力学性
质
温度范围 （℃）
应用范围
熔化及结晶转变、氧化还原反应、
可在炉内 ❖ 抽真空或通以保护气。一般我们用氮气保护。
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❖（2）试样容器和试样
❖ ——容纳粉末状样品（现在液体也可）。 ❖ ——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、
铂、钨等。 ❖ 将待测样品和参比物装入样品坩埚内后放入样品
支架上。 ❖ ——支架材料：在耐高温条件下选择传导性好的
❖
——热分析技术
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绪论
❖由于物质在温度变化过程中，往往伴随着 微观结构和宏观物理、化学、力学等性能 的变化，且宏观性能的变化又与微观变化 密切相关，因此就需要通过热分析技术来 研究两者之间的关联。
❖所谓热分析技术，就是研究材料在加热
或冷却过程中的物理、化学等性质的变化， 对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质， 为新材料的研究和开发提供热性能数据和 结构信息。
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差热分析的基本原理
❖1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放
在同样的热条件下，进行加热或冷却； ❖ 2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会
发生物理化学反应引起热效应变化 ：即试样侧 的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升 高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物 一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它 的温度一直跟随程序温度升高； ❖ 3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某 种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线， 再针对这曲线进行分析研究。
材料。 ❖ ——镍（<1300℃）、刚玉（>1300℃）等。
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❖（3）热电偶
❖ ——差热分析的关键元件。 ❖ ——产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变
化； ❖ ——能测定较高的温度，测温范围宽，长期使用无
物理、化学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀； ❖ ——比电阻小、导热系数大； ❖ ——电阻温度系数和热容系数较小； ❖ ——足够的机械强度，价格适宜。 ❖ 铜-康铜（长期350℃ /短期500 ℃ ）、 ❖ 铁-康铜（600/800 ℃ ）、镍铬-镍铝（1000/1300 ℃ ）、 ❖ 铂-铂铑(1300/1600 ℃ )、铱-铱铑（1800/>2000 ℃ ）。
20-1600
裂解反应等的分析研究、主要用于 定性分析。
研究范围与DTA大致相同，但能定 量测定多种热力学和动力学参数， -170-1500 如比热、反应热、转变热、反应速
度和高聚物结晶度等。
沸点、热分解反应过程分析与脱水
20-1500
量测定等，生成挥发性物质的固相 反应分析、固体与气体反应分析等。
DAT曲线中的术语
❖ 基线：DTA曲线上ΔT近 似等于0的区段。
❖ 峰：DTA曲线离开基线又△T
回到基线的部分，包括 放热峰和吸热峰。
放 热
❖ 峰宽：DTA曲线偏离基线 +
又返回基线两点间的距
离或温度间距。
0
❖ 峰高：表示试样和参比
物之间的最大温度差。 -
❖ 峰面积：指峰和内插基
吸 热
线之间所包围的面积。
膨胀系数、体积变化、相转变温度、 -150-1300 应力应变关系测定，重结晶效应分
析等。
-170-600
阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等 转变分N析AN，JING模U量NIV、ERS粘ITY度OF测TE定CH等NOL。OGY
热分析应用范围
❖① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性 质参数，如质量、反应热、比热等；
❖8. 热释电效应
❖9. 热分解和热裂解
❖10. 热稳定性能
……
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热分析技术分类
❖按照测定的物理量，如质量、温度、热 量、尺寸、力学量、声学量、光学量、 电学量和磁学量等对热分析方法加以分
类，共有9类17种。
❖常用的有： ❖1）差热分析 ❖2）差示扫描量热法 ❖3）热重法 ❖4）热机械和热膨胀法 ❖——称为热分析技术中的四大支柱，也
❖② 由这些物理性质参数的变化，研究物质 的成分、状态、结构和其它各种物理化学 性质，评定材料的耐热性能，探索材料热 稳定性与结构的关系，研究新材料、新工 艺等。
❖ 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、 吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相 分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结 晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、 相变、热膨胀系数测定等。
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不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响
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❖（2）炉内气氛
线。
❖ DTA曲线：纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示向下 的峰，放热过程显示向上的峰；横坐标代表时间(t)或 温度(T)，从左到右表示增加。
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❖外延始点：指 峰的起始边陡 峭部分的切线 与外延基线的 交点。
外延始点
❖ICTA采用外延 起始温度来表 示反应的起始 温度。
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DTA曲线的影响因素
❖仪器方面：
❖ （1）加热炉的结构和尺寸 炉子的炉膛直径越小，长度越长，均温区就越 大，在均温区内的温度梯度就越小。
DTA曲线的影响因素
❖ （3）试样的用量和装填密度 试样用量越多，内部传热时间越长，形成的温度梯度越大， DTA峰形就会扩张，分辨率要下降，峰顶温度会移向高温， 即温度滞后会更严重，容易掩盖邻近小峰谷；以少为原则， 5－15mg 装填要求：薄而均匀，若装填不均匀也影响产物的扩散速 度和试样的传热速度，因此会影响DTA曲线形态
械、声学、电学、磁学等。
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热物理性能变化的具体表现
❖1. 运输性质变化
❖2. 热力学性质变化（比热等）
❖3. 溶解（固相转变为液相）
❖4. 凝固（液相转变为固相）
❖5. 升华（固态直接转变为气态）
❖6. 凝华（气态直接转变为固态）
❖7. 相变
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能量和温度变化
差热仪炉子供给的热量为Q
试样无热效应时： QS QR TS=TR ΔT=0 试样吸热效应时：(Q－g)S QR TS＜TR ΔT＜0 试样放热效应时：(Q＋g)S QR TS＞TR ΔT＞0
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2 差热分析 （DTA）
❖Differential Thermal Analysis, DTA ❖——在程序控制温度下测定物质和参比
物之间的温度差和温度关系的一种技术。
❖物质在受热或冷却过程中发生的物理变 化和化学变化伴随着吸热和放热现象。 如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融 等物理变化，以及氧化还原、分解、脱 水和离解等等化学变化均伴随一定的热 效应变化。差热分析正是建立在物质的 这类性质基础之上的一种方法。
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❖（4）温度控制系统
❖ ——以一定的程序来调节升温或降温的装置， 主要由加热器、冷却器、温控元件和成像温度 控制器组成。
❖——1－100℃/min，常用的为1－20 ℃ /min。
❖—— 一般降温用液氮。
❖（5）信号放大系统
❖ ——将温差热电偶产生的微弱温差电势放大输 送记录系统。
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热分析的定义
❖国际热分析协会(International Confederation for Thermal Anaபைடு நூலகம்ysis, ICTA) 的定义为：热分析是在程序控制温度下， 测量物质的物理性质随温度变化的一类技 术。
❖程序控制温度：固定的升温或降温速率； ❖物理性质：质量、温度、热焓、尺寸、机
❖（6）显示记录系统
❖—— 把放大的物理信号对温度作图，并以数字、
曲线形式显示
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DTA曲线及理论分析
❖ ICTA 规定，把试样和参比物分别放置于相同环境中， 以一定速率加热或冷却。并作如下假设：
❖ 1）试样和参比物的温度分布均匀，试样和试样容器的 温度也相等。
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绪论
❖在热分析法中，物质在一定温度范围内发 生的变化，包括与周围环境作用而经历的 物理变化和化学变化（释放出结晶水和挥 发性物质，热量的吸收或释放，某些变化 还涉及到物质的增重或失重，发生热力学 变化、热物理性质和电学性质变化等）。
❖热分析法的核心：研究物质在受热或冷却 过程中产生的物理、化学性质的变迁速率 与温度以及所涉及的能量和质量变化之间 的关系。
热分析
主要内容
❖1 绪论 ❖2 差热分析 ❖3 差示扫描量热法 ❖4 热重分析 ❖5 热膨胀和热机械分析
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1 绪论
❖材料的物相组成 ❖ ——X射线衍射分析
❖试样的显微结构与成分研究 ❖ ——电子显微镜(TEM和SEM)
❖以上都是反映材料在定温下的性质，那么 关于材料在变温下的微观组织结构和相关 性能的变化该如何研究呢？
——具体表现为DAT曲线加热 前后的基线不在同一水平上。 ❖ （2）试样的颗粒度 ——颗粒越小，其表面积越大， 反应速度加快，热效应温度偏 低，即峰温向低温方向移动， 峰形变小。反之，试样颗粒越 大，峰形趋于扁而宽。0.040.15mm
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❖ （2）坩埚材料和形状 坩埚的直径大，高度小，试样容易反应，灵敏 度高，峰形也尖锐。目前多用陶瓷坩埚。
❖ （3）热电偶的性能及放置位置 热电偶热端应置于试样中心
❖ （4）显示和记录系统的精度等 NANJING UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
DTA曲线的影响因素
❖ 试样因素： ❖ （1）热容量和热导率的变化
❖ （4）试样的结晶度和纯度 结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小。
❖ （5）参比物的选择 α－Al2O3
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DTA曲线的影响因素
❖实验条件： ❖（1）升温速率
在DTA实验中，升温速率是对DTA 曲线产生 最明显影响的实验条件之一。当即升温速 率增大时，dH/dt 越大，即单位时间产生的 热效应增大，峰顶温度通常向高温方向移 动，峰的面积也会增加。
以上的三种热量和温度的变化状态对应于DTA 曲线上的水平线、吸热峰和放热峰。
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DAT仪器的基本结构
❖通常由加热炉、温度控制系统、信号放大 系统、差热系统及记录系统等部分组成。
1. 加热炉， 2. 试样， 3. 参比物， 4. 测温热电偶， 5. 温差热电偶， 6. 测温元件， 7. 温控元件。
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❖ （1）加热炉
❖ ——炉内有均匀温度区，使试样均匀受热； ❖ ——程序控温，以一定速率均匀升（降）温，控制精度
高； ❖ ——电炉热容量小，便于调节升、降温速度； ❖ ——炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰； ❖ ——炉子体积小、重量轻，便于操作和维修。 ❖ ——使用温度上限1100℃以上，最高可达1800 ℃ 。 ❖ 为提高仪器抗腐能力或试样需要在一定气氛下反应等，
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几种主要热分析技术
热分析法 种类
差热分析法 （DTA）
差示扫描量热 法（DSC）
热重法（TG）
热机械分析法 （TMA）
动态热机械法 （DMA）
测量物 理参数
温度
热量
质量 尺寸、
体积 力学性
质
温度范围 （℃）
应用范围
熔化及结晶转变、氧化还原反应、
可在炉内 ❖ 抽真空或通以保护气。一般我们用氮气保护。
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❖（2）试样容器和试样
❖ ——容纳粉末状样品（现在液体也可）。 ❖ ——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、
铂、钨等。 ❖ 将待测样品和参比物装入样品坩埚内后放入样品
支架上。 ❖ ——支架材料：在耐高温条件下选择传导性好的
❖
——热分析技术
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绪论
❖由于物质在温度变化过程中，往往伴随着 微观结构和宏观物理、化学、力学等性能 的变化，且宏观性能的变化又与微观变化 密切相关，因此就需要通过热分析技术来 研究两者之间的关联。
❖所谓热分析技术，就是研究材料在加热
或冷却过程中的物理、化学等性质的变化， 对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质， 为新材料的研究和开发提供热性能数据和 结构信息。
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差热分析的基本原理
❖1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放
在同样的热条件下，进行加热或冷却； ❖ 2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会
发生物理化学反应引起热效应变化 ：即试样侧 的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升 高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物 一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它 的温度一直跟随程序温度升高； ❖ 3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某 种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线， 再针对这曲线进行分析研究。
材料。 ❖ ——镍（<1300℃）、刚玉（>1300℃）等。
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❖（3）热电偶
❖ ——差热分析的关键元件。 ❖ ——产生较高温差电动势，随温度成线性关系的变
化； ❖ ——能测定较高的温度，测温范围宽，长期使用无
物理、化学变化，高温下耐氧化、耐腐蚀； ❖ ——比电阻小、导热系数大； ❖ ——电阻温度系数和热容系数较小； ❖ ——足够的机械强度，价格适宜。 ❖ 铜-康铜（长期350℃ /短期500 ℃ ）、 ❖ 铁-康铜（600/800 ℃ ）、镍铬-镍铝（1000/1300 ℃ ）、 ❖ 铂-铂铑(1300/1600 ℃ )、铱-铱铑（1800/>2000 ℃ ）。
20-1600
裂解反应等的分析研究、主要用于 定性分析。
研究范围与DTA大致相同，但能定 量测定多种热力学和动力学参数， -170-1500 如比热、反应热、转变热、反应速
度和高聚物结晶度等。
沸点、热分解反应过程分析与脱水
20-1500
量测定等，生成挥发性物质的固相 反应分析、固体与气体反应分析等。
DAT曲线中的术语
❖ 基线：DTA曲线上ΔT近 似等于0的区段。
❖ 峰：DTA曲线离开基线又△T
回到基线的部分，包括 放热峰和吸热峰。
放 热
❖ 峰宽：DTA曲线偏离基线 +
又返回基线两点间的距
离或温度间距。
0
❖ 峰高：表示试样和参比
物之间的最大温度差。 -
❖ 峰面积：指峰和内插基
吸 热
线之间所包围的面积。
膨胀系数、体积变化、相转变温度、 -150-1300 应力应变关系测定，重结晶效应分
析等。
-170-600
阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等 转变分N析AN，JING模U量NIV、ERS粘ITY度OF测TE定CH等NOL。OGY
热分析应用范围
❖① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性 质参数，如质量、反应热、比热等；
❖8. 热释电效应
❖9. 热分解和热裂解
❖10. 热稳定性能
……
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热分析技术分类
❖按照测定的物理量，如质量、温度、热 量、尺寸、力学量、声学量、光学量、 电学量和磁学量等对热分析方法加以分
类，共有9类17种。
❖常用的有： ❖1）差热分析 ❖2）差示扫描量热法 ❖3）热重法 ❖4）热机械和热膨胀法 ❖——称为热分析技术中的四大支柱，也
❖② 由这些物理性质参数的变化，研究物质 的成分、状态、结构和其它各种物理化学 性质，评定材料的耐热性能，探索材料热 稳定性与结构的关系，研究新材料、新工 艺等。
❖ 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、 吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相 分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结 晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、 相变、热膨胀系数测定等。
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不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响
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❖（2）炉内气氛