常温磷化液改进工艺研究
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（ 仪 器 ： 温 水 浴 锅 、 热 真 空 干 燥 箱 ２） 恒 电
０ １ｍ ｌＬ的 Ｈ １ 液 ． ｏ ／ Ｃ溶 ｂ 检测 ： ）
ｌ ／ ３ｍ【 Ｌ
在 清洁 干 燥 的磷 化 膜 表 面 滴 上 数 滴 硫 酸 铜 点 滴液 ， 下溶 液 由天 兰 变 成 土 黄 或 土 红 色 的时 间 。 记
涂
装
与源自文库
电
镀
２ ５
常 温 磷 化 液 改 进 工 艺 研 究
杨 立会 谷 中芳 张 珂 李 小云 王 晓玲
（ 河北科技大学 化 学与制药工程 学院， 河北 石家庄 ，５ ０ ８ ００１）
摘 要
研 究 了４ ％ 温度下 实验所得磷化液 。结 果表 明磷 化液每升含氧化锌 １ｇ 磷 酸二 氢锌 １ ｇ磷 酸 ２ ｍＬ 氟 ０ ５、 ２、 ５ 、
涂
装
与
电
镀
２１ ０ １年第 １ 期
酸 比 即指 总 酸 度 与 游 离 酸 度 的 比值 。一 般 的 酸 比为 ５～ ０ ３ 。酸 比较小 的配方 ， 离酸 度 高 ， 膜 游 成 速度慢 ， 化 时 间长 ， 需 温 度 高 。酸 比较 大 的配 磷 所 方， 成膜 速度快 ， 化 时 间短 ， 磷 所需 温 度低 。测定 游 离酸总 酸度后 ， 据游 离酸 度和 总酸度值 计算 酸 比。 根
（） ３ 试样 ：０ｍｍ× ０ ｍ ３ ０ｍｍ 的钢 板 。 ４ ４ ｍ ｘ ．
２ ２ 实验方 法 ．
２ ２ １ 磷 化 液 的配制 ．．
（） １ 称取 １ ４ｇ氧化 锌 于 ２ ０ｍＬ烧 杯 中 ， 少量 ５ 加
水搅 拌 成 糊 状 ， 入 １ 加 ５ｇ磷 酸 二 氢 锌 ， 取 ３ 量 ２ｍＬ
化液 的环保 高 效性 。
（ ） 酸铜 点滴 １硫
硫 酸铜 点滴 是磷 化 膜质 量评 定 的重要 依据 。
ａ 硫 酸铜 点滴 液 的配 方 ： ）
ＣｕＳ Ｏ４ ‘５Ｈ２ Ｏ Ｎａ Ｃ１ ４１ Ｌ
２ 实 验 部 分
２ １ 药品 与仪 器 ．
３ ／Ｌ ５ｇ
（ ） 品 ： 酸 、 酸二 氢锌 、 １药 磷 磷 氧化 锌 、０ 硝 酸 ５％ 锰 、 化钠 、 酸钠、 檬 酸、 酸钠 、 洛托 品、 氟 氯 柠 钼 乌 十 二 烷基 苯磺 酸钠 、 酸锌 、 磷 硫酸 铜 、 氯化 钠 、 盐酸 。
Ｊ２０ 、 析 天 平 Ｚ Ｆ ３ 、 度 计 Ｐ Ａ０３分 Ｋ ００ 酸 ＨＳ一３ 、 热 Ｃ集
式磁 力加 热搅 拌 器 Ｄ Ｆ—Ｉ碱式 滴定 管 ５ 。 、 ０ｍＬ
大于 ３ ｓ ０ 为合格 。
（ ） 比 ２ 酸
收 稿 日期 ：Ｏ ０ １— ２ ２ １— ２ ０ 作者简介 ： 杨立会（ ９ ４一 ） 女 ， １ ８ ， 河北沧州人 ， 士研 究生（ 硕 在读 ） 主要从事磷化 液制备 工 艺研 究。 ，
３ 实验 结 果 与 讨 论
磷 酸 二 氢 锌 （ Ｅ） ｒ Ｏ
３ １ 单 因素实验 ．
３ １ １ 氧化锌含 量 的影响 ．．
图 ３ 磷 酸 二 氢 锌含 量 与 酸 比的 关 系
氧化 锌是成 膜 的基 础 组 分 之一 ， 基 础 配方 的 在 条 件下 只改变氧 化锌 的用 量 ， 比和硫 酸 铜 点滴 时 酸
目前磷化技术 的发展方向是提高质量 、 降低污
染 、 约能 源 、 渣 、 成 本 和 无 毒 环 保 Ｊ因 此 探 节 低 低 ，
求 绿色 、 高效 的环 境 友 好 型 的磷 化 液 以及 磷 化 处 理
工 艺 已成 为 当今研 究 热点 之一 。
０ ２ 、 ．５ｇ乌洛托 品 ０２ 、 ．５ｇ 十二烷基 苯磺 酸钠 ０２ ．５
化钠 ０６ 、 酸钾 ０３ 、 檬 酸 ０２ 、 ．ｇ氯 ． ｇ柠 ．ｇ 乌洛 托 品 ０ ２ ｇ 钼 酸 钠 ０ １ｇ 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 ０ １ｇ 磷 酸 锌 ３ ５ 、０ ％ ．５ 、 ．８、 ．８ 、 ． ｇ５
硝酸锰 ３５ ． ｇ时 ，ｕ Ｏ 点 滴平均 时间 ７ ｓ磷 化液酸比平均值 ２ ．８ ＣＳ ８、 ３ 。实验所得磷 化液优化配方 ， 其它磷４ ． 艺温 较 ￣７ － 度有 所降低 ， 并且 大大降低 了锰 离子的使 用量 ， 一务经济节约 、 色环保 的工艺路线。 是 绿
ｇ 边加 边搅 拌 。 ，
（ ） 烧 杯 中 的 溶 液 转 移 至 １００ ｍ ３将 ０ Ｌ容 量 瓶
中 ， 蒸馏 水定 容 。 用
２ ２ ２ 磷化 性 能测 定 ．．
笔者 在 配 制 常 温 、 速 磷 化 液 过 程 中 ， 用 磷 快 选
酸、 氧化锌 、 酸 二氢 锌 为 主盐 ， 磷 氟化 钠 、 柠檬 酸 、 钼 酸钠 等作 为 促 进 剂 ， 索 它 们 的 磷 化 效 果 ， 探 以及 磷
磷 酸 ， 磁力 搅拌 器搅 拌 ， 至沉 淀完 全溶解 。 用 直
其 中 主盐 中多 含有 铬 盐 ， 促 进 剂 则 主要 由亚 硝 酸 而
钠 等组 成 。
（ ） 次 加入 磷 酸锌 ６４ｇ５ ％ 硝 酸锰 ３ｇ氟 ２依 ． 、０ 、 化钠 ０２ 、 酸 钾 ０ ２ 、 檬 酸 ０ ２ 、 酸 钠 ．５ｇ氯 ．５ｇ 柠 ．５ｇ钼
间 的变化 如 图 １和 图 ２ 。
磷酸二氢锌 （，） ｇ Ｌ
图 ４ 磷 酸 二 氢锌 含 量 与 硫 酸 铜点 滴 时 间的 关 系
磷酸二 氢锌 主要起 到调 节总 酸度 的作用 ， 着 随
关键词 磷 化 液 ； 酸 铜 点 滴 ； 化 液 酸 比 硫 磷
ｌ 前 言
磷化 处理 是 指 金 属 在 酸 性 磷 化 液 中经 过 化 学
与 电化学 反 应 在 金 属 表 面 形 成 一 层 难 溶 致 密 磷 酸 盐膜 的过程 ， 以提高 金 属 表 面 涂 膜 的 附 着 力 和 耐 用 蚀 性 ¨ 。磷 化 液 几 乎 都 是 由 主 盐 和 促 进 剂 组 成 ， 』
０ １ｍ ｌＬ的 Ｈ １ 液 ． ｏ ／ Ｃ溶 ｂ 检测 ： ）
ｌ ／ ３ｍ【 Ｌ
在 清洁 干 燥 的磷 化 膜 表 面 滴 上 数 滴 硫 酸 铜 点 滴液 ， 下溶 液 由天 兰 变 成 土 黄 或 土 红 色 的时 间 。 记
涂
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与源自文库
电
镀
２ ５
常 温 磷 化 液 改 进 工 艺 研 究
杨 立会 谷 中芳 张 珂 李 小云 王 晓玲
（ 河北科技大学 化 学与制药工程 学院， 河北 石家庄 ，５ ０ ８ ００１）
摘 要
研 究 了４ ％ 温度下 实验所得磷化液 。结 果表 明磷 化液每升含氧化锌 １ｇ 磷 酸二 氢锌 １ ｇ磷 酸 ２ ｍＬ 氟 ０ ５、 ２、 ５ 、
涂
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与
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２１ ０ １年第 １ 期
酸 比 即指 总 酸 度 与 游 离 酸 度 的 比值 。一 般 的 酸 比为 ５～ ０ ３ 。酸 比较小 的配方 ， 离酸 度 高 ， 膜 游 成 速度慢 ， 化 时 间长 ， 需 温 度 高 。酸 比较 大 的配 磷 所 方， 成膜 速度快 ， 化 时 间短 ， 磷 所需 温 度低 。测定 游 离酸总 酸度后 ， 据游 离酸 度和 总酸度值 计算 酸 比。 根
（） ３ 试样 ：０ｍｍ× ０ ｍ ３ ０ｍｍ 的钢 板 。 ４ ４ ｍ ｘ ．
２ ２ 实验方 法 ．
２ ２ １ 磷 化 液 的配制 ．．
（） １ 称取 １ ４ｇ氧化 锌 于 ２ ０ｍＬ烧 杯 中 ， 少量 ５ 加
水搅 拌 成 糊 状 ， 入 １ 加 ５ｇ磷 酸 二 氢 锌 ， 取 ３ 量 ２ｍＬ
化液 的环保 高 效性 。
（ ） 酸铜 点滴 １硫
硫 酸铜 点滴 是磷 化 膜质 量评 定 的重要 依据 。
ａ 硫 酸铜 点滴 液 的配 方 ： ）
ＣｕＳ Ｏ４ ‘５Ｈ２ Ｏ Ｎａ Ｃ１ ４１ Ｌ
２ 实 验 部 分
２ １ 药品 与仪 器 ．
３ ／Ｌ ５ｇ
（ ） 品 ： 酸 、 酸二 氢锌 、 １药 磷 磷 氧化 锌 、０ 硝 酸 ５％ 锰 、 化钠 、 酸钠、 檬 酸、 酸钠 、 洛托 品、 氟 氯 柠 钼 乌 十 二 烷基 苯磺 酸钠 、 酸锌 、 磷 硫酸 铜 、 氯化 钠 、 盐酸 。
Ｊ２０ 、 析 天 平 Ｚ Ｆ ３ 、 度 计 Ｐ Ａ０３分 Ｋ ００ 酸 ＨＳ一３ 、 热 Ｃ集
式磁 力加 热搅 拌 器 Ｄ Ｆ—Ｉ碱式 滴定 管 ５ 。 、 ０ｍＬ
大于 ３ ｓ ０ 为合格 。
（ ） 比 ２ 酸
收 稿 日期 ：Ｏ ０ １— ２ ２ １— ２ ０ 作者简介 ： 杨立会（ ９ ４一 ） 女 ， １ ８ ， 河北沧州人 ， 士研 究生（ 硕 在读 ） 主要从事磷化 液制备 工 艺研 究。 ，
３ 实验 结 果 与 讨 论
磷 酸 二 氢 锌 （ Ｅ） ｒ Ｏ
３ １ 单 因素实验 ．
３ １ １ 氧化锌含 量 的影响 ．．
图 ３ 磷 酸 二 氢 锌含 量 与 酸 比的 关 系
氧化 锌是成 膜 的基 础 组 分 之一 ， 基 础 配方 的 在 条 件下 只改变氧 化锌 的用 量 ， 比和硫 酸 铜 点滴 时 酸
目前磷化技术 的发展方向是提高质量 、 降低污
染 、 约能 源 、 渣 、 成 本 和 无 毒 环 保 Ｊ因 此 探 节 低 低 ，
求 绿色 、 高效 的环 境 友 好 型 的磷 化 液 以及 磷 化 处 理
工 艺 已成 为 当今研 究 热点 之一 。
０ ２ 、 ．５ｇ乌洛托 品 ０２ 、 ．５ｇ 十二烷基 苯磺 酸钠 ０２ ．５
化钠 ０６ 、 酸钾 ０３ 、 檬 酸 ０２ 、 ．ｇ氯 ． ｇ柠 ．ｇ 乌洛 托 品 ０ ２ ｇ 钼 酸 钠 ０ １ｇ 十 二 烷 基 苯 磺 酸 钠 ０ １ｇ 磷 酸 锌 ３ ５ 、０ ％ ．５ 、 ．８、 ．８ 、 ． ｇ５
硝酸锰 ３５ ． ｇ时 ，ｕ Ｏ 点 滴平均 时间 ７ ｓ磷 化液酸比平均值 ２ ．８ ＣＳ ８、 ３ 。实验所得磷 化液优化配方 ， 其它磷４ ． 艺温 较 ￣７ － 度有 所降低 ， 并且 大大降低 了锰 离子的使 用量 ， 一务经济节约 、 色环保 的工艺路线。 是 绿
ｇ 边加 边搅 拌 。 ，
（ ） 烧 杯 中 的 溶 液 转 移 至 １００ ｍ ３将 ０ Ｌ容 量 瓶
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２ ２ ２ 磷化 性 能测 定 ．．
笔者 在 配 制 常 温 、 速 磷 化 液 过 程 中 ， 用 磷 快 选
酸、 氧化锌 、 酸 二氢 锌 为 主盐 ， 磷 氟化 钠 、 柠檬 酸 、 钼 酸钠 等作 为 促 进 剂 ， 索 它 们 的 磷 化 效 果 ， 探 以及 磷
磷 酸 ， 磁力 搅拌 器搅 拌 ， 至沉 淀完 全溶解 。 用 直
其 中 主盐 中多 含有 铬 盐 ， 促 进 剂 则 主要 由亚 硝 酸 而
钠 等组 成 。
（ ） 次 加入 磷 酸锌 ６４ｇ５ ％ 硝 酸锰 ３ｇ氟 ２依 ． 、０ 、 化钠 ０２ 、 酸 钾 ０ ２ 、 檬 酸 ０ ２ 、 酸 钠 ．５ｇ氯 ．５ｇ 柠 ．５ｇ钼
间 的变化 如 图 １和 图 ２ 。
磷酸二氢锌 （，） ｇ Ｌ
图 ４ 磷 酸 二 氢锌 含 量 与 硫 酸 铜点 滴 时 间的 关 系
磷酸二 氢锌 主要起 到调 节总 酸度 的作用 ， 着 随
关键词 磷 化 液 ； 酸 铜 点 滴 ； 化 液 酸 比 硫 磷
ｌ 前 言
磷化 处理 是 指 金 属 在 酸 性 磷 化 液 中经 过 化 学
与 电化学 反 应 在 金 属 表 面 形 成 一 层 难 溶 致 密 磷 酸 盐膜 的过程 ， 以提高 金 属 表 面 涂 膜 的 附 着 力 和 耐 用 蚀 性 ¨ 。磷 化 液 几 乎 都 是 由 主 盐 和 促 进 剂 组 成 ， 』