钴含量的测定-铁氰化钾电位滴定法

FCL YSNi0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法

F_CL_YS_Ni_0038镍合金钴含量的测定铁氰化钾电位滴定法

1范围

本方法用铁氰化钾电位滴定法测定镍合金中钴含量。

本方法适用于镍合金中质量分数为2％～25％钴含量的测定。

2原理

用盐硝混酸溶样，高氯酸冒烟氧化铬；焦磷酸钠络合锰；加入硝酸除铬和氧。被测液中加入柠檬酸胺，硫酸胺和过量的铁氰化钾标准滴定溶液，然后用电位滴定仪，以钴标准溶液滴定过量的铁氰化钾。

3试剂

3.1盐酸，ρ约1.18g/mL

3.2硝酸，ρ约1.41g/mL

3.3硝酸，1+1

3.4高氯酸，ρ约1.66g/mL

3.5磷酸，ρ约1.75g/mL

3.6氨水，ρ约0.89g/mL

3.7盐酸-硝酸混合酸，盐酸：硝酸=3：1

3.8焦磷酸钠溶液，200g/L ，用时配制

3.9柠檬酸胺溶液，250g/L

将125g 柠檬酸溶于250mL 水中，缓慢加入170mL 氨水，冷却，稀释至500mL

3.10硫酸胺溶液，250g/L

３．１１钴标准溶液，2mg/mL

称取2.000g 纯钴置于250mL 烧杯中，加40mL 硝酸(1+1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

3.12铁氰化钾标准滴定溶液：

配制：溶解5.6g 铁氰化钾于250mL 水中，过滤溶液，转移至500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

标定：称取3份铁，铬含量与被测样品相似的低钴合金标样，溶解后加入钴标准溶液20mL ，以下按照5.3进行实验。铁氰化钾标准滴定溶液的滴定度按下式计算：31

21)(V m V V c T ++=式中：T

铁氰化钾标准滴定溶液对钴的滴定度，mg/mL ；c 钴标准溶液的浓度，mg/mL ；

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1V 加入的钴标准溶液的体积，mL ；

2

V 滴定消耗的钴标准溶液的体积，mL ；3V 加入的铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL ；

1m 低钴合金标样所含钴的质量，mg 。

4仪器

电位滴定仪。

5操作步骤

5.1称样根据下表称样，精确至０．０００１ｇ。

称样量，g 样品中钴的含量，%

0.4000

0.2000

2～10

10～25

5.2空白试验

随同做空白试验。

5.3测定

将试样置于400mL 烧杯中，加入25mL 混酸，加热至样品完全溶解。若有不溶物，再加入1mL 盐酸，继续加热溶解。对于某些样品来说，需用30mL 盐酸和2mL 硝酸溶解。

加入8mL 高氯酸，加热至冒大量白烟，知道铬完全被氧化。在溶液冒烟的状态下，小心加入2mL 磷酸，继续加热2min 。冷却，以少量水冲洗杯盖几及杯壁。

加入50mL 焦磷酸钠溶液(200g/L)络合锰，加热至沸几分钟。稍冷，滴加硝酸10～15min ，除去铬和氧。冷却至市温。

在烧杯中加入30mL 柠檬酸胺溶液(200g/L)和20mL 硫酸胺溶液(250g/L)，用滴定管加入铁氰化

钾标准滴定溶液，并根据含量过量3～5mL 。将溶液稀释至300mL ，加入60mL 氨水，将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌。插入指示电极和参比电极，用钴标准溶液滴定，直至出现终点。继续滴定0.1mL 或1滴，每次滴加达到平衡后，都要记下滴定管读数和电位读数。继续滴定至终点。通过内插法或滴定曲线定出终点。6计算

按下式计算钴的含量，以质量分数表示：

式中：Co

w 钴的质量分数，%；4V —滴加铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL ；

10010)(0

3

54×ו−•=−m V c V T w Co 中国分析网

V滴定消耗的钴标准溶液的体积，mL；

5

T铁氰化钾标准滴定溶液对钴的滴定度，mg/mL；

c钴标准溶液的浓度，mg/mL；

m—称样量，g。

7参考文献

[1]ISO9389：1989（E）

中

国

分

析

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