五味子种子挥发油提取工艺优选
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［关键词］ 五味子； 挥发油； 水蒸气蒸馏法； 提取工艺； 正交试验 ［中图分类号］ R283． 6 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903（ 2011） 17-0026-03
Optimum Extraction Technology for Volatile Oil from Seeds of Schisandra chinensis
JD60-4 型 1 / 万电子分析天平 （ 沈阳 龙 腾 电 子 有 限公司） 。
何华，等： 五味子种子挥发油提取工艺优选
2 方法与结果 2. 1 五味子种子挥发油的提取 精密称取一定粉 碎度的 五 味 子 种 子 粉 末 30. 000 g，置1 000 mL 圆 底 烧瓶中，参照 2010 年版《中国药典 》一部附录 XD 挥 发油测 定 法 甲 法［7］。 加 一 定 比 例 的 水 与 碎 瓷 片 数 片，振摇，混合后 连 接 挥 发 油 测 定 器 与 回 流 冷 凝 管。 自冷凝管上端加入饱和氯化溶液使充满挥发油测定 器的刻度部分，并 溢 流 入 烧 瓶 为 止。 置 电 子 调 温 电 热 套 上 浸 泡 一 定 时 间 ，之 后 缓 缓 加 热 至 沸 ，并 保 持 微 沸 至 挥 发 油 提 取 完 全 。 提 取 完 毕 后 ，停 止 加 热 ，放 置 片 刻 ，开 启 测 定 器 下 端 的 活 塞 ，将 氯 化 钠 溶 液 缓 缓 放 出，至 油 层 上 端 到 达 刻 度 零 线 上 面 5 mm 处 为 止。 放置 1 h 以 上，再 开 启 活 塞 使 油 层 下 降 至 其 下 端 恰 与刻度 0 线 平 齐，读 取 挥 发 油 量，收 集 挥 发 油 于 2 mL EP 管中，加适 量 无 水 硫 酸 钠 脱 水，振 摇，至 烘 箱 中 45 ℃ 静置 5 h。加 2 mL 乙醚于挥发油提取器中， 缓 缓 振 摇 ，使 粘 附 于 壁 上 的 挥 发 油 溶 于 乙 醚 中 ，收 集 乙醚萃 取 液 于 2 mL EP 管 中，加 少 量 无 水 硫 酸 钠 脱 水，常温挥干乙 醚。 待 两 管 挥 发 油 变 成 澄 清 的 淡 黄 色 后 ，精 密 称 重 ，合 并 ，计 算 提 取 率 。
HE Hua，LI Xian-kuan，XU Bao-li，LI Hui，GUAN Hui-jie，WANG Bing* （ College of Pharmacy，Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600，China）
·26·
究表明五味子挥发油具有抗氧化，保护胰岛 B 细胞， 降低血糖等作用［5-6］。本实验采用水 蒸 气 蒸 馏 法，结 合单因素及正交试验来研究五味子种子挥发油提取 工 艺 ，为 进 一 步 开 发 五 味 子 挥 发 油 提 供 依 据 。 1 材料
五味子（ 购于辽宁省大连市金州区杏树屯街道 姚家村五味子基地） ，经辽宁中医药大学药学院药用 植物教 研 室 王 冰 教 授 鉴 定 为 木 兰 科 植 物 五 味 子 Schisandra chinensis 的干燥成熟果实。药材剥离果 肉 ，种 子 经 流 水 漂 洗 干 净 ，自 然 晾 干 ，备 用 。 氯 化 钠 、 无 水 硫 酸 钠 、乙 醚 均 为 分 析 纯 。
第 17 卷第 17 期 2011 年 9 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 17 Sep． ，2011
五味子种子挥发油提取工艺优选
何 华 ，李 先 宽 ，徐 保 利 ，李 慧 ，管 慧 洁 ，王 冰 *
［Key words］ Schisandra chinensis ； volatile oil； steam distillation； extraction technology； orthogonal test
五 味 子 为 木 兰 科 植 物 五 味 子 Schisandra chinensis （ Turcz． ） Baill． 的 干 燥 成 熟 果 实，习 称“北 五 味 子 ”。 其 具 有 敛 肺 滋 肾 ，生 津 敛 汗 ，涩 精 止 泻 ，宁 心安神的功效［1］。五味子的化学成分主要含 有 挥 发 油和木脂素类，已有多篇文献进行 报 道［2-4］。 药 理 研
（ 辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600）
［摘要］ 目的： 通过单因素和正交试验法研究五味子种子挥发油最优提取工艺。方法： 采用水蒸气蒸馏法，以挥发 油 得 率 为指标，以药材粉碎度、料液比、蒸馏时间、浸泡时间 4 个因素 进 行 正 交 试 验。 结 果： 影 响 挥 发 油 得 率 的 主 要 因 素 为 粉 碎 度 ，其 次为蒸馏时间和料液比，最后为浸泡时间。最佳提取工艺为五味子种子粉碎度 60 ～ 80 目，料 液 比 1 ∶ 5，提 取 8 h，浸 泡 2 h。 结 论： 该方法提取率高，简单易行，最佳工艺条件下提取率可达到 2. 72% 。
表 wenku.baidu.com 五味子种子挥发油提取工艺正交试验因素水平
水平
A 粉碎度 /目
B 料液比 / g·mL － 1
C 提取时间 /h
D 浸泡时间 /h
1
20 ～ 40
1∶ 5
［收稿日期］ 20101208 （ 008 ） ［基金项目］ 辽宁省教育厅项目（ LT2010067） ［第一作者］ 何华，硕士研究生，从事药用植物种质资源及质 量
评 价 研 究， Tel： 15140394437 ， E-mail： hehua19861224 @ 163. com ［通讯作者］ * 王冰，教授，博士 生 导 师，从 事 药 用 植 物 种 质 资 源及 质 量 评 价 研 究，Tel： 0411-87586003 ，E-mail： YZBwang@ lnutcm． edu． cn
［Abstract］ Objective： To optimize the extraction condition of volatile oil from seeds of Schisandra chinensis by single factor test and orthogonal test． Method： The experiment was performed with steam distillation，take extraction rate of volatile oil as the index，orthogonal test with the grinding degree of seeds of Schisandra chinensis， solid-liquid ratio， time of distillation and soaking time as affecting factors． Result： The primary factor which influenced the extraction rate was grinding degree，then it was time of distillation，solid-liquid ratio and soaking time． The optimal condition of extraction was as follows： 60-80 mesh powder of the grinding degree of seeds ofSchisandra chinensis，1 ∶ 5 of solid-liquid ratio，8 h of distillation time，2h of soaking time． Conclusion： The method is efficient，simple and practicable． the extraction rate of volatile oil was 2. 72% under the optimal condition．
2. 2. 3 蒸馏时间对 挥 发 油提取 率 的影响 精密 称 取 5 份 30 g 过 40 目筛的五味子种子粉末，按照 2. 1 项下所述方法，在料液比为 1 g∶ 6 mL、浸 泡 时 间 为 1 h 的条件下，分别蒸馏 1，3，5，7，9 h，称 重，计 算 挥 发 油的 提 取 率。 结 果 挥 发 油 提 取 率 分 别 为 0. 90% ， 1. 47% ，1. 63% ，1. 89% ，1. 89% ，在 1 ～ 3 h 增 加 较 快，3 ～ 5 h 增加较慢，5 ～ 7 h 又有显著增加，7 h 以后 趋于平稳，挥发 油 量 增 加 很 少。 因 此 为 节 约 时 间 和 成本，选择蒸馏时间为 7 h。 2. 2. 4 浸泡时间对 挥 发 油提取 率 的影响 精密 称 取 5 份 30 g 过 40 目筛的五味子种子粉末，按照 2. 1 项下所述 方 法，分 别 在 浸 泡 时 间 为 0，2，4，6，8 h，料 液比为 1 g∶ 6 mL，蒸 馏 时 间 为 5 h 的 条 件 下 进 行 蒸 馏提取，称重，计算挥发油的提取率。 结果挥发油提 取 率 分 别 为 1. 68% ，1. 78% ，1. 80% ，1. 82% ， 1. 83% ，在 0 ～ 2 h 增加明显。而在 2 ～ 8 h 增加不明 显。究其原因可能为 2 h 浸泡时间已经使五味子种 子 粉 末 充 分 溶 胀 ，组 织 间 的 间 隙 增 大 ，有 利 于 细 胞 内 外液体流动，从 而 使 挥 发 油 容 易 逸 出［9］。 为 节 约 时 间，故选择 2 h 作为最佳浸泡时间。 2. 3 正交试验 根据单因素试验结果，选择粉碎度 （ A） 、料液比（ B） 、蒸馏时间（ C） 、浸泡时间（ D ） 4 个 因素按 L9 （ 34 ） 正交 设 计 表 进 行 试 验，其 因 素 水 平 见 表 1。
挥发油提取率 = 五味子种子挥发油质量 / 五味子种子质量 × 100%
2. 2 单因素试验 2. 2. 1 粉碎度对挥发油提取率的影响 精密称取 5 份 30 g 粉碎度为 0 ～ 20 目、20 ～ 40 目、40 ～ 60 目、 60 ～ 80 目、过 80 目的 五 味 子 种 子 粉 末，按 照 2. 1 项 下所述方法，分别在料 液 比 为 1 ∶ 6、提 取 5 h、浸 泡 1 h 的条件下进行蒸馏 提 取，称 重，计 算 挥 发 油 的 提 取 率。 结 果 挥 发 油 提 取 率 分 别 为 1. 49% ，1. 50% ， 1. 61% ，1. 92% ，1. 74% ，随着粉 碎 度 的 增 加 而 增 加， 但粉碎度达到过 80 目 时，提 取 率 反 而 下 降，究 其 原 因可能是因 为 粉 碎 度 过 高，挥 发 油 损 失 越 大［8］。 且 粉 末 越 细 ，在 提 取 过 程 中 焦 化 越 严 重 ，容 易 使 挥 发 油 氧化变质。因此选择 60 ～ 80 目作为最佳粉碎度。 2. 2. 2 料液比对挥发油提取率的影响 精密称取 5 份 30 g 过 40 目筛的五味子种子粉末，按照 2. 1 项 下所述方法，分别在料液比为 1∶ 4，1∶ 6，1∶ 8，1∶ 10，1∶ 12（ g∶ mL） ，蒸馏 5 h，浸泡 1 h 的 条 件 下 进 行 蒸 馏 提 取，称 重，计 算 挥 发 油 的 提 取 率。 结 果 分 别 为 1. 43% ，1. 53% ，1. 39% ，1. 29% ，1. 29% ，挥 发 油 提 取率在料液比为 1 ∶ 6 时最高。观察发现料液比越 高 ，挥 发 油 乳 化 程 度 越 低 ，物 料 不 容 易 焦 化 。 因 此 综 合考虑，选择料液比 1∶ 6。
Optimum Extraction Technology for Volatile Oil from Seeds of Schisandra chinensis
JD60-4 型 1 / 万电子分析天平 （ 沈阳 龙 腾 电 子 有 限公司） 。
何华，等： 五味子种子挥发油提取工艺优选
2 方法与结果 2. 1 五味子种子挥发油的提取 精密称取一定粉 碎度的 五 味 子 种 子 粉 末 30. 000 g，置1 000 mL 圆 底 烧瓶中，参照 2010 年版《中国药典 》一部附录 XD 挥 发油测 定 法 甲 法［7］。 加 一 定 比 例 的 水 与 碎 瓷 片 数 片，振摇，混合后 连 接 挥 发 油 测 定 器 与 回 流 冷 凝 管。 自冷凝管上端加入饱和氯化溶液使充满挥发油测定 器的刻度部分，并 溢 流 入 烧 瓶 为 止。 置 电 子 调 温 电 热 套 上 浸 泡 一 定 时 间 ，之 后 缓 缓 加 热 至 沸 ，并 保 持 微 沸 至 挥 发 油 提 取 完 全 。 提 取 完 毕 后 ，停 止 加 热 ，放 置 片 刻 ，开 启 测 定 器 下 端 的 活 塞 ，将 氯 化 钠 溶 液 缓 缓 放 出，至 油 层 上 端 到 达 刻 度 零 线 上 面 5 mm 处 为 止。 放置 1 h 以 上，再 开 启 活 塞 使 油 层 下 降 至 其 下 端 恰 与刻度 0 线 平 齐，读 取 挥 发 油 量，收 集 挥 发 油 于 2 mL EP 管中，加适 量 无 水 硫 酸 钠 脱 水，振 摇，至 烘 箱 中 45 ℃ 静置 5 h。加 2 mL 乙醚于挥发油提取器中， 缓 缓 振 摇 ，使 粘 附 于 壁 上 的 挥 发 油 溶 于 乙 醚 中 ，收 集 乙醚萃 取 液 于 2 mL EP 管 中，加 少 量 无 水 硫 酸 钠 脱 水，常温挥干乙 醚。 待 两 管 挥 发 油 变 成 澄 清 的 淡 黄 色 后 ，精 密 称 重 ，合 并 ，计 算 提 取 率 。
HE Hua，LI Xian-kuan，XU Bao-li，LI Hui，GUAN Hui-jie，WANG Bing* （ College of Pharmacy，Liaoning University of Traditional Chinese Medicine，Dalian 116600，China）
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究表明五味子挥发油具有抗氧化，保护胰岛 B 细胞， 降低血糖等作用［5-6］。本实验采用水 蒸 气 蒸 馏 法，结 合单因素及正交试验来研究五味子种子挥发油提取 工 艺 ，为 进 一 步 开 发 五 味 子 挥 发 油 提 供 依 据 。 1 材料
五味子（ 购于辽宁省大连市金州区杏树屯街道 姚家村五味子基地） ，经辽宁中医药大学药学院药用 植物教 研 室 王 冰 教 授 鉴 定 为 木 兰 科 植 物 五 味 子 Schisandra chinensis 的干燥成熟果实。药材剥离果 肉 ，种 子 经 流 水 漂 洗 干 净 ，自 然 晾 干 ，备 用 。 氯 化 钠 、 无 水 硫 酸 钠 、乙 醚 均 为 分 析 纯 。
第 17 卷第 17 期 2011 年 9 月
中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 17 Sep． ，2011
五味子种子挥发油提取工艺优选
何 华 ，李 先 宽 ，徐 保 利 ，李 慧 ，管 慧 洁 ，王 冰 *
［Key words］ Schisandra chinensis ； volatile oil； steam distillation； extraction technology； orthogonal test
五 味 子 为 木 兰 科 植 物 五 味 子 Schisandra chinensis （ Turcz． ） Baill． 的 干 燥 成 熟 果 实，习 称“北 五 味 子 ”。 其 具 有 敛 肺 滋 肾 ，生 津 敛 汗 ，涩 精 止 泻 ，宁 心安神的功效［1］。五味子的化学成分主要含 有 挥 发 油和木脂素类，已有多篇文献进行 报 道［2-4］。 药 理 研
（ 辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116600）
［摘要］ 目的： 通过单因素和正交试验法研究五味子种子挥发油最优提取工艺。方法： 采用水蒸气蒸馏法，以挥发 油 得 率 为指标，以药材粉碎度、料液比、蒸馏时间、浸泡时间 4 个因素 进 行 正 交 试 验。 结 果： 影 响 挥 发 油 得 率 的 主 要 因 素 为 粉 碎 度 ，其 次为蒸馏时间和料液比，最后为浸泡时间。最佳提取工艺为五味子种子粉碎度 60 ～ 80 目，料 液 比 1 ∶ 5，提 取 8 h，浸 泡 2 h。 结 论： 该方法提取率高，简单易行，最佳工艺条件下提取率可达到 2. 72% 。
表 wenku.baidu.com 五味子种子挥发油提取工艺正交试验因素水平
水平
A 粉碎度 /目
B 料液比 / g·mL － 1
C 提取时间 /h
D 浸泡时间 /h
1
20 ～ 40
1∶ 5
［收稿日期］ 20101208 （ 008 ） ［基金项目］ 辽宁省教育厅项目（ LT2010067） ［第一作者］ 何华，硕士研究生，从事药用植物种质资源及质 量
评 价 研 究， Tel： 15140394437 ， E-mail： hehua19861224 @ 163. com ［通讯作者］ * 王冰，教授，博士 生 导 师，从 事 药 用 植 物 种 质 资 源及 质 量 评 价 研 究，Tel： 0411-87586003 ，E-mail： YZBwang@ lnutcm． edu． cn
［Abstract］ Objective： To optimize the extraction condition of volatile oil from seeds of Schisandra chinensis by single factor test and orthogonal test． Method： The experiment was performed with steam distillation，take extraction rate of volatile oil as the index，orthogonal test with the grinding degree of seeds of Schisandra chinensis， solid-liquid ratio， time of distillation and soaking time as affecting factors． Result： The primary factor which influenced the extraction rate was grinding degree，then it was time of distillation，solid-liquid ratio and soaking time． The optimal condition of extraction was as follows： 60-80 mesh powder of the grinding degree of seeds ofSchisandra chinensis，1 ∶ 5 of solid-liquid ratio，8 h of distillation time，2h of soaking time． Conclusion： The method is efficient，simple and practicable． the extraction rate of volatile oil was 2. 72% under the optimal condition．
2. 2. 3 蒸馏时间对 挥 发 油提取 率 的影响 精密 称 取 5 份 30 g 过 40 目筛的五味子种子粉末，按照 2. 1 项下所述方法，在料液比为 1 g∶ 6 mL、浸 泡 时 间 为 1 h 的条件下，分别蒸馏 1，3，5，7，9 h，称 重，计 算 挥 发 油的 提 取 率。 结 果 挥 发 油 提 取 率 分 别 为 0. 90% ， 1. 47% ，1. 63% ，1. 89% ，1. 89% ，在 1 ～ 3 h 增 加 较 快，3 ～ 5 h 增加较慢，5 ～ 7 h 又有显著增加，7 h 以后 趋于平稳，挥发 油 量 增 加 很 少。 因 此 为 节 约 时 间 和 成本，选择蒸馏时间为 7 h。 2. 2. 4 浸泡时间对 挥 发 油提取 率 的影响 精密 称 取 5 份 30 g 过 40 目筛的五味子种子粉末，按照 2. 1 项下所述 方 法，分 别 在 浸 泡 时 间 为 0，2，4，6，8 h，料 液比为 1 g∶ 6 mL，蒸 馏 时 间 为 5 h 的 条 件 下 进 行 蒸 馏提取，称重，计算挥发油的提取率。 结果挥发油提 取 率 分 别 为 1. 68% ，1. 78% ，1. 80% ，1. 82% ， 1. 83% ，在 0 ～ 2 h 增加明显。而在 2 ～ 8 h 增加不明 显。究其原因可能为 2 h 浸泡时间已经使五味子种 子 粉 末 充 分 溶 胀 ，组 织 间 的 间 隙 增 大 ，有 利 于 细 胞 内 外液体流动，从 而 使 挥 发 油 容 易 逸 出［9］。 为 节 约 时 间，故选择 2 h 作为最佳浸泡时间。 2. 3 正交试验 根据单因素试验结果，选择粉碎度 （ A） 、料液比（ B） 、蒸馏时间（ C） 、浸泡时间（ D ） 4 个 因素按 L9 （ 34 ） 正交 设 计 表 进 行 试 验，其 因 素 水 平 见 表 1。
挥发油提取率 = 五味子种子挥发油质量 / 五味子种子质量 × 100%
2. 2 单因素试验 2. 2. 1 粉碎度对挥发油提取率的影响 精密称取 5 份 30 g 粉碎度为 0 ～ 20 目、20 ～ 40 目、40 ～ 60 目、 60 ～ 80 目、过 80 目的 五 味 子 种 子 粉 末，按 照 2. 1 项 下所述方法，分别在料 液 比 为 1 ∶ 6、提 取 5 h、浸 泡 1 h 的条件下进行蒸馏 提 取，称 重，计 算 挥 发 油 的 提 取 率。 结 果 挥 发 油 提 取 率 分 别 为 1. 49% ，1. 50% ， 1. 61% ，1. 92% ，1. 74% ，随着粉 碎 度 的 增 加 而 增 加， 但粉碎度达到过 80 目 时，提 取 率 反 而 下 降，究 其 原 因可能是因 为 粉 碎 度 过 高，挥 发 油 损 失 越 大［8］。 且 粉 末 越 细 ，在 提 取 过 程 中 焦 化 越 严 重 ，容 易 使 挥 发 油 氧化变质。因此选择 60 ～ 80 目作为最佳粉碎度。 2. 2. 2 料液比对挥发油提取率的影响 精密称取 5 份 30 g 过 40 目筛的五味子种子粉末，按照 2. 1 项 下所述方法，分别在料液比为 1∶ 4，1∶ 6，1∶ 8，1∶ 10，1∶ 12（ g∶ mL） ，蒸馏 5 h，浸泡 1 h 的 条 件 下 进 行 蒸 馏 提 取，称 重，计 算 挥 发 油 的 提 取 率。 结 果 分 别 为 1. 43% ，1. 53% ，1. 39% ，1. 29% ，1. 29% ，挥 发 油 提 取率在料液比为 1 ∶ 6 时最高。观察发现料液比越 高 ，挥 发 油 乳 化 程 度 越 低 ，物 料 不 容 易 焦 化 。 因 此 综 合考虑，选择料液比 1∶ 6。