实验七 直流等离子体溅射法制备复合膜

实验七 直流等离子体溅射制备复合膜实验

一 实验目的

1、掌握多功能直流溅射装置的使用

2、弄清直流溅射法制备复合膜（石墨和铜的复合膜）的原理

3、理解二次聚焦法测量薄膜厚度的方法

4、掌握薄膜厚度测量仪的使用

5、掌握数字金相显微镜的使用

6、掌握使用计算机处理图像的基本技能 二 实验仪器与原材料

多功能直流溅射装置、薄膜厚度测定仪、氮（氩）气、石墨靶、铜靶、载玻片、乙醇、超声清洗机、热吹风 三 实验内容

图1直流溅射反应腔示意图

直流溅射又称为阴极溅射或二极溅射，靶和衬底固定架都是平板状的称为平面二极溅射，若二者是同轴圆柱状布置就称为同轴二极溅射。直流溅射装置主要由真空室、真空系统和直流溅射电源构成。直流溅射装置结构简单，易于操作和维护，能沉积高熔点，低蒸气压的物质。但它只局限于低电阻率的靶材，薄膜生长速度相对较慢，且薄膜中往往含有较多的气体分子。

本实验采用平面二极直流溅射结构，在真空室内以沉积材料(靶材)为阴极。在两极之间加载直流高压后，形成的电场加热两极间游离的带电粒子，在阴极附近形成高密度的直流辉光放电等离子体区。其中带正电的氮（或氩）离子在阴极电位降的作用下，加速轰击阴极靶材，使靶材从表面被溅射出来，被溅射出来的原子或分子趋向基片，沉积在基片表面形成薄膜镀层。

直流二极溅射所形成的回路，是依靠气体放电产生的正离子飞向阴极靶，一次电子飞向阳极而形成的。而放电是依靠正离子轰击阴极时所产生的二次电子，经阴极暗区被加速后去补充被消耗的一次电子来维持的。因此，在溅射镀膜过程中，电离效应是必备的条件。薄膜沉积时的主要工艺参量包括工作气体的压强P ，两极间的电压U 和放电电流I 。

本实验使用的直流溅射装置主要由直流电源、真空气路、溅射沉积腔组成。直流电源将输入的220V 交流接入自耦调压器输出，控制溅射电压和电流。从自耦调压器输出的交流电再经过1：10的变压器升压后，通过二极管桥式整流电路将高压交流电转变为直流电，提供给溅射

电极工作。其中的溅射电压和电流均采用取样测量的方法显示，见图2。

图2直流溅射装置电路原理图

薄膜厚度测试仪采用非接触式两次对焦的光学测量方法，即采用微调装置对两个不同的层面对焦，利用CCD 加监视器观察图像，由于两个层面的高度不同，通过观察微调装置上的高精度数字显示千分表的数值变化来测定金属薄膜涂层的厚度。 实验步骤：

1、将试验中要用到的玻璃片放入装有乙醇的烧杯中，将烧杯放入超声清洗机中清洗2~3分钟，用镊子将玻璃片夹出后，用热吹风烘干，烘干后放在洁净的烧杯中待用。

2、打开溅射反应腔的盖子，将石墨靶安装固定在阴极上。调节基片台高度(大约在

10~25mm之间)，并记录基片台与靶之间的距离。将玻璃片放在基片台中央后，将小垫圈放在玻璃片中心位置，盖上溅射沉积腔的盖子，拧紧放气阀，将红色电极插入阳极，黑色电极插入阴极。

3、打开直流溅射装置电源开关，关闭流量计，打开真空泵开关，打开隔膜阀，待真空泵工作一会后打开真空计开关，可以通过真空计观察到溅射反应腔内的压强在不断减小。

4、拧开钢气瓶的总开关阀，使高压仓充满气体，控制气体压力约5Mpa。再将减压阀开关往下拧，以打开减压阀，使低压仓压力表抬起2小格即可。当本底真空(即腔体内的压强)抽到某一恒定值（10Pa左右）时，关小隔膜阀，打开流量计。同时通过调节隔膜阀、微调阀及气体流量，使工作压强维持在一个恒定值（30~50Pa），将实验数据记录在下面的实验数据表中。

5、打开高压开关，调节调压器，使电流大约在8~20mA之间，若放电过程中气压有波动，仍然调节隔膜阀、微调阀以及气体流量来控制（使气压保持动态平衡），将压强、电流、电压等数值记录在数据记录表中。

6、溅射大约二十分钟后，关闭高压开关，将调压器归零。先后关闭真空计、真空泵、电源开关、流量计开关及钢气瓶上的减压阀。拧开放气阀，取下沉积腔的盖子，用镊子将玻璃片取出待测。

7、接通薄膜厚度测试仪的电源，将被测玻璃片平整地置于工作台上，转动工作台，寻找到被测玻璃片未溅射石墨的位置，转动调焦手轮对被测玻璃片表面聚焦，从监视器看到被测玻璃表面的图像清晰为止。按下复位键，上下调节微调手轮，将观察窗前三位数值调整到与后三位数值基本一致，此时记录当前数值（或将数字千分表的数值复零）。转动工作台的调节旋钮，找到被测玻璃片已经溅射了石墨层的位置, 上下调节微调手轮，从监视器看到被测玻璃表面的图像清晰为止，记录千分表的当前数值（若千分表复零，此数值即为所测薄膜的厚度），将数字千分表前后两次显示的数值相减即为所测薄膜的厚度。

8、打开溅射反应腔的盖子更换靶材，把铜靶安装固定在阴极上。将沉积好碳膜的玻璃片放在基片台的中心位置，用一块玻璃片盖住其一角，盖上溅射沉积腔的盖子，拧紧放气阀，将红色电极插入阳极，黑色电极插入阴极。

9、重复以上3~7的步骤（注：A、铜靶溅射速率较快，故只需要溅射3~5分钟；B、两次测膜厚选择的两个基面分别为只溅射了石墨的基面和既溅射了石墨又溅射了铜的基面）。

10、使用数字金相显微镜观察复合膜的形貌，并将层次分明的复合边界进行显微摄像。将获取的图像使用计算机作基本的处理，适当使用包括裁剪、曝光、锐化、对比度、去色或灰度（黑白、16色、256色）等方法进行优化。

实验结果与数据记录：

注意事项：

1、在实验中要注意电流表的变化，不要让电流过大(不宜超过40mA)，否则很容易烧坏仪器。

2、做完实验一定要注意关闭钢气瓶总阀门，并将减压阀旋钮拧出关闭。

实验讨论：

讨论工作压强、溅射功率、靶材与基片台的距离对薄膜的沉积速率的影响，以及Ar(或氮)流量、衬底温度等对薄膜的沉积速率和质量的影响。

思考题:

1、是否可以将电极的正负极反接？为什么？

2、基片台到阴极靶的距离为什么会对溅射产生影响？

3、查一下相关资料，对薄膜的表征有哪些手段?