氢气还原法测定三碘化铑中铑含量
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１２ 试 剂与 标 准溶液 ． 三碘 化铑 （ 自浙 江省 冶 金 研 究 院有 限 公 司 ） 购
采 用不 同 的还 原 温 度 、 原 时 间 、 气 流 量 对 还 氢 同一 三 碘 化铑 样 品进 行 了 多次 实 验 ， 果 表 明 ， 结 当
２ ０
出 冶 金
２２ ２ 第 期 ０年 月 一 １
对标 准偏差 ＜ｌ ％。
关键 词 ： ； 铑 氢气还 原法 ； 电感耦 合 等 离子 体发射 光谱 法
０ 引 言
当前 全球 范 围的能 源短 缺 日趋严 重 ， 为优 良 作
三 碘化 铑标样 （ 自 Ｓ ｍ —Ａｄ ｃ 购 ｉ ａ ｌｒｈ试剂 公 司 ） ｇ ｉ 氢气 （ 高纯 ）氮气 （ 纯 ） ， 高
学方 法 ＿ ］Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 ＿￣＿高 效 液 相 色 ２ ， ５６， 谱 法［ ， 原子 吸 收光 谱 法 ［ ， 电感 耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 ［ ， 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 巧 电 法 ＿ 重量 法 ， 对三 碘化铑 中铑 含量 测 定方 法 １ ， 但 的研 究仍 未 见 报 道 。本 工 作 采 用 氢 气 还原 法对 三 碘化 铑 中铑含 量进 行测定 ， 讨 了氢 气还 原 过 程 的 探
变成 氧 化 铑 ； 用氢 气 进 行 还原 ， 再 这样 能够 有 效 的 消除碘 对 后 面氢 气 还 原 过 程 的影 响 。具 体 过 程 如
下：
煅 烧过 程 ：
最佳条件， 并与电感耦合等离子体发射光谱法对同 样 品 的分析 结果作 比较 ， 果表 明重量 法 测定 三 结 碘化 铑 具 有 精确 度 高 ， 回收 率 好 的优 点 ， 合 三 碘 适 化 铑样 品 的分 析 。
够完 全分解 。 ２２ 还原 温度 、 气 流量 和 还 原 时 间对 氢 气 还 原 ． 氢 过程 的影 响
Ｏ ｔ ａ ００ Ｖ 电感耦 合等 离 子 体发 射 光 谱仪 ｐｉ ０Ｄ ｍ ７ （ 国 珀 金 埃 尔 默 仪 器 有 限 公 司 ）管 式 氢 气 还 原 美 ， 炉， 烘箱 ， 马弗 炉 ， 析天 平 ， 英舟 分 石
一
４ ｈ ＋３ ２ Ｒ Ｉ ０ 垫 ２ ｈ０ ＋ ６ ３ Ｒ ２３ Ｉ ２
氢 气还 原过 程 ：
Ｒ ２３ Ｈ 查垫 ２ ｈ＋ ３ ２ ｈ０ ＋３ ２ Ｒ Ｈ０
２ １ 煅 烧温 度和 时 间对 三碘 化铑煅 烧过 程 的影响 ．
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 ．
在煅 烧过 程 中 ， 温度 太 低 ， 碘 化 铑 不 能 完 全 三 分解 ， 同一三碘 化 铑样 品进 行多 次 实验 。结 果 表 对 明 ， 大 于 ６Ｏ ， 间 大 于 ４小 时 ， 碘 化 铑 能 温度 Ｏ℃ 时 三
将 石英舟 在 烘 箱 中烘 至恒 重 ， 取 ５Ｏ 称 ．ｇ三碘 化铑样 品 于石英 舟 中 ， 其 放 人 马弗 炉 中 ，０ ％保 将 ７０ 持 ４小 时 ， 出冷却 至室 温 。将其 放 人 管式 氢 气 还 取 原炉 中 ， 先通 氮气 除去 炉 中的 氧气 ， 通氢 气 还 原 ， 再 ６０Ｃ 持 ２ 时 ， ５ ￣保 小 维持 氢气 的氛 围 ， 却 到 ２０Ｃ， 冷 ０￣ 改通氮 气 ， 却至 室温 ， 出称量 。 冷 取
对 三碘化 铑 中铑含 量 的测定 方法 进 行研 究 ， 立一 建
种有 效测定 三 碘 化 铑 中铑 含 量 的 方法 具 有 重 要 意
义。
目前 测定 铑 的方 法 主要有 分 光 光度 法 Ｅ 电化 ¨，
２ 结 果 与讨 论
氢 气还原 法 测 定 三 碘 化 铑 中铑 含 量 分 为 两 个 过程 ： 首先将三碘化铑进行分解处理 ， 使三碘化铑
温度 ＞ ０ ℃ ， 原 时 间 ＞１５ ， 气 流 量 ＞０ ３ ／ ６０ 还 ．ｈ氢 ．Ｌ
［］ ２ 张凤君 ， 董爱娟 ， 孙其志 ． 最小二乘催化极谱 法 同时测 偏 定铂 、 、 ［］ 钯 铑 Ｊ ．分析化 学，９７，５（ ）：６ １９ ２ １ ７
ｍｎ时 ， ｉ 三碘化 铑 的分析结 果准确 、 现性好 。 重 ２ ３ 三碘 化铑 杂质 元素对 分析误 差 的影响 ． 为了考察 三碘 化 铑 中杂 质元 素 是 否 对 分 析 结 果 引起误差 ， 原三碘 化铑样 品和通 氢 气还 原后 的 将 金 属 铑粉用 发光谱 法做 半定 量 分析 ， 结果 表 明仅 含 有微量 的 Ｋ Ｆ 、 ｃ 、 ｌＳ （ ．０ ％） 杂 质 、 ｅＭ ａＡ 、ｉ ≤０ ０２ 等 元 素 。铑是 主 体 ， 含 量 远 远大 于 杂 质 总 量 ， 以 其 所 三碘 化铑 中杂质 质量 可 以忽 略不计 。
１３ 样 品分析 程序 ．
原子经济的典型 ， 羰基合成技术近年来取得了长足 发 展 该
三碘 化铑 中 铑 的含 量 ， 接 影 响 催 化 剂 的催 化 效 直
率， 是评 价催化 剂催 化性 能 的一 个重 要方 面 。因此
２２ 月 一 ０ 年２ 第 期 １
结金
１ ９
氢气 还 原 法测 定 三 碘化 铑 中铑 含 量
魏 小娟 刘秋 香 潘 剑 明 陈波 马银 标
（ 江省 冶金研 究 院有 限公 司 杭 州 ３０ １） 浙 １０１
摘
要： 采用 氢 气还原 法 对三碘 化铑 中铑含 量进 行 测定 。确 定 了三碘 化 铑 煅 烧过 程 和 氢 气还 原 过 程 中的 最佳 分析 条件 ， 与 电感耦 合 等 离子 体 发射 光 谱 法对 同一样 品 的分析 结果 作 比较 。结 果表 明 ， 并 本 法具有 准确度 高、 密度 高、 精 回收 率好 、 分析 成本 低 等优 点。加 标 回 收率 为 ９ ．０ ～１０７ ％ ， ９６ ％ ０ ．９ 相
采 用不 同 的还 原 温 度 、 原 时 间 、 气 流 量 对 还 氢 同一 三 碘 化铑 样 品进 行 了 多次 实 验 ， 果 表 明 ， 结 当
２ ０
出 冶 金
２２ ２ 第 期 ０年 月 一 １
对标 准偏差 ＜ｌ ％。
关键 词 ： ； 铑 氢气还 原法 ； 电感耦 合 等 离子 体发射 光谱 法
０ 引 言
当前 全球 范 围的能 源短 缺 日趋严 重 ， 为优 良 作
三 碘化 铑标样 （ 自 Ｓ ｍ —Ａｄ ｃ 购 ｉ ａ ｌｒｈ试剂 公 司 ） ｇ ｉ 氢气 （ 高纯 ）氮气 （ 纯 ） ， 高
学方 法 ＿ ］Ｘ 射 线 荧 光 光 谱 法 ＿￣＿高 效 液 相 色 ２ ， ５６， 谱 法［ ， 原子 吸 收光 谱 法 ［ ， 电感 耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 ［ ， 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 巧 电 法 ＿ 重量 法 ， 对三 碘化铑 中铑 含量 测 定方 法 １ ， 但 的研 究仍 未 见 报 道 。本 工 作 采 用 氢 气 还原 法对 三 碘化 铑 中铑含 量进 行测定 ， 讨 了氢 气还 原 过 程 的 探
变成 氧 化 铑 ； 用氢 气 进 行 还原 ， 再 这样 能够 有 效 的 消除碘 对 后 面氢 气 还 原 过 程 的影 响 。具 体 过 程 如
下：
煅 烧过 程 ：
最佳条件， 并与电感耦合等离子体发射光谱法对同 样 品 的分析 结果作 比较 ， 果表 明重量 法 测定 三 结 碘化 铑 具 有 精确 度 高 ， 回收 率 好 的优 点 ， 合 三 碘 适 化 铑样 品 的分 析 。
够完 全分解 。 ２２ 还原 温度 、 气 流量 和 还 原 时 间对 氢 气 还 原 ． 氢 过程 的影 响
Ｏ ｔ ａ ００ Ｖ 电感耦 合等 离 子 体发 射 光 谱仪 ｐｉ ０Ｄ ｍ ７ （ 国 珀 金 埃 尔 默 仪 器 有 限 公 司 ）管 式 氢 气 还 原 美 ， 炉， 烘箱 ， 马弗 炉 ， 析天 平 ， 英舟 分 石
一
４ ｈ ＋３ ２ Ｒ Ｉ ０ 垫 ２ ｈ０ ＋ ６ ３ Ｒ ２３ Ｉ ２
氢 气还 原过 程 ：
Ｒ ２３ Ｈ 查垫 ２ ｈ＋ ３ ２ ｈ０ ＋３ ２ Ｒ Ｈ０
２ １ 煅 烧温 度和 时 间对 三碘 化铑煅 烧过 程 的影响 ．
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 ．
在煅 烧过 程 中 ， 温度 太 低 ， 碘 化 铑 不 能 完 全 三 分解 ， 同一三碘 化 铑样 品进 行多 次 实验 。结 果 表 对 明 ， 大 于 ６Ｏ ， 间 大 于 ４小 时 ， 碘 化 铑 能 温度 Ｏ℃ 时 三
将 石英舟 在 烘 箱 中烘 至恒 重 ， 取 ５Ｏ 称 ．ｇ三碘 化铑样 品 于石英 舟 中 ， 其 放 人 马弗 炉 中 ，０ ％保 将 ７０ 持 ４小 时 ， 出冷却 至室 温 。将其 放 人 管式 氢 气 还 取 原炉 中 ， 先通 氮气 除去 炉 中的 氧气 ， 通氢 气 还 原 ， 再 ６０Ｃ 持 ２ 时 ， ５ ￣保 小 维持 氢气 的氛 围 ， 却 到 ２０Ｃ， 冷 ０￣ 改通氮 气 ， 却至 室温 ， 出称量 。 冷 取
对 三碘化 铑 中铑含 量 的测定 方法 进 行研 究 ， 立一 建
种有 效测定 三 碘 化 铑 中铑 含 量 的 方法 具 有 重 要 意
义。
目前 测定 铑 的方 法 主要有 分 光 光度 法 Ｅ 电化 ¨，
２ 结 果 与讨 论
氢 气还原 法 测 定 三 碘 化 铑 中铑 含 量 分 为 两 个 过程 ： 首先将三碘化铑进行分解处理 ， 使三碘化铑
温度 ＞ ０ ℃ ， 原 时 间 ＞１５ ， 气 流 量 ＞０ ３ ／ ６０ 还 ．ｈ氢 ．Ｌ
［］ ２ 张凤君 ， 董爱娟 ， 孙其志 ． 最小二乘催化极谱 法 同时测 偏 定铂 、 、 ［］ 钯 铑 Ｊ ．分析化 学，９７，５（ ）：６ １９ ２ １ ７
ｍｎ时 ， ｉ 三碘化 铑 的分析结 果准确 、 现性好 。 重 ２ ３ 三碘 化铑 杂质 元素对 分析误 差 的影响 ． 为了考察 三碘 化 铑 中杂 质元 素 是 否 对 分 析 结 果 引起误差 ， 原三碘 化铑样 品和通 氢 气还 原后 的 将 金 属 铑粉用 发光谱 法做 半定 量 分析 ， 结果 表 明仅 含 有微量 的 Ｋ Ｆ 、 ｃ 、 ｌＳ （ ．０ ％） 杂 质 、 ｅＭ ａＡ 、ｉ ≤０ ０２ 等 元 素 。铑是 主 体 ， 含 量 远 远大 于 杂 质 总 量 ， 以 其 所 三碘 化铑 中杂质 质量 可 以忽 略不计 。
１３ 样 品分析 程序 ．
原子经济的典型 ， 羰基合成技术近年来取得了长足 发 展 该
三碘 化铑 中 铑 的含 量 ， 接 影 响 催 化 剂 的催 化 效 直
率， 是评 价催化 剂催 化性 能 的一 个重 要方 面 。因此
２２ 月 一 ０ 年２ 第 期 １
结金
１ ９
氢气 还 原 法测 定 三 碘化 铑 中铑 含 量
魏 小娟 刘秋 香 潘 剑 明 陈波 马银 标
（ 江省 冶金研 究 院有 限公 司 杭 州 ３０ １） 浙 １０１
摘
要： 采用 氢 气还原 法 对三碘 化铑 中铑含 量进 行 测定 。确 定 了三碘 化 铑 煅 烧过 程 和 氢 气还 原 过 程 中的 最佳 分析 条件 ， 与 电感耦 合 等 离子 体 发射 光 谱 法对 同一样 品 的分析 结果 作 比较 。结 果表 明 ， 并 本 法具有 准确度 高、 密度 高、 精 回收 率好 、 分析 成本 低 等优 点。加 标 回 收率 为 ９ ．０ ～１０７ ％ ， ９６ ％ ０ ．９ 相