不同花期板栗花香气成分的变化
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谱条件：EI 源，离子源温度：230 ℃，电离方式为电子 轰 击 （Electron Impact， EI）， 电 子 能 量 70ev， 扫 描 质 量范围：10~425 amu。 成分鉴定根据质谱图经计算机 检索同时与 NIST05 质谱库相匹配，并结合人工图谱 解析及资料分析，确认挥发性物质的各化学成分，按 峰面积归一化法求得各组分相对质量百分含量。
收稿日期： 2013－09－27 接受日期: 2014－02－07 基金项目： 国家农业科技成果转化资金（2008GB2A200014）；河北省科学研究项目（12227166） 作者简介： 梁建兰，女，讲师，硕士，主要从事农产品加工教学和研究工作。 Tel: 15033528955，E-mail: fzxljl@163.com 觹 通信作者 Author for correspondence． Tel: 13930332295，E-mail: cxdsgx@163.com
Changes of aroma components in chestnut flower at different flowering stage
LIANG Jian-lan1，2，ZHAO Yu-hua1，2，CHANG Xue-dong1，2*
（1Heibei Normal University of Science & Technology， Changli，Hebei 066600 China； 2Chestnut Engineering Research Center of Hebei， Changli，Hebei 066600 China）
品、药品中的深度开发应用具有重要意义。板栗雄花 是板栗生产中的废弃物， 为实现板栗花深度开发利 用 ，高 雅 琴[5]采 用 PEG—20M 玻 璃 毛 细 管 柱 从 板 栗 花的挥发油中分离出 52 个组分，用 GC-MS 分析法 鉴定了 33 个化合物，并认为 α-甲基甲醇、苯甲醇、 苯乙醇、苯乙酮是板栗花香气的主要标志成分。王浩 然等[6]利用快速萃取技术从板栗花挥发油中得到 28 种成分，并认为醇类、醛类、酯类化合物是板栗花挥
Abstract: 【Objective】 The aim of this experiment was to analyze the changes of aroma components in chestnut flower at different florescence stage， and provide reference for finding out the formation and release mechanism of chestnut flower aroma. 【Method】 Aroma components at different flowering stage were analyzed by headspace solid phase micro-extraction and GC/MS technology. The trend of volatile change was also studied. 【Result】 59 components were identified at 3 different blooming stages， 27 at early flowering stage， 33 at full-bloom stage and 27 at the late flowering stage， and the main components were ketones， alcohols， esters， terpenes etc. With the flower blooming and senescence， the fragrance ingredients and their contents changed greatly. The contents of ketones， alcohols， esters and terpenes increased and then decreased. 【Conclusion】 Ketones， alcohols， esters and terpenes are the most important compounds for chestnut flower. Acetophenone， benzenemethanol， alpha -methyl -benzyl alcohol， alpha -Farnesene and caryophyllene are the characteristic constituents of aroma. Key words: Chestnut flower； Different florescence； HS-SPME； GC / MS； Aroma components
2 结果与分析
2.1 不同花期挥发性香气成分的种类 3 个花期共检测出香气成分 59 种，其中初花期
27 种、盛花期 33 种，末花期 8 种， 由此可见，随着花 朵的开放，板栗花的挥发性成分的组成逐渐复杂。香 气组分中相对含量较高的香气成分名称及相对含量 见表 1。
由表 1 可知，在 3 个花期检测出的 59 种香气成 分中，包括酮类物质 1 种、醇类物质 8 种、酯类物质 17 种、烷烃类物质 5 种、萜烯类物质 7 种、酸类物质 4 种、醛类物质 4 种和其他类物质 13 种。 初花期样 品中共检出板栗花挥发性成分 27 种化合物，其中酮 类 1 种、醇类 6 种、酯类 4 种、烷烃类 1 种、烯萜类 4 种、酸类 2 种、其他类 9 种，且酮类、醇类、烯萜类和 其他类相对含量为多， 其主要成分是苯乙酮、3-己 烯-1-醇 、α-金 合 欢 烯 、1-甲 基-3-苯 基 吲 哚 和 2（乙酰氧基甲基）-3-（甲氧基羰基）亚联苯等。 盛花 期样品中共检出板栗花香气成分 33 种化合物，其中 酮类 1 种、醇类 7 种、酯类 12 种、烷烃类 4 种、烯萜 类 3 种、酸类 3 种、醛类 3 种，以酮类、醇类、酯类和 烯萜类相对含量为多， 且主要成分为苯甲醇、 苯乙 酮 、苯 乙 醇 、苯 乙 烯 、α-甲 基 苯 甲 醇 、α-金 合 欢 烯 等 。 末花期样品中共检出板栗花香气成分 28 种化合物， 其中酮类 1 种、醇类 5 种、酯类 7 种、烷烃类 3 种、烯 萜类 4 种、醛类 2 种、其他类 5 种，以酮类、醇类、烯 萜 类 相 对 含 量 为 多 ， 主 要 成 分 为 苯 乙 酮 、 苯 乙 醇 、α甲基苯甲醇、α-金合欢烯等。 在 3 个不同的花期始 终贯穿着苯乙酮和 α-金合欢烯这 2 种主要香气成 分的出现。 另外其他几种如 α-甲基苯甲醇、苯甲醇、 苯乙醇、3-己烯-1-醇、3 -甲基丁酸己烯酯、十五烷、 石竹烯等也是整个花期都出现的香气成分， 可以推 测 ，苯 乙 酮 、α-金 合 欢 烯 、α-甲 基 苯 甲 醇 、苯 甲 醇 、 苯 乙醇、3-己烯-1-醇、3 -甲基丁酸己烯酯、十五烷、石 竹烯等是板栗花的主要香气成分。 2.2 不同花期挥发性香气成分组成及含量的变化
先将 100 μm PDMS 萃 取 头 在 气 相 色 谱 进 样 口 老化 2 h，老化温度 250 ℃。 选取不同花期板栗花样 品置于 15 mL 顶空瓶中， 上部留有 2 cm 左右的空 间，封口。 将老化后的萃取头插入样品瓶顶空部分， 于 45 ℃吸附 40 min，吸附后的萃取头取出后插入气 相色谱进样口，于 250℃解吸 3 min，进行 GC-MS 检 测分析。 用美国 Agilent 7890-5975 气相色谱-质谱 联 用 仪 进 行 测 定 分 析 。 色 谱 柱 为 30 m×0.25 mm× 0.25 μm DB—225MS 甲基硅氧环毛细管柱。 GC/MS 条件为：升温程序为 60 ℃保 持 2 min，以 5 ℃·min-1 升 温 至 220 ℃ ， 保 持 10 min， 载 气 ： 氦 气 ， 流 量 ：1.0 mL·min-1。进样口温度 220 ℃，检测器温度 220 ℃。质
4期
梁建兰等: 不同花期板栗花香气成分的变化
637
发油的主要组成成分。 Kenji 等[7]通过水蒸气蒸馏法 萃取并运用 GC/MS 技术从板栗花中检测到 54 种化 合物成分。在不同的开放时期，鲜花的香气种类和含 量 的 变 化 已 在 多 种 花 中 有 所 研 究 [8-12]， 而 关 于 板 栗 花 香气成分的研究尚未见到相关报道。另外，前人关于 板栗花香气成分的研究均不是在自然状态下进行， 容易造成某些挥发性成分的散失或提取出活体植物 不能自然挥发出的一些成分， 影响检测结果的真实 性，无法准确反映板栗花自然状态下香气的释放。顶 空固相微萃取 （HS-SPME） 和气相色谱-质谱联用 （GC/MS） 联用分析技术是一 种 样 品 预 处 理 浓 缩 技 术， 它克服了传统萃取方法的缺点， 与其他技术相 比， 具有简便、灵敏度高、重现性及线性好、样品处 理时间短， 分析样品用量少， 无需有机溶剂和具有 绿色环保等优点， 能很好地反映试验材料的自然状 态。 目前在自然状态下对板栗花香气成分和释放规 律的研究还未见报道。 本研究采用顶空固相微萃取 （HS-SPME）和 气 相 色 谱- 质 谱 联 用 （GC/MS）技 术 ， 对河北主栽板栗品种不同花期的香气成分进行测 定、分析，旨在对确定板栗花的香气形成及释放机理 和科学利用提供科学依据。
果 树 学 报 2014，31（4）: 636～641 Journal of Fruit Science
DOI: 10.13925/j.cnki.gsxb.20130383
不同花期板栗花香气成分的变化
梁建兰 1，2，赵玉华 1，2，常学东 1，2*
（1 河北科技师范学院，河北昌黎 066600； 2 河北省板栗工程技术研究中心，河北昌黎 066600）
1 材料和方法
1.1 试验材料 以燕山板栗代表性品种‘燕山早丰’的雄花为试
材，采自河北科技师范学院园艺试验站，根据花瓣盛 开 情 况 分 为 3 类—初 花 期 （ 花 枝 上 5% 花 开 放 到 25%花开放）、盛花期（花枝上 25%花开放到 75%花 开 放 ）、 末 花 期 （花 枝 上 75%花 开 放 到 100%花 开 放），每次采样时间为上午 8:30—10:00。采后 30 min 内进行挥发性物质的测定。 1.2 板栗花挥发性物质的测定
摘 要: 【目的】揭示不同花期板栗花香气成分的变化规律，为了解板栗花香气的形成及释放机理提供参考依据。 【方 法】采用顶空固相微 萃 取 （HS-SPME）和 气 相 色 谱-质 谱 联 用 （GC/MS）技 术 ，分 别 测 定 初 花 期 、盛 花 期 、末 花 期 板 栗 花 香气成分及其相对含量，并对其中的变化进行探讨。 【结果】板栗花样品共检出香气成分 59 种，其中初花期 27 种、盛 花期 33 种、末花期 28 种，主要为酮类、醇类、酯类、烯萜类等。 随着花朵的开放，在不同的花期，香味组分及其含量变 化较大。 酮类、醇类、酯类、烯萜类的相对含量总体呈先上升后下降趋势。 【结论】酮类、醇类、酯类、烯萜类物质是板栗 花 香 气 的 重 要 化 合 物 ，其 中 苯 乙 酮 、α-甲 基 苯 甲 醇 、苯 甲 醇 、苯 乙 醇 、α-金 合 欢 烯 和 石 竹 烯 是 板 栗 花 的 特 征 香 气 化 合 物 。 关键词: 板栗花； 不同花期； 顶空固相微萃取； GC-MS； 香气成分 中图分类号：S664．2 文献标志码：A 文章编号：1009－9980(2014)04－0636－06
板 栗 花 指 壳 斗 科 （Fagaceae） 栗 属 植 物 板 栗 （Castanea mollissima Blume）的雄性花序[1]。 板栗花香 气香甜宜人、柔和、开阔。目前，板栗花挥发油组分的 药用成分分析已有不少研究报道 ， [2-4] 但对板栗花香 气物质的研究较少。 有关板栗花不同开花时期中香 气成分及其含量的变化，国内外未见报道。研究板栗 花香气成分， 了解板栗花开花过程中的香味组分及 其含量变化， 对研究其香气形成机制及板栗花在食
谱条件：EI 源，离子源温度：230 ℃，电离方式为电子 轰 击 （Electron Impact， EI）， 电 子 能 量 70ev， 扫 描 质 量范围：10~425 amu。 成分鉴定根据质谱图经计算机 检索同时与 NIST05 质谱库相匹配，并结合人工图谱 解析及资料分析，确认挥发性物质的各化学成分，按 峰面积归一化法求得各组分相对质量百分含量。
收稿日期： 2013－09－27 接受日期: 2014－02－07 基金项目： 国家农业科技成果转化资金（2008GB2A200014）；河北省科学研究项目（12227166） 作者简介： 梁建兰，女，讲师，硕士，主要从事农产品加工教学和研究工作。 Tel: 15033528955，E-mail: fzxljl@163.com 觹 通信作者 Author for correspondence． Tel: 13930332295，E-mail: cxdsgx@163.com
Changes of aroma components in chestnut flower at different flowering stage
LIANG Jian-lan1，2，ZHAO Yu-hua1，2，CHANG Xue-dong1，2*
（1Heibei Normal University of Science & Technology， Changli，Hebei 066600 China； 2Chestnut Engineering Research Center of Hebei， Changli，Hebei 066600 China）
品、药品中的深度开发应用具有重要意义。板栗雄花 是板栗生产中的废弃物， 为实现板栗花深度开发利 用 ，高 雅 琴[5]采 用 PEG—20M 玻 璃 毛 细 管 柱 从 板 栗 花的挥发油中分离出 52 个组分，用 GC-MS 分析法 鉴定了 33 个化合物，并认为 α-甲基甲醇、苯甲醇、 苯乙醇、苯乙酮是板栗花香气的主要标志成分。王浩 然等[6]利用快速萃取技术从板栗花挥发油中得到 28 种成分，并认为醇类、醛类、酯类化合物是板栗花挥
Abstract: 【Objective】 The aim of this experiment was to analyze the changes of aroma components in chestnut flower at different florescence stage， and provide reference for finding out the formation and release mechanism of chestnut flower aroma. 【Method】 Aroma components at different flowering stage were analyzed by headspace solid phase micro-extraction and GC/MS technology. The trend of volatile change was also studied. 【Result】 59 components were identified at 3 different blooming stages， 27 at early flowering stage， 33 at full-bloom stage and 27 at the late flowering stage， and the main components were ketones， alcohols， esters， terpenes etc. With the flower blooming and senescence， the fragrance ingredients and their contents changed greatly. The contents of ketones， alcohols， esters and terpenes increased and then decreased. 【Conclusion】 Ketones， alcohols， esters and terpenes are the most important compounds for chestnut flower. Acetophenone， benzenemethanol， alpha -methyl -benzyl alcohol， alpha -Farnesene and caryophyllene are the characteristic constituents of aroma. Key words: Chestnut flower； Different florescence； HS-SPME； GC / MS； Aroma components
2 结果与分析
2.1 不同花期挥发性香气成分的种类 3 个花期共检测出香气成分 59 种，其中初花期
27 种、盛花期 33 种，末花期 8 种， 由此可见，随着花 朵的开放，板栗花的挥发性成分的组成逐渐复杂。香 气组分中相对含量较高的香气成分名称及相对含量 见表 1。
由表 1 可知，在 3 个花期检测出的 59 种香气成 分中，包括酮类物质 1 种、醇类物质 8 种、酯类物质 17 种、烷烃类物质 5 种、萜烯类物质 7 种、酸类物质 4 种、醛类物质 4 种和其他类物质 13 种。 初花期样 品中共检出板栗花挥发性成分 27 种化合物，其中酮 类 1 种、醇类 6 种、酯类 4 种、烷烃类 1 种、烯萜类 4 种、酸类 2 种、其他类 9 种，且酮类、醇类、烯萜类和 其他类相对含量为多， 其主要成分是苯乙酮、3-己 烯-1-醇 、α-金 合 欢 烯 、1-甲 基-3-苯 基 吲 哚 和 2（乙酰氧基甲基）-3-（甲氧基羰基）亚联苯等。 盛花 期样品中共检出板栗花香气成分 33 种化合物，其中 酮类 1 种、醇类 7 种、酯类 12 种、烷烃类 4 种、烯萜 类 3 种、酸类 3 种、醛类 3 种，以酮类、醇类、酯类和 烯萜类相对含量为多， 且主要成分为苯甲醇、 苯乙 酮 、苯 乙 醇 、苯 乙 烯 、α-甲 基 苯 甲 醇 、α-金 合 欢 烯 等 。 末花期样品中共检出板栗花香气成分 28 种化合物， 其中酮类 1 种、醇类 5 种、酯类 7 种、烷烃类 3 种、烯 萜类 4 种、醛类 2 种、其他类 5 种，以酮类、醇类、烯 萜 类 相 对 含 量 为 多 ， 主 要 成 分 为 苯 乙 酮 、 苯 乙 醇 、α甲基苯甲醇、α-金合欢烯等。 在 3 个不同的花期始 终贯穿着苯乙酮和 α-金合欢烯这 2 种主要香气成 分的出现。 另外其他几种如 α-甲基苯甲醇、苯甲醇、 苯乙醇、3-己烯-1-醇、3 -甲基丁酸己烯酯、十五烷、 石竹烯等也是整个花期都出现的香气成分， 可以推 测 ，苯 乙 酮 、α-金 合 欢 烯 、α-甲 基 苯 甲 醇 、苯 甲 醇 、 苯 乙醇、3-己烯-1-醇、3 -甲基丁酸己烯酯、十五烷、石 竹烯等是板栗花的主要香气成分。 2.2 不同花期挥发性香气成分组成及含量的变化
先将 100 μm PDMS 萃 取 头 在 气 相 色 谱 进 样 口 老化 2 h，老化温度 250 ℃。 选取不同花期板栗花样 品置于 15 mL 顶空瓶中， 上部留有 2 cm 左右的空 间，封口。 将老化后的萃取头插入样品瓶顶空部分， 于 45 ℃吸附 40 min，吸附后的萃取头取出后插入气 相色谱进样口，于 250℃解吸 3 min，进行 GC-MS 检 测分析。 用美国 Agilent 7890-5975 气相色谱-质谱 联 用 仪 进 行 测 定 分 析 。 色 谱 柱 为 30 m×0.25 mm× 0.25 μm DB—225MS 甲基硅氧环毛细管柱。 GC/MS 条件为：升温程序为 60 ℃保 持 2 min，以 5 ℃·min-1 升 温 至 220 ℃ ， 保 持 10 min， 载 气 ： 氦 气 ， 流 量 ：1.0 mL·min-1。进样口温度 220 ℃，检测器温度 220 ℃。质
4期
梁建兰等: 不同花期板栗花香气成分的变化
637
发油的主要组成成分。 Kenji 等[7]通过水蒸气蒸馏法 萃取并运用 GC/MS 技术从板栗花中检测到 54 种化 合物成分。在不同的开放时期，鲜花的香气种类和含 量 的 变 化 已 在 多 种 花 中 有 所 研 究 [8-12]， 而 关 于 板 栗 花 香气成分的研究尚未见到相关报道。另外，前人关于 板栗花香气成分的研究均不是在自然状态下进行， 容易造成某些挥发性成分的散失或提取出活体植物 不能自然挥发出的一些成分， 影响检测结果的真实 性，无法准确反映板栗花自然状态下香气的释放。顶 空固相微萃取 （HS-SPME） 和气相色谱-质谱联用 （GC/MS） 联用分析技术是一 种 样 品 预 处 理 浓 缩 技 术， 它克服了传统萃取方法的缺点， 与其他技术相 比， 具有简便、灵敏度高、重现性及线性好、样品处 理时间短， 分析样品用量少， 无需有机溶剂和具有 绿色环保等优点， 能很好地反映试验材料的自然状 态。 目前在自然状态下对板栗花香气成分和释放规 律的研究还未见报道。 本研究采用顶空固相微萃取 （HS-SPME）和 气 相 色 谱- 质 谱 联 用 （GC/MS）技 术 ， 对河北主栽板栗品种不同花期的香气成分进行测 定、分析，旨在对确定板栗花的香气形成及释放机理 和科学利用提供科学依据。
果 树 学 报 2014，31（4）: 636～641 Journal of Fruit Science
DOI: 10.13925/j.cnki.gsxb.20130383
不同花期板栗花香气成分的变化
梁建兰 1，2，赵玉华 1，2，常学东 1，2*
（1 河北科技师范学院，河北昌黎 066600； 2 河北省板栗工程技术研究中心，河北昌黎 066600）
1 材料和方法
1.1 试验材料 以燕山板栗代表性品种‘燕山早丰’的雄花为试
材，采自河北科技师范学院园艺试验站，根据花瓣盛 开 情 况 分 为 3 类—初 花 期 （ 花 枝 上 5% 花 开 放 到 25%花开放）、盛花期（花枝上 25%花开放到 75%花 开 放 ）、 末 花 期 （花 枝 上 75%花 开 放 到 100%花 开 放），每次采样时间为上午 8:30—10:00。采后 30 min 内进行挥发性物质的测定。 1.2 板栗花挥发性物质的测定
摘 要: 【目的】揭示不同花期板栗花香气成分的变化规律，为了解板栗花香气的形成及释放机理提供参考依据。 【方 法】采用顶空固相微 萃 取 （HS-SPME）和 气 相 色 谱-质 谱 联 用 （GC/MS）技 术 ，分 别 测 定 初 花 期 、盛 花 期 、末 花 期 板 栗 花 香气成分及其相对含量，并对其中的变化进行探讨。 【结果】板栗花样品共检出香气成分 59 种，其中初花期 27 种、盛 花期 33 种、末花期 28 种，主要为酮类、醇类、酯类、烯萜类等。 随着花朵的开放，在不同的花期，香味组分及其含量变 化较大。 酮类、醇类、酯类、烯萜类的相对含量总体呈先上升后下降趋势。 【结论】酮类、醇类、酯类、烯萜类物质是板栗 花 香 气 的 重 要 化 合 物 ，其 中 苯 乙 酮 、α-甲 基 苯 甲 醇 、苯 甲 醇 、苯 乙 醇 、α-金 合 欢 烯 和 石 竹 烯 是 板 栗 花 的 特 征 香 气 化 合 物 。 关键词: 板栗花； 不同花期； 顶空固相微萃取； GC-MS； 香气成分 中图分类号：S664．2 文献标志码：A 文章编号：1009－9980(2014)04－0636－06
板 栗 花 指 壳 斗 科 （Fagaceae） 栗 属 植 物 板 栗 （Castanea mollissima Blume）的雄性花序[1]。 板栗花香 气香甜宜人、柔和、开阔。目前，板栗花挥发油组分的 药用成分分析已有不少研究报道 ， [2-4] 但对板栗花香 气物质的研究较少。 有关板栗花不同开花时期中香 气成分及其含量的变化，国内外未见报道。研究板栗 花香气成分， 了解板栗花开花过程中的香味组分及 其含量变化， 对研究其香气形成机制及板栗花在食