强碱阴离子交换树脂合成及热稳定性能研究

离子交换与吸附, 2005, 21(6): 514 ~ 521

ION EXCHANGE AND ADSORPTION

文章编号：1001-5493(2005)06-0514-08

强碱阴离子交换树脂合成及热稳定性能研究*

肖国林1范云鸽2**赫连朋丽2史作清2

1 华中科技大学环境科学研究所，武汉 430074

2 南开大学高分子化学研究所，天津 300071

摘要：氯甲基化聚苯乙烯树脂与不同的叔胺反应制备了含不同季铵基团的强碱树脂。将氯甲基

化聚苯乙烯树脂进行硝化、溴化反应后，再用三甲胺进行季铵化制备了苯环上含有吸电子基团

的强碱树脂，测定了所制备树脂在水中的热稳定性。结果表明，位阻较大的季铵表现出较高的

热稳定性；硝化、溴化后的树脂热稳定性有一定改善；而热重分析表明苯环上引入吸电子取代

基不利于提高碱基在高温下的稳定性。

关键词：强碱阴离子交换树脂；热稳定性；热重分析

中图分类号：TQ425 文献标识码：A

1 前言

将季铵基团键联于高分子骨架上即可得到强碱树脂。强碱阴离子交换树脂可用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等方面，但强碱阴离子交换树脂特别是羟型树脂的使用温度仅限于60℃以下，这样就限制了强碱阴离子交换树脂的应用范围。就目前来看，应用最广泛，性能最好的仍是聚苯乙烯骨架的树脂。它原料易得，价格便宜。提高聚苯乙烯型强碱阴离子交换树脂的热稳定性的研究工作一直受到各国研究者的重视。

强碱阴离子交换树脂发生热降解主要有两条途径，一是胺基脱落，即苄基与胺基间键从I处断裂，降解产物是叔胺和醇的混合物；二是烷基苄胺与其中一个烷基N-C间的键从II处断裂，产物是醇或其氧化物及叔胺弱碱树脂，三个烷基的几率是相同的，因此有强碱交换量的下降比全交换量快。

CH2

*收稿日期: 2005年3月21日

作者简介:肖国林(1969-), 男, 湖北省人, 高级工程师. ** 通信联络人

第21卷第6期离子交换与吸附·515·

季铵中的C-N键的稳定性与联结到碳上的基团的诱导效应有关，那么改善C-N键的稳定性，可以有3条途径：

1. R’、R’’、R’’’ 基团的改变

2. 改变苯环的电子效应(引入吸电子取代基或供电子取代基)，使C-N键断裂的活化能升高，而使其稳定

3. 将苯环与季铵基间的亚甲基变为长链烃基

日本三菱化学公司已开发成功在苯环和季铵氮原子间含长链烃基或苄醚烃基的聚苯乙烯强碱阴离子交换树脂。它含有的季铵基在受热时较为稳定，温度为90℃时仍可长期使用[1]。本文基于上述1、2两条途径首先从功能基的稳定性入手，研究了在氯甲基聚苯乙烯载体上通过功能基化反应引入不同胺基，并比较了热稳定性能；然后研究了在苯环上引入卤素和硝基吸电子基团，制备出苯环上含有吸电子取代基的强碱阴离子交换树脂，通过在水中热稳定性实验以及热失重实验考察了所合成树脂的热稳定性能。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

氯甲基聚苯乙烯(氯球) 交联度6%，氯含量19.5%，南开和成科技有限公司提供，三正丁胺、N-乙基哌啶、N,N-二甲基苯胺、吡啶、三甲胺等试剂为国产分析纯试剂；Vagio-ELn 元素分析仪，Netsch TG209热分析仪，红外光谱仪

2.2 树脂合成

2.2.1 氯甲基化聚苯乙烯与不同叔胺反应制备强碱阴离子交换树脂

15g氯球 (6% DVB，氯含量5.49mmol/g)，用100ml二甲基甲酰胺溶胀后，加入3倍量的叔胺(三正丁胺、N-乙基哌啶、N,N-二甲基苯胺、吡啶、三甲胺)，于40~50

℃℃搅拌反应10min，放置过夜，次日，过滤，大量水洗至近中性，1mol/L的盐酸洗涤，水洗至近中性，1mol/L的NaOH洗至无Cl-，再水洗至流出水酚酞不变色。

2.2.2 苯环上引入-NO2后再制备强碱阴离子交换树脂

10g氯球，用40ml DMF溶胀，冰水浴冷却下将10ml浓硫酸和20ml浓硝酸混匀，将溶胀好的树脂分批加入，反应平稳后，热水浴渐渐加热升温在80℃反应1h，冷却后过滤，洗涤。树脂干后测定氯含量，红外检测-NO2已上苯环，元素分析测得氮含量为1.85%。

将已硝化的氯球在二甲基乙酰胺DMA中用三甲胺胺化，反应同2.2.1。

2.2.3 苯环上引入-Br后再制备强碱阴离子交换树脂

10g氯球，用40ml CCl4溶胀，搅拌下加入2.0g AlCl3，滴加2ml Br2+5ml CCl4溶液，室温反应4h，过滤，洗涤，树脂干后测定卤 (Cl、Br) 含量和红外已有Br峰。

·516·

Ion Exchange and Adsorption 2005年12月将已溴化的氯球在DMA中用三甲胺胺化，反应同2.2.1。

2.2.4 在树脂中引入橡胶防老剂后制备强碱阴离子交换树脂

10g氯球，用50ml DMF溶胀，将氯球2%重量的防老剂MB (2-巯基苯并咪唑) 及K2CO3℃℃搅拌反应10h，用DMF洗2次后，再用DMA洗2次，重新加入DMA

加入，于40~42

℃℃反应10h，后处理同2.2.1。

及三甲胺，40~45

2.3 树脂的性能测定

元素分析和热分析的树脂样品用乙醇淋洗3次，晾干，40℃真空干燥。

树脂的强碱交换量，树脂的全交换量，树脂的含水量按国标测定。

2.4 树脂的热稳定性实验

2.4.1 树脂在热水中稳定性测定

℃℃热水中恒温100h后的羟型强碱阴离子交换树脂，在经转羟型处理后，经过95~97

测定树脂全交换量、强碱基团交换量和含水量，计算强碱基团下降率，作为评价所合成各

类强碱阴离子交换树脂耐热性能的指标。具体方法见文献[2]

2.4.2 树脂的热分析

4个强碱阴离子交换树脂样品的热分析在Netsch TG热分析仪上进行，升温范围

20~608

℃升温测定热失重曲线。

℃℃，氮气下以10/min

3 结果讨论

3.1 不同季铵基团树脂制备及热稳定性

采用同批氯球与不同叔胺季铵化反应制备了几种强碱树脂，其交换量及在97℃热水中

24h后交换量测定结果，强碱基团损失率结果列于表1中。

表1 不同季铵基团树脂的交换量及热稳定性

℃后交换量 (mmol/g)强碱基团损失率 (%) 树脂功能基交换量 (mmol/g) 9724h

N-2 三正丁胺 1.514 1.514 0 N-3 二甲苯胺 2.410 0.188 92.2 N-4 乙基哌啶 3.046 2.974 2.4 N-5 三甲胺 3.953 3.651 7.6 N-6 吡啶 4.064 3.99 1.8 * 交换量从氮元素分析结果推出

从表1中可以看出，含二甲苯胺的强碱基最不稳定，其次是三甲胺，位阻较大的胺如

三正丁胺、乙基哌啶热稳定性较好。但基团位阻大在反应时会影响功能基的引入，所得树

第21卷第6期离子交换与吸附 ·517·

脂交换量低。表1中含吡啶基的树脂N-6的交换量最高，热稳定性也最好，这与聚乙烯吡啶系列树脂有较好的热稳定性和化学稳定性一致[3]。

3.2 苯环上引入吸电子基团制备强碱树脂

溴或硝基引入聚苯乙烯树脂的苯环上，通常是制备高比重树脂的一种方法，但溴或硝基引入后对树脂强碱基团稳定性的影响未见文献报道。从季铵碱树脂的热分解机理看，其强碱基团交换量下降是因为其季铵基团脱除一个烃基而引起。研究发现[4]，在100℃以下强碱基团的降解以甲基脱落变为弱碱基团的反应为主，而在高温下则是发生碱基脱落反应。对于碱基脱落反应，即苄基与铵基间键从I 处断裂，预计苯环上引入吸电子基团会使此C -N 键更不稳定；但对烷基苄胺与其中一个烷基N -C 间的键从II 处断裂的影响尚无法预见。下面是两种断键的过渡态示意:

I 处断裂过渡态 II 处断裂过态

将硝基、溴引入聚苯乙烯的苯环，同时仿照苏联专利[5,6]将防老剂MB 引入阴树脂中，反应过程示意如下：

OH OH

2N(CH 3)3OH

2N(CH 3)

32N(CH 3)3222Cl 2

由于溴或硝基的吸电子效应，若先于-CH 2Cl 引入苯环，在Friedel-Crafts 反应上会有困难，因此，宜先引入-CH 2Cl 后再上Br 、NO 2。溴化反应的催化剂也用Lewis 酸，可能会引起-CH 2Cl 基团与另一苯环发生反应而产生附加交联，采用四氯化碳作溶剂控制反应温度低于20℃并快速反应可以避免附加交联的发生。

强碱离子交换树脂合成后，测定了树脂在水中的热稳定性，结果如表2所示。

CH 2N

CH 3CH 3

CH 3OH

CH 2N

CH 3CH 3CH 3

Ion Exchange and Adsorption 2005年12月

·518· 表2结果说明，苯环引入吸电子基团得到的强碱阴离子交换树脂GW-4-2和GW-5-2，由于基团本身增重树脂的交换量有所降低，树脂热稳定性有一定改善。反应时加入2% 橡胶防老剂所得树脂GW-7-2在水中的热稳定性并未改善。此结果说明，吸电子基团的引入对N -C 间的键从II 处断裂的影响并不明显。

表2 苯环含吸电子基团的强碱阴离子交换树脂及其热稳定性合成树脂 95 100h ℃后树脂树脂

基团全交换量 (mmol/g) 强碱交换量 (mmol/g)

含水量(%) 全交换量(mmol/g)强碱交换量(mmol/g)含水量

(%) 强碱基团损失率(%) GW-2-2 5.00 4.86 81 4.93 4.21 83 13.4 GW-4-2 -NO 2 4.31 3.94 78 4.34 3.63 80 8.9 GW-5-2

-Br

2.90 2.50 65 2.58 2.35 69 6.0 GW-7-2 2% -MB

4.88 4.50 82 4.37 3.93 80

12.7

3.3 强碱阴离子交换树脂的热失重分析

为了考察在强碱阴离子交换树脂苯环上引入吸电子基团NO 2、Br 及加入少量防老剂后对树脂耐热性能的影响，用热重分析法 (TGA) 分别测定了含硝基树脂GW-4-2、含溴树脂

GW-5-2、含2%防老剂MB 树脂GW-7-2和同批制备的三甲胺树脂GW-2在氮气中的热失重，TGA 曲线见图1。

图1a 是苯环上引入-NO 2树脂与相应的三甲胺树脂的热失重曲线图，两者比较，曲线是相似的，可能是硝基的引入量较小，对季铵基的影响不明显。

苯环上引入Br ，由于Br 原子量为80，基团增重较大，交换量降低较明显，从表2在水中热稳定性试验结果可以看出，树脂的热稳定性还是比较好的，图1c 是含溴树脂与相应三甲胺树脂的热失重曲线，在100℃以前，树脂没有明显失重。

图1a GW-2和GW-4-2的TG 曲线图1b GW-2和GW-4-2的DTG 曲线

200

400600

-25

-20-15-10-50 GW-4-2 GW-2

D T G (%/m i n )

T (℃)

200

400

600

20406080100 GW-4-2 GW-2

(%)T (℃)

第21卷第6期离子交换与吸附 ·519·

图1c GW-2和GW-5-2的TG 曲线图1d GW-2和GW-5-2的DTG 曲线

图1e GW-2和GW-7-2的TG 曲线图1f GW-2和GW-7-2的DTG 曲线

图1 树脂热失重曲线

引入2%橡胶防老剂2-巯基苯并咪唑制备的阴离子交换树脂GW-7-2，热稳定性没有提高，图1e 的热失重曲线表明，其稳定性还不如相应的三甲胺树脂。此结果与前苏联的实验相矛盾，分析原因是前苏联测定的氯型强碱树脂的稳定性，而本文测定的是羟型树脂。

热重分析结果与在热水中浸泡100h 的结果应该是一致的，即100℃以前树脂分解并不明显。而在高温下，主要发生碱基脱落反应，与预计结果一样，苯环上引入吸电子基团使此C -N 键更不稳定。

图1b 、图1d 、图1f 是树脂的一阶微分曲线，由曲线可以帮助理解热失重的组分秩序，热失重组分主要有两种，对应于树脂的碱基分解 (图1b 、图1d 、图1f 中的前一个峰)，及树脂骨架的分解 (图1b 、图1d 、图1f 中的后一个峰)；在高温干态下，季铵碱基的分解是断裂I 处即从苄基C -N 键间断键，胺基脱落。表3列出树脂的碱基分解温度，苯环上引入

Br 的树脂GW-5-2的碱基在160℃即发生分解，低于普通树脂GW-2的220℃，可以看出

0200

400600

-25

-20-15-10-50

GW-5-2 GW-2

D T G (%/m i n )

T (℃)

200

400600020406080100

GW-5-2 GW-2

W (%)T (℃)

0200

400600

-25

-20-15-10-50 GW-7-2 GW-2

D T G (%/m i n )

T (℃)

200

400600

020*********

WG-2WG-7-2

W (%)

T (℃)

·520·

Ion Exchange and Adsorption 2005年12月

苯环引入吸电子取代基对稳定碱基功能基起了相反作用。但溴化树脂对聚苯乙烯骨架的热稳定性优于GW-2，表现在600℃时残留率较高。

表3 树脂的热稳定性-热失重分析结果

℃600℃时残留率 (%) 样品碱基分解温度()

℃聚苯乙烯骨架最快分解温度()

GW-2 218 413 17

GW-4-2 218 418 18

GW-5-2 159 411 28

GW-7-2 216 433 12 本文合成了不同季铵基团及苯环引入吸电子基团的强碱阴离子交换树脂，并对树脂在水中的热稳定性进行了初步研究，需要指出的是三甲胺是制备强碱基团的最小胺化物，若换成其它的胺，都会以牺牲交换量为代价；苯环上引入溴可以制备高比重强碱阴离子交换树脂，在水处理应用中树脂的热稳定性也有一定改善。

参考文献

[1] Keiko Kudo, Masako Yasutomi, Hirohisa Kubota, Power Plant Chemistry [J], 2002, 4(6):

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[5] Dzhalilov A. T., Askarov M. A., Anion-exchange Resins [P], SU 675056, 1979

[6] Khashimova S. M., Dzhalilov A. T., Uzb. Khim. Zh. [J], 1982, (1): 48~49

第21卷第6期离子交换与吸附·521·STUDY ON PREPARATION AND THERMOSTABILITY OF TWO TYPES STRONGLY BASIC ANION EXCHANGE RESINS

XIAO Guolin1 FAN Yunge 2 HELIAN Pengli 2 SHI Zuoqing 2

1 Institute of Environmental Science, Huazhong University of Science and Technology,

Wuhan 430074, China

2 Institute of Polymer Chemistry, Nankai University, Tianjin 300071, China

Abstract: Two types strongly basic anion exchange resins were prepared by functionized of chloromethyl polystyrene with trialkylamines and nitration or bromination of chloromethyl polystyrene, followed by quaternization with trimethylamine. The thermostability of these resins OH form was examined by standing the resins in deionized water at 95℃~97 for 100 hours.

℃Examination shows that sterically hindered quaternary ammonium resins exhibited higher thermal stability. The strongly basic anion exchange resins with electrophilic substituted group on aryl ring exhibited higher thermostability compared to conventional type I anion exchange resin in hot water. However, thermogravimetry showed that these samples had less stability at higher temperature.

Key words: Strongly basic anion exchange resin, Thermostability, Thermogravimetry

合成纤维的种类和特性功能

课题名称组长艾孜哈尔·依不拉音s151104 组员赛微娜孜是s151153，艾尼卡尔151146，阿迪力 s151124，

合成纤维的种类和特性功能合成纤维普通的合成纤维主要是指传统的六大纶纤维，即涤纶、锦纶、腈纶、丙纶、维纶和氯纶纤维。以产量排序为涤纶>丙纶>锦纶>腈纶。 a.涤纶纤维强力大，弹性好，初始模量高，回弹性适中，热定型性能优异。耐热性高、耐光性尚可。织物具有洗可穿性，优秀的抗有机溶剂、肥皂、洗涤剂、漂白剂、氧化剂等性能，以及较好的耐腐蚀性，对弱酸、碱等稳定。故有广泛的用途，尤其食外衣材料。涤纶纤维的主要缺点是染色性差，吸湿性差（穿着闷热），织物易起球等。 b.锦纶纤维锦纶（又称尼龙）有腈纶6和锦纶66两种。锦纶，其耐磨性居纺织纤维之冠，强度高，弹性优良，但初始模度低，容易伸出，织物保型性、耐热性不及涤纶，因此在棉、麻毛型外衣面料中并不多见，而在丝绸织物中，则可充分发挥其细而柔软、弹性伸长大的优良特性。吸湿性在合成纤维中仅次于维纶，染色性在合成纤维中属较好的。耐光性和耐热性教差，初始模具比其他大多数纤维都低，因此在使用过程中容易变形，限制了锦纶在服装面料领域的应用。 c.腈纶纤维腈纶纤维手感柔软、弹性好，有“合成羊毛”之称。耐日光和耐气候性特别好，染色性较好，色彩鲜艳，故较多地用于针织面料和毛衫。腈纶的缺点是易起球，吸湿性差，回潮率低，对热较敏感，耐酸碱性差，属于易燃纤维。腈纶的改性比较多，有膨体纱等。 d.丙纶纤维丙纶的质地特别轻，密度仅为0.91g/cm3，是目前合成纤维中最轻的纤维。丙纶的强伸性、弹性、耐磨性均好，强度较高，具有较好的耐化学腐蚀性，但丙纶的耐热性、耐光性、染色性较差。常规丙纶织物手感发硬，有蜡状感，几乎不吸湿。丙纶纤维具有一种独特性能——“芯吸”作用，本身不吸湿，但水汽可通过毛细效应传递，具有良好的导湿性。普通丙纶作为服用纤维，保暖性好，导湿性好，作为内衣穿着没有冷感，大

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关于李雅普诺夫稳定性研究的读书报告 1、判据概述对非线性系统和时变系统，状态方程的求解常常是很困难的，因此李雅普诺夫第二方法就显示出很大的优越性。李雅普诺夫第二方法可用于任意阶的系统，运用这一方法可以不必求解系统状态方程而直接判定稳定性。李雅普诺夫第二方法的局限性在于，运用时需要系统的稳定性问题。现在，随着计算机技术的发展，借助数字计算机不仅可以找到所需要的李雅普诺夫函数，而且还能确定系统的稳定区域。但是想要找到一套对于任何系统都普遍使用的方法仍很困难。李雅普诺夫稳定性主要涉及稳定、渐近稳定、大范围渐近稳定和不稳定四种情况。（1）稳定用表示状态空间中以原点为球心以ε为半径的一个球域，表示另一个半径为的球域。如果对于任意选定的每一个域，必然存在相应的一个域，其中，使得在所考虑的整个时间区间内，从域内任一点出发的受扰运动的轨线都不越出域，那么称原点平衡状态是李雅普诺夫意义下稳定的。（2）渐近稳定如果原点平衡状态是李雅普诺夫意义下稳定的,而且在时间趋于无穷大时受扰运动收敛到平衡状态,则称系统平衡状态是渐近稳定的。从实用观点看，渐近稳定比稳定重要。在应用中，确定渐近稳定性的最大范围是十分必要的，它能决定受扰运动为渐近稳定前提下初始扰动的最大允许范围。（3）大范围渐近稳定又称全局渐近稳定，是指当状态空间中的一切非零点取为初始扰动时，受扰运动都为渐近稳定的一种情况。在控制工程中总是希望系统具

有大范围渐近稳定的特性。系统为全局渐近稳定的必要条件是它在状态空间中只有一个平衡状态。（4）不稳定如果存在一个选定的球域，不管把域的半径取得多么小，在内总存在至少一个点，使由这一状态出发的受扰运动轨线脱离域则称系统原点平衡状态是不稳定的。 2、理论应用研究现状 (1)估计非自治系统的吸引域对于非自治系统，设是R中包含原点的一个开发区域，对所有和任意给定的总能找到一个，使当时，有成立，则称是系统零解的一个吸引域。当零解渐进稳定时，它有一个邻域作为吸引域，希望能估计出一个范围较大的吸引域。定理：若上述系统的右端函数关于连续，，且在，中有界。若有一个正定函数满足：时关于连续，且有，则零解渐进稳定的。 (2)判断非线性系统的中心或焦点对于非线性系统，与之相应的线性系统为或，其中，显然当且仅当时，系统有唯一的奇点，因为系统（1）与系统可通过拓扑变换相互转化，即二者是拓扑同胚，二者具有相同的拓扑结构稳定性。判断中心焦点的V函数法：设原点O是系统的一个奇点，并且是对应线性系统的中心，在原点的领域U内存在一个连续可微的正定函数，有以下几种情形：若沿着系统轨线的全导数，则0是系统的中心。其中全导数满足若沿着系统的轨线全导数负定，则0是系统的稳定焦点。若沿着系统的轨线全导数正定，则0是系统的不稳定焦点。 3、实际应用情况（1）对大学生体育素质稳定性的评估大学生体育素质的综合评估具有重要的理论意义和应用价值，尤其

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坩埚：铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。气源空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。冷却装置冷却装置的冷却温度应能达到－50℃。参比物在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中储存。 5 试样取样对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。试样量试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 6 试验步骤仪器温度校准按附录A 进行，校准温度精度应在±2℃范围内。将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等）。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。

热稳定性分析方法

版本号：0.1 页码：1/3 发布日期：2009-12-09 实验室程序编写：批准：签发：文件编号：SHLX\LAB\L2-008 题目：热稳定性测量方法 1.0 目的提供了产品热稳定性的测量方法。 2.0 概述（1）原理 Na 2SO 3 方法：用 1N 的 Na 2SO 3 溶液吸收样品粒子中释放的甲醛，生成HOCH 2SO 3Na 和 NaOH 。 CH 2O ＋Na 2SO 3＋H 2O →HOCH 2SO 3Na ＋NaOH （2）本测量方法是利用聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。 3.0 仪器和试剂【仪器】（1）油浴（容量约为 130L ，并配有样品熔融管）（2）加热器（3）过热保护装置（4）搅拌器（5）自动滴定装置（6）数据处理计算机【试剂】（1） 0.005mol/l 硫酸（2）福尔马林(36.0～38.0%) （3）亚硫酸钠(Na 2SO 3) （4）缓冲液(pH 6.86) （5）缓冲液(pH 9.18) （6） 0.1mol/l NaOH 4.0 定义甲醛含量通过以下方式表示：（1）K 0 ：表示从 2 分钟到 10 分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。（2）K 1 ：表示从 10 分钟到 30 分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基

文件编号：SHLX\LAB\L2-008 和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。（3）K2：表示从50 分钟到90 分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 5.0安全注意事项（1）搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。（2）电极容易损坏，使用时防止碰撞。（3）作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。（4）实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤 6.1准备 (1) 确认油浴温度223±2℃，硫酸溶液的量。 (2) 打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL 的量，确保液位超过甘汞位置。 (3) 打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。 (4) 打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。 (5) 调整氮气流量到60 l/h。 (6) 分别用pH 为6.86（25℃）、9.18（25℃）的缓冲液，对电极进行校正（根据电脑提示进行），若显示“OK”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步骤。 (7) 对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。 (8) 用250ml 的烧杯，取150ml 吸收液（1mol/L 亚硫酸钠溶液，它的配制方法：将250g 的Na 2SO3溶于2000ml 的水中，充分搅拌。），放入磁性搅拌子、加盖、并将电极、Ｎ２管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。 (9) 用硫酸溶液（0.1N）将溶液pH 调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l 甲醛溶液（配制方法：将81g 的福尔马林放入1L 的容量瓶中，然后加水到刻度线，配成约0.1mol/l 福尔马林），调节pH 至9.21～9.22，并稳定10 分钟以上。 (10) 电极浸泡液的配制方法：PH=4 的缓冲试剂250ml 一包溶于250ml 水中，再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。 6.2步骤 (1) 用铝皿取3.000±0.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的样品放入油浴的熔融管中。 (2) 盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH 值为9.20。 (3) 当实验进行到设定的时间后，自动结束。（按“RESET”键，可手动停止实验。）测定结束，打印机自动打印结果。 (4) 取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。

合成纤维的种类和特性功能

原料药稳定性试验报告

L- 腈化物稳定性试验报告一、概述 L-腈化物是L- 肉碱生产过程中的第一步中间体（第二步中间体： L-肉碱粗品；第三步中间体：L-肉碱潮品），由于L- 肉碱生产工艺为间歇操作，即每生产一步中间体，生产完毕并出具合格检测报告后，存入中间体仓库，以备下一步生产投料所需。根据本公司L- 肉碱产品的整个生产周期，L- 腈化物入库后可能存放的最长时间为4 周（约28 天）。以此周期为时间依据制定了L- 腈化物稳定性试验方案，用于验证L-腈化物在再试验期限内的各项质量指标数据的稳定性，并且能否符合L- 腈化物的质量标准，此次稳定性试验的整个周期为28 天，具体的稳定性试验方案以ICH 药物稳定性指导原则为基础制定，以确保L- 腈化化物稳定性试验的可操作性。二、验证日期 2010 年1 月13 日- 2010 年2 月10 日三、验证方案 1）样品储存和包装：考虑到L- 腈化物今后的贮藏、使用过程，本次用于稳定性试验的样品批次与最终规模生产所用的L- 腈化物的包装和放置条件相同。 2）样品批次选择：此次稳定性试验共抽取三批样品，且抽取样品的批次与最终规模生产时的合成路线和生产工艺相同

3）抽样频率和日期：从2010.1.13 起，每隔7 天取样一次，共取五次，具体日期为：2010.1.13 、2010.1.20 、2010.1.27 、 2010.2.3 、2010.2.10 ，以确保试验次数足以满足L- 腈化物的稳定性试验的需要。。 4）检测项目：根据L- 腈化物的质量标准的规定，此次稳定性试验的检测项目共五项，分别为外观、氯含量、熔点、比旋度、干燥失重。这些指标在L- 腈化物的储存过程中可能会发生变化，且有可能影响其质量和有效性。 5）试样来源和抽样：L- 腈化物由公司102 车间生产，经检测合格后储存于中间体仓库，本次稳定性试验的L- 腈化物均取自于该中间体仓库，其抽样方法和抽样量均按照L- 腈化物抽样方案进行抽样。抽样完毕后直接进行检测分析，并对检测结果进行登记，保存，作为稳定性数据评估的依据。四、稳定性试验数据变化趋势分析及评估通过对三批L- 腈化物的稳定性试验，对其物理、化学方面稳定性资料进行评价，旨在建立未来相似情况下，大规模生产出的L- 腈化物是否适用现有的再试验期（28天）。批号间的变化程度是否会影响未来生产的

合成纤维”六大纶”的性能及用途

合成纤维”六大纶”的性能及用途一、涤纶(挺括不皱)：特点：强度高、耐冲击性好，耐热，耐腐，耐蛀，耐酸不耐碱，耐光性很好（仅次于腈纶），曝晒1000小时，强力保持60-70%，吸湿性很差，染色困难，织物易洗快干，保形性好。具有“洗可穿”的特点用途长丝：常作为低弹丝，制作各种纺织品；短纤：棉、毛、麻等均可混纺，工业上：轮胎帘子线，渔网、绳索，滤布，缘绝材料等。涤纶是目前化纤中用量最大的。二、锦纶(结实耐磨) 最大优点是结实耐磨，是最优的一种。密度小，织物轻，弹性好，耐疲劳破坏，化学稳定性也很好，耐碱不耐酸！最大缺点是耐日光性不好，织物久晒就会变黄，强度下降，吸湿也不好，但比腈纶，涤纶好。用途长丝，多用于针织和丝绸工业；短纤，大都与羊毛或毛型化纤混纺，作华达呢，凡尼丁等。工业：帘子线和渔网，也可作地毯，绳索，传送带，筛网等三、腈纶(膨松耐晒) 腈纶纤维的性能很象羊毛，所以叫“合成羊毛”。分子结构：腈纶在内部大分结构上很独特，呈不规则的螺旋形构象，且没有严格的结晶区，但有高序排列与低序排列之分。由于这种结构使腈纶具有很好的热弹性（可加工膨体纱），腈纶密度小，比羊毛还小，织物保暖性好。特点：耐日光性与耐气候性很好（居第一位），吸湿差，染色难。纯粹的丙烯腈纤维，由于内部结构紧密，服用性能差，所以通过加入第二，第三单体，改善其性能，第二单体改善：弹性和手感，第三单体改善染色性。用途主要作民用，可纯纺也可混纺，制成多种毛料、毛线、毛毯、运动服也可：人造毛皮、长毛绒，膨体纱，水龙带，阳伞布等。四、维纶(水溶吸湿) 最大特点是吸湿性大，合成纤维中最好的，号称“合成棉花”。强度比锦、涤差，化学稳定性好，不耐强酸，耐碱。耐日光性与耐气候性也很好，但它耐干热而不耐湿热（收缩）弹性最差，织物易起皱，染色较差，色泽不鲜艳。用途多和棉花混纺：细布，府绸，灯芯绒，内衣，帆布，防水布，包装材料，劳动服等。五、丙纶(质轻保暖)

稳定性试验报告范文

摘要：xxx是，研究其稳定性是在考察其在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为其生产、包装、贮存、运输条件和有效期的确定提供科学依据。本试验采用高温、高湿、光照等试验方法，通过测定其含量，得出其稳定性较好，产品有效期以上，暂定其有效期为年。关键词：稳定性试验、xxx、正文 1 前言 1.1 xxx简介 1.2 xxx生产工艺（如工艺保密，可改为质量标准） 1.3 取样信息：批号生产日期生产地点批量包装试验类型1.4 稳定性试验指导：化学药物稳定性研究技术指导原则2005年版

2考察项目及检测方法2.1性状 2.1.1 外观 2.1.2 熔点 2.13 水分等等 2.2 含量测定检测方法：样品制备：实验条件： 2.3 有关物质

3 试验方法 3.1高温试验试验设备取本品，在60℃条件下放置10天，于第5天、第10天取样，检测相关指标。 3.2高湿试验试验设备取本品，于25℃、RH90%±5%条件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取样检测。 3.3光照试验取本品，在光强度为4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取样测定。 3.4加速试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件项目容器包材类型包材生产商包材注册证号包材注册证有效期包材质量标准编号取采用包装的三批次样品，试验条件为

40℃±2℃、RH75%±5%，试验时间从开始，为6个月，分别于0、1、2、3、6个月取样检测。 3.5长期试验试验条件包材类型、来源及相关证明文件项目容器包材类型包材生产商包材注册证号包材注册证有效期包材质量标准编号取采用包装的三批次样品，试验条件为25℃±2℃、RH60%±10%，试验时间从开始，取样时间点为第一年每3个月末一次，第二年每6个月末一次，以后每年末一次。（如为阶段性试验报告，可如下描述：试验时间从开始，已完成月试验，接下来将持续到年月，此报告为阶段性试验报告。）

锆改性Y型分子筛的水热稳定性及催化裂化性能

催化剂石油炼制与化工ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ２０１８年６月第４９卷第６期收稿日期：２０１７-１０-１６；修改稿收到日期：２０１８-０１-０８。作者简介：于善青，博士，高级工程师，从事催化裂化催化剂的研究工作。通讯联系人：于善青，Ｅ-ｍａｉｌ：ｙｕｓｑ．ｒｉｐｐ＠ｓｉｎｏｐｅｃ．ｃｏｍ。锆改性Y型分子筛的水热稳定性及催化裂化性能于善青，田辉平，许明德，王振波，龙军（中国石化石油化工科学研究院，北京１０００８３）摘要：采用无水乙醇浸渍法和水溶液离子交换法制备了锆改性Ｙ型分子筛，通过Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）、氮气吸附-脱附，固体核磁共振（２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ）、傅里叶红外光谱（ＦＴ-ＩＲ）等手段进行表征。结果表明：所制备的锆改性Ｙ型分子筛具有较好的微孔结构和较高的水热稳定性，锆很难与分子筛骨架铝发生同晶置换作用；采用无水乙醇浸渍法更有利于锆进入分子筛孔道中与骨架铝氧四面体相互作用，所制备的分子筛具有更高的结晶度和比表面积，更好的水热稳定性；含有锆改性Ｙ型分子筛的裂化催化剂具有较高的重油转化能力和汽油收率，抗重金属污染能力强。关键词：锆改性Ｙ型分子筛水热稳定性催化裂化Ｙ型分子筛由于水热稳定性和耐酸性好等特点被广泛应用于催化裂化催化剂中［１-２］。为了进一步提高Ｙ型分子筛的催化性能，很多研究人员致力于对Ｙ型分子筛进行金属离子改性。最常见的是稀土离子改性Ｙ型分子筛［３-４］，采用液相离子交换法用稀土离子取代ＮａＹ型分子筛中的Ｎａ＋。除稀土离子以外，其它金属离子改性Ｙ型分子筛的研究也有很多报道，沈志虹等［５］利用水热合成法直接将杂原子（Ｂ，Ｔｉ，Ｆｅ）引入到Ｙ分子筛骨架。文献［６］通过离子交换法制备了含有Ｃｒ、Ｋ，Ｃａ，Ｔｉ等离子的Ｙ型分子筛，并对金属离子的分布位置进行了详细的分析。文献［７］通过离子交换法将金属（Ｙ，Ｇａ，Ｃｒ，Ｚｎ，Ｃｕ）引入到Ｙ型分子筛中，并考察改性Ｙ型分子筛的水热稳定性。由于锆具有特殊的催化性能，并且可以提高材料的稳定性等优点，近年来含锆材料在多相催化中引起了广泛关注，通过掺杂锆来改善分子筛的表面酸性和催化活性已经取得了很大的进展［８］。在已有的文献报道中，多数工作是进行含锆介孔分子筛的合成以及催化性能的研究［９］，而对锆改性Ｙ型分子筛的合成及其催化裂化性能的研究相对较少。本工作采用水溶液离子交换法和无水乙醇浸渍法制备锆改性Ｙ型分子筛，采用Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）、Ｎ２吸附-脱附、固体核磁共振（２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ）和傅里叶变换红外光谱（ＦＴ-ＩＲ）等方法对改性Ｙ型分子筛进行物性表征，并研究锆改性Ｙ型分子筛的水热稳定性和催化裂化性能。１实验１.１分子筛样品的制备实验所用ＮａＹ型分子筛（Ｓｉ/Ａｌ摩尔比为２．５）和ＲＥＵＳＹ型分子筛均为中国石化催化剂分公司齐鲁催化剂厂生产，金属盐购自国药集团化学试剂有限公司，分析纯。水溶液离子交换法：将ＮａＹ型分子筛与蒸馏水按质量比１∶１０混合，在混合溶液中加入适量的硝酸锆溶液，于８０～９０℃下搅拌３ｈ，过滤后于５５０℃、１００％水蒸气气氛下处理２ｈ。将水热超稳后的分子筛用ＮＨ４Ｃｌ交换洗涤数次，直至Ｎａ２Ｏ质量分数不大于０．５％，最后在４００℃空气中焙烧３ｈ，即得到锆改性超稳Ｙ型分子筛，记为ＺｒＵＳＹ-Ｗ。无水乙醇浸渍法：采用等体积浸渍法将溶有硝酸锆的无水乙醇溶液和ＮａＹ型分子筛混合均匀，室温下静置１２ｈ，在５００℃下氮气气氛中焙烧３ｈ；将所得分子筛用ＮＨ４Ｃｌ交换洗涤数次，直至Ｎａ２Ｏ质量分数不大于０．５％，最后在４００℃空气中焙烧３ｈ，即得到锆改性超稳Ｙ型分子筛，记为ＺｒＵＳＹ-Ｅ。万方数据

含有微孔的介孔分子筛的合成与水热稳定性评价

第27卷第3期硅　酸　盐　通　报 Vol.27　No.3　2008年6月 BULLETI N OF T HE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY June,2008 含有微孔的介孔分子筛的合成与水热稳定性评价张艳荣1,2,吴秀文1,2,马鸿文1,2,张林涛2,李志宏3 (1.中国地质大学矿物材料国家专业实验室,北京　100083;2.中国地质大学(北京)材料科学与工程学院,北京　100083; 3.中国科学院高能物理研究所同步辐射室,北京　100049) 摘要:以天然矿物微斜长石为硅、铝源,以十六烷基三甲基溴化铵(CT AB)为模板剂,在碱性条件下水热合成了含有吸附、傅立叶红外光谱(FT2I R)等测试手段对样品的微孔的介孔分子筛。采用质量吸水率、X射线衍射(XRD)、N 2 结构性能进行了表征。样品的水热稳定性评价方法是将样品在沸水中分别水热处理48h、96h和144h后,利用XRD考察了水热处理后的样品的孔结构是否依然存在。本实验所合成的样品的平均介孔孔径为2.82n m,BET比表面积为847.13m2/g。水热稳定性研究发现,样品具有很好的水热稳定性。随着水热处理时间由48h延长至144h,样品的孔道结构受到部分影响,但孔结构依然存在。关键词:介孔分子筛;微孔;水热稳定性;微斜长石中图分类号:T B321 文献标识码:A 文章编号:100121625(2008)0320455205 The Syn thesis and Hydrother ma l St ab ility Test of M esoporous M olecul ar S i eve w ith M i cropores ZHAN G Yan2rong1,2,WU X iu2w en1,2,MA Hong2w en1,2,ZHAN G L in2tao2,L I Zhi2hong3 (1.Nati onal Laborat ory of M ineralMaterials,China University of Geosciences,Beijing100083,China; 2.School of Materials Science and Technol ogy,China University of Geosciences,Beijing100083,China; 3.Synchr otr on Radiati on Laborat ory,I nstitute of H igh Energy Physics,Chinese Academy of Science,Beijing100049,China) Abstract:A mes opor ous molecular sieve with m icr opores was hydr other mally synthesized in alkaline conditi on using m icr ocline as the silicon and alum inum s ources,cetyltri m ethyla mmonium br om ide (CT AB)as the te mp late.The as2synthesized sa mp le was characterized by ads or p ti on rati o of water,X2 ray diffracti on(XRD),N22ads or p ti on and Fourier Transf or m I nfrared Spectr ometer(FT2I R).The hydr other mal stability of the sa mp le was evaluated as f oll ows:the sa mp le was hydr other mally treated in boiling water for48h,96h,and144h,res pectively,and the fra me work of the treated sa mp le was detected by XRD.The mean mes o2pore dia meter of the as2synthesized sa mp le is2.82nm and BET surface area is847.13m2/g.I n the p r ocess of hydr other mal stability evaluati on,it was f ound that the sa mp le possesses a good hydr other mal stability.W ith the ti m e increasing of the sa mp le treated in water, the fra me work was still there though it was affected a little more. Key words:mes opor ous molecular sieve;m icr opore;hydr other mal stability;m icr ocline 基金项目:中国地质大学矿物材料国家专业实验室开放基金(06006) 作者简介:张艳荣(19852),女,本科生.主要从事矿物材料和介孔分子筛的研究. 通讯作者:吴秀文.E2mail:wux w@https://www.360docs.net/doc/c616370437.html,

纤维的种类特性性能

纤维的种类、特性、性能资料源于网络

目录一、天然纤维 .......................................... 1、植物纤维........................................ 2、动物纤维........................................ 二、化学纤维 .......................................... 1、人造纤维 ........................................... A黏胶纤维.......................................... B醋酸纤维.......................................... C铜氨纤维.......................................... 2合成纤维............................................. A聚酯纤维.......................................... B聚酰胺纤维........................................ C聚乙烯醇纤维...................................... D聚丙烯纤维........................................ E聚丙烯腈纤维...................................... F聚氯乙烯纤维...................................... 第二节织物纤维特性 .......................................... 一，棉纤维 ............................................ 二麻纤维 .............................................. 三丝纤维 .............................................. 四毛纤维 .............................................. 五黏胶纤维 ............................................

对照品稳定性研究报告

类别：确认报告编号：部门：质量管理部页码：共页，第页对照品稳定性确认报告版次：□新订□替代：实施日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本方案（复印数：）复印序列号：

目录一、概述 1 确认目的 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责二、确认准备 1、确认所需文件 2、确认仪器、人员的检查三、对照品稳定性考察内容 1、稳定性研究的对照品的标识 2、对照品溶液配制 3、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序和可接受标准 5.1 HPLC 对照品考察方法 5.2紫外分光光度法对照品考察方法 5.3 薄层扫描法对照品考察方法 5.4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更 1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 2、 70ug/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 3、 5ug/ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、 0.75mg/ml 三七皂苷Rb1、0.75mg/ml 三七皂苷Rg1、0.15mg/ml 三七皂苷R1对照品的甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表 5、 80ug/ml 葛根素对照品30%的乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 6、 0.4mg/ml 盐酸麻黄碱对照品的甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 7、 10ug/ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 8、 15ug/ml 麝香酮对照品的无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 9、 0.043mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 10、 50ug/ml 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、 60ug/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表

物料热稳定性分析方法及常见问题答疑

物料热稳定性分析方法及常见问题答疑《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》(安监总管三〔2017〕1号）中公布的《精细化工反应安全风险评估导则（试行）》（以下简称导则）给出了精细化工反应安全风险的评估方法、评估流程、评估标准指南。评估方法、流程和标准均基于对工艺本身风险的测试和分析，因此，通过测试设备和数据分析手段精准还原生产过程中的工艺实际风险成为整个评估的关键。根据导则，评估方法主要有物料热稳定性风险评估、目标反应安全风险发生可能性和导致的严重程度评估、目标反应工艺危险度评估3种。这3种方法主要涉及到目标反应量热，以及反应原料、中间体、反应后料液热稳定性分析。本文将介绍物料热稳定性分析方法，并解答分析过程中的常见问题。物料热稳定性分析物料热稳定性风险评估需获取的主要数据包括：物料热分解起始分解温度、分解热和TD24。通常采取筛选与绝热表征结合的方式进行，以达到经济高效的目的。通常采用差示扫描量热仪DSC、快速筛选量热仪Carius tube、C80等量热工具对所需评估的物料进行热风险初步筛查。此类筛选工具通常所用样品量不多，一般在毫克、克级别。

DSC是一款快捷方便且功能强大的筛选工具，如图1所示为梅特勒DSC系列。图 1：梅特勒D SC 3系列 DSC一般采用理想热流(ideal heat flow)原理，即产热完全散失到环境中，如公式1所示。测试过程中需配备参比样，对于物料热稳定性筛选一般采用动态线性扫描模式。测试过程中炉腔、参比、样品的温度变化曲线如图2。

图 2：D SC动态升温过程中三个温度变化（Tc为D SC炉腔温度，Tr为参比温度，Ts为样品温度）众多精细化工企业选用DSC初衷是研究晶型、测比热容等物性数据。那么采用DSC进行热稳定性筛选会遇到哪些问题？常见问题答疑 Q: 热稳定性筛选测试可选用开口型坩埚（如：铝坩埚）吗？ A: 热稳定性筛选应选用耐压密闭坩埚。因为物料高温分解会产生小分子，造成体系气相压力显著上升，因而必须选用密闭耐高压坩埚。这类坩埚有以下优点： ? 避免由于挥发物挥发或形成气体而导致吸热效应，这类假象可能掩盖同温度段的放热行为，从而导致错误判断（图 3）； ? ? 避免物料测试过程中损失，以保证完整辨识物料热行为（测试温度区间内）； ? ? 避免因压力效应导致坩埚破裂飞溅，造成设备损坏和人员受伤。 ?

高氯酸对SBA-15的结构及水热稳定性的影响

第44卷第2期2016年2月硅酸盐学报Vol.44，No.2 February，2016 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY https://www.360docs.net/doc/c616370437.html, DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2016.02.21高氯酸对SBA-15的结构及水热稳定性的影响王善民，李剑，杨丽娜，杨肖嵘，陈国亮 (辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺113001) 摘要：采用水热合成法，分别以HCl、H2SO4和HClO4为介质合成有序介孔分子筛SBA-15，通过X射线衍射表征SBA-15介孔分子筛的结构性能和晶相水热稳定性，用比表面积仪和透射电子显微镜表征SBA-15介孔分子筛的孔道水热稳定性，结果表明：在HClO4条件下制备的SBA-15介孔分子筛的长程有序度和晶相水热稳定性明显高于H2SO4和HCl条件下制备的样品。改变HClO4的浓度后发现20%HClO4条件下制备的SBA-15的晶相和孔道的水热稳定性最好，沸水处理条件下可以稳定存在150h。关键词：介孔分子筛；SBA-15；高氯酸；结构；水热稳定性；浓度中图分类号：O613.7文献标志码：A文章编号：0454–5648(2016)02–0329–05 网络出版时间：网络出版地址： Effect of Perchloric Acid on Mesostructre and Hydro-thermal Stability of SBA-15 WANG Shanmin,LI Jan,YANg lina,YANG xiaorong,CHEN guoliang (College of Petrochemical Engineering,Liaoning Shihua University,Fushun113001,Liaoning,China) Abstract:Ordered mesoporous silica SBA-15molecular sieves were synthesized in HCl,H2SO4and HClO4,respectively,by a hydrothermal method.The structure and crystalline phase hydro-thermal stability of SBA-15were characterized by X ray diffraction. The pore channel hydro-thermal stability of SBA-15was determined by specific surface area analyzer and transmission electron microscopy.The results show that the long range order and crystalline phase hydro-thermal stability of SBA-15in HClO4was greater than those in H2SO4and HCl.The SBA-15synthesized at20%HClO4shows the optimum crystalline phase and pore canal hydro-thermal stability,the sample can be stable in boiling water for150h. Keywords:mesoporous molecular sieve;SBA-15;perchloric acid;mesostructre;hydrothermal stability;concentration 介孔分子筛具有孔道有序，孔径可调，比面积和孔容较大等特点，在实现大分子催化转化的领域，尤其在石油加工和石油化工领域具有广泛的应用前景[1]。由于介孔分子筛的孔壁为无定形状态，导致其水热稳定性比微孔沸石低，而石油加工中常有水蒸气产生，使得介孔分子筛子在石油化工中的应用受到限制，因此提高介孔分子筛的水热稳定性成为一个重要的研究课题。近年来，研究者们为提高介孔分子筛的水热稳定性进行了大量研究，提出了几个典型的方法，比如“盐效应”法[2-3]，添加有机胺法[4]，后处理法[5-6]，三价元素引入法[7]，沸石结构单元自组装增加孔壁厚法[8-10]。但是这些方法大部分是针对MCM-41分子筛的，关于制备条件对SBA-15分子筛的结构和水热稳定性研究的报道不多。虽然Tatiana Klimova 等[11]，研究了不同的温度和时间对SBA-15分子筛晶化的影响，但是并未指出不同种类及浓度的酸对合成SBA-15分子筛的影响。杨丽娜等[12]通过探讨酸的种类和脱除模板剂方法对SBA-15结晶度的影响发现：在HClO4条件下制备的SBA-15分子筛的收稿日期：2015–09–21。修订日期：2015–09–30。基金项目：辽宁省教育厅项目(L2015296)，辽宁省教育厅项目(LJQ2015062)，抚顺市科技计划项目(FSKJHT201376) 第一作者：王善民(1988—)，男，硕士研究生。通信作者：李剑(1974—)，男，副教授。Received date:2015–09–21.Revised date:2015–09–30. First author:WANG Shanmin(1988–),male,Master candidate. Correspondent author:LI Jian(1974–),male,Associate Professor. E-mail:yanglnzg@https://www.360docs.net/doc/c616370437.html,

合成纤维的特点

一、粘胶(吸湿易染)：是人造纤维素纤维，由溶液法纺丝制得，由于纤维芯层与外层的凝固速率不一致，形成皮芯结构（从横截面切片可明显看出）。粘胶是普通化纤中吸湿最强的，染色性很好，穿着舒适感好，粘胶弹性差，湿态下的强度，耐磨性很差，所以粘胶不耐水洗，尺寸稳定性差。比重大，织物重，耐碱不耐酸。粘胶纤维用途广泛，几乎所有类型的纺织品都会用到它，如长丝作衬里、美丽绸、旗帜、飘带、轮胎帘子线等；短纤维作仿棉、仿毛、混纺、交织二、涤纶(挺括不皱)：特点：强度高、耐冲击性好，耐热，耐腐，耐蛀，耐酸不耐碱，耐光性很好（仅次于腈纶），曝晒1000小时，强力保持60-70%，吸湿性很差，染色困难，织物易洗快干，保形性好。具有“洗可穿”的特点用途：长丝：常作为低弹丝，制作各种纺织品；短纤：棉、毛、麻等均可混纺，工业上：轮胎帘子线，渔网、绳索，滤布，缘绝材料等。是目前化纤中用量最大的。三、锦纶(结实耐磨)：最大优点是结实耐磨，是最优的一种。密度小，织物轻，弹性好，耐疲劳破坏，化学稳定性也很好，耐碱不耐酸！最大缺点是耐日光性不好，织物久晒就会变黄，强度下降，吸湿也不好，但比腈纶，涤纶好。用途：长丝，多用于针织和丝绸工业；短纤，大都与羊毛或毛型化纤混纺，作华达呢，凡尼丁等。工业：帘子线和渔网，也可作地毯，绳索，传送带，筛网等四、腈纶(膨松耐晒)：腈纶纤维的性能很象羊毛，所以叫“合成羊毛”。分子结构：腈纶在内部大分结构上很独特，呈不规则的螺旋形构象，且没有严格的结晶区，但有高序排列与低序排列之分。由于这种结构使腈纶具有很好的热弹性（可加工膨体纱），腈纶密度小，比羊毛还小，织物保暖性好。特点：耐日光性与耐气候性很好（居第一位），吸湿差，染色难。纯粹的丙烯腈纤维，由于内部结构紧密，服用性能差，所以通过加入第二第三单体，改善其性能，第二单体改善：弹性和手感，第三单体改善染色性。用途：主要作民用，可纯纺也可混纺，制成多种毛料、毛线、毛毯、运动服也可：人造毛皮、长毛绒，膨体纱，水龙带，阳伞布等。五、维纶(水溶吸湿)：最大特点是吸湿性大，合成纤维中最好的，号称“合成棉花”。强度比锦、涤差，化学稳定性好，不耐强酸，耐碱。耐日光性与耐气候性也很好，但它耐干热而不耐湿热（收缩）弹性最差，织物易起皱，染色较差，色泽不鲜艳。用途：多和棉花混纺：细布，府绸，灯芯绒，内衣，帆布，防水布，包装材料，劳动服等。六、丙纶(质轻保暖)：丙纶纤维是常见化学纤维中最轻的纤维。它几乎不吸湿，但具有良好的芯吸能力，强度高，