高效液相色谱法检测水中5种微囊藻毒素

第6卷第11期

环境工程学报

Vol．6，No．112012年11月

Chinese Journal of Environmental Engineering

Nov ．2012

高效液相色谱法检测水中5种微囊藻毒素

毛敬英

1，2，3

杨敏

1

狄一安

2

曹金玲

3*

任立军

2

许其功

3，4

席北斗

3，4

(1.西南交通大学地球科学与环境工程学院，成都610031;2.中日环境友好保护中心，北京100029;

3.中国环境科学研究院水环境系统工程研究室，北京100012;

4.中国环境科学研究院环境基准与风险评估国家重点实验室，北京100012)

摘要使用Agilent1260型高效液相色谱仪，建立定量测定天然水体中5种微囊藻毒素(MC-RR 、YR 、LR 、LA 、LY )的分析方法。比较甲醇/三氟乙酸(TFA )水溶液与甲醇/磷酸两种流动相体系，待测物质的响应程度，结果发现，

TFA 作为缓冲溶液时，基线较磷酸稳定，因此，选择甲醇/TFA 水溶液作为流动相。比较不同TFA 体积比例，待测物质的分离程度，结果

显示，甲醇/0.02%的TFA 水溶液作为流动相时，5种MCs 含量的分离度较好。比较等度和梯度洗脱条件，发现，梯度洗脱

条件5种MCs 的分离度较等度洗脱条件好。该方法MC-RR 、YR 、LR 、LA 、LY 的最低检出限(LOD )分别为0.015、0.035、0.018、0.032和0.026μg /L ，最低定量限(LOQ )分别是0.049、

0.117、0.062、0.106和0.086μg /L 。在0.10 1.50μg /mL 的线性范围内，相关系数R 2

≥0.99，实际水样回收率为73.9% 103.3%。

关键词微囊藻毒素-RR YR LR LA LY 高效液相色谱天然水体中图分类号

X832

文献标识码

A

文章编号1673-

9108(2012)11-3882-07Detection of 5variants microcystins in waters using high

performance liquid chromatography

Mao Jingying 1，

2，3

Yang Min 1Di Yian 2Cao Jinling 3Ren Lijun 2Xu Qigong 3，4

Xi Beidou 3，

4

(1.School of Earth Science and Environmental Engineering ，Southwest Jiaotong University ，Chengdu 610031，China ;

2.Sino-Japanese Friendship Environment Protection Center ，Beijing 100029;

boratory of Water Environmental System Engineering ，Chinese Research Academy of Environmental Sciences ，Beijing 100012，China ;

4.State Key Laboratory of Environmental

Criteria and Risk Assessment ，Chinese Research Academy of Environmental Sciences ，Beijing 100012，China )

Abstract A method using high performance liquid chromatography (HPLC )was described for the determi-nation of trace amount of microcystins (MCs )，MC-RR ，MC-YR ，MC-LR ，MC-LA and MC-LY )in natural wa-ters．The responses of MCs using two different mobile phases ，methanol /trifluoroacetic acid aqueous and metha-nol /phosphate ，were compared．The result showed that the base line was more stable using trifluoroethanoic acid as the buffer solution than phosphate．Furthermore ，different ratios of trifluoroethanoic acid were used as water phase ，the results indicated that best separation was obtained using 0.02%trifluoroethanoic acid as mobile phase．In addition ，five kinds of MCs were separated in 12min under the condition of gradient mobile phase (methanol /water with 0.02%)．The limits of detection (LOD )of this method were 0.015，0.035，0.018，0.032，0.026μg /L and the limits of quantification (LOQs )were 0.049，0.1170.062，0.106，0.086μg /L for MC-RR ，MC-YR ，MC-LR MC-LA ，MC-LY ，respectively．The correlation coefficients were ≥0.99between

0.10 1.50μg /mL ，recoveries of the five variants were in the range of 73.9% 103.3%．

Key words microcystin-RR ，YR ，LR ，LA ，LY ;high performance liquid chromatography (HPLC );natural

water bodies

基金项目:国家“973”重点基础研究发展规划项目(2008CB418006);

国家“水体污染控制与治理”科技重大专项(2009ZX07106-001)

收稿日期:2011－09－01;修订日期:2011－12－22作者简介:毛敬英(1986 )，女，硕士研究生，主要从事水污染控制

工程方面的研究。E-mail :1146847395@qq．com *通讯联系人，E-mail :jlcao2010@

蓝藻水华暴发引起的微囊藻毒(microcystins ，MCs )污染是世界各国共同面临的难题。我国是蓝藻水华暴发较严重的国家之一。20世纪80年代中国科学院水生生物研究所藻类研究室对我国发生蓝藻水华湖泊中的微囊藻毒素进行研究发现，我国淡

水湖泊所发生的水华80%是有毒的［1］。郁晞等［2］

的研究结果表明，常年接触淀山湖水的居民四项肝