第一章试样的采取、制备和分解

2.2 采样原则 所采试样应具有充分的代表性。采集的试样
的组成能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采 样。
根据状态：气，固，液等。
根据对象：矿物岩石，环境，生物，金属与 合金，食品等。
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅 相关的国家标准和各行业制定的标准。
2.3 采样的基本要求
样品的采取与工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的 矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高度的代 表性.
1 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
也采用自动采样器，但应定时、定量地连续 采样。时间间隔：
T≤ 60Q / Q：物料批量，t；n：份样数，个； G：物料流量，。
2. 运输工具中的物料
当车皮容量为30t以下时，沿斜线 方向，采用三点采样；当车皮容量为 40t或50t时，采用四点采样；当车 皮 容量为50t以上时，采用五点采样。
三点采样
n：采样单元数 可见应选取多个采样单元。
2.3.2 采样记录和采样报告 记录：物料状态、物料名称、来源、编号、数
量、包装情况、存放环境、采样部位、样品单元数 和样品量、采样时间及采样人等。
需要时应定采样报告。 2.3.3 采样安全
采样环境。 安全措施。 不能单独行动。
二 固体样品的采集
• 1 采样工具 • 采样探子；采样钻；气动探针和真空探
§2.1 概 述 工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。
工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价
课程的导入 • 在绪论我们学过了工业分析的任务和作用，请大
家回顾一下： • 工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。
是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。 • 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。
代表性、分解方法、除干扰、分析速度
工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促 进生产。
第二章 试样的采取、制备和分解
挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小 0.35
于5。最后合并所采集的子样。
0.5m
mQ k da
结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 ，k 值为0.06 / 2
根据m： Qkda
≥0.06 / 2×(20 )2 ＝ 24
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 ≥0.06 / 2×(4 )2 ＝ 0.96 ≈ 1
有关部门通过实验确定的各种矿物K值表
矿石种类 K值
矿石种类
K值
铁矿 0.1~0.2 脉金(d<0.5)
0.2
锰矿 0.1~0.2 脉金(d<0.6)
0.4
铜矿 0.1~0.2 脉金(d>0.6 0.8~1.0
铬矿 0.2~0.3 镍矿(硫化物) 0.2~0.5
铅矿 0.2~0.3 镍矿(硅酸盐) 0.1~0.3
四点采样
3. 物料堆中采样
进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取 样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左 右，用铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间 隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在 取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
3 采集方法
随机采样；分层采样；二步采样。
随机采样又称概率采样，基本原理是物料总 体中每份被采样的概率应相等。操作时将采样对 象划分成若干部分，再应用随机数表进行采样。 方法简便易行。
1. 物料流中采样
在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断 面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点 ，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必 须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。
• 送实验室供检验或测试而制备的样品。就是 按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或 某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均 试样。
• （6）参考样品：备份样品。
• （7）试样( )：由实验室样品制得的样品.
• （8）试料( ) ：用以分析测定所称取的一定量 的试样.
• 若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室 样品，供分析所用的试料.
钨矿
0.2
钼矿
0.1~0.5
铝土矿 0.1~0.3 锑矿、汞矿 0.1~0.2
磷灰石 0.1~0.15
铀矿
0.5~1.0
样品数：
整批物料中组分平均含量区间为：
X t
n
μ：整批物料中组分平均含量
E X ：为试样中组分平均含量
t：与测定次数和置信度有关的统计量 σ：各个试样单元含量的标准偏差
针
2采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
≥
式中 d —实验室样品中最大颗粒的直径， —采取实验室样品的最低可靠质量， k、a —经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k
值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀 0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；1.8 ~ 2.5， 地质部门一般规定为2
2.3.1 样品数和样品量
在充分保证样品代表性的前提下，采样量越小， 制样的工作量越小。但采样量太小，则不能保证样 品具有代表性。能代表研究对象整体的样品最小量， 称为样品的最低可靠质量。
采样公式： Q＝K•
式中，Q：最小采样量，； d：最大颗粒直 径，； K：与试样性质有关的选择性系数；为随样 品类型和粒度变化而变化的一个系数；a< 3，矿物 一般取2。K值是通过实验确定的，在实践中一般根 据样品的性质，按上级主管部门规定的K值来计算 采样量。