阻垢剂性能评价试验
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阻垢剂性能评价试验
一.实验目的
掌握碳酸钙沉积法评价水处理剂抑制碳酸钙析出的测定方法。
了解不同阻垢剂的阻垢性能。
了解阻垢剂的作用原理。
二.实验原理
以含有一定量的碳酸氢根和钙离子的配制水和阻垢剂制成试液。
在加热条件下,促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙,达到平衡后测定试液中的钙离子浓度。
钙离子浓度越大,则该阻垢剂的足够新能越好。
2HCO
3-+Ca 2+Ca(HCO 3)2
Ca(HCO
3)2
CaCO 3+H 2O +CO 2 三.实验药品与仪器
①氢氧化钠溶液:200g/L 。
②硼砂缓冲溶液:pH ≈9,称取 3.80g 十水四硼酸钠(Na 2B 4O 7.10H 2O)溶于水中并稀释到1L 。
③乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c (EDTA)约为0.01mol/L 。
④盐酸标准滴定溶液:c (HCl)约为0.1mol/L 。
⑤钙-羧酸指示剂:称取0.2g 钙-羧酸指示剂与100g 氯化钾混合研磨均匀,储存于磨口瓶中。
⑥溴甲酚绿-甲基红指示液。
⑦水处理剂试样溶液:1.00mL 含有0.500mg 阻垢剂(以干基计)。
⑧恒温水浴:温度可控制在(80±1)℃。
⑨锥形瓶:500mL ,配有装了φ5~10mm ,长约300mm 玻璃管的胶塞。
⑩阻垢剂:HEDP
四.实验步骤
1.碳酸氢钠标准溶液配置与标定
①碳酸氢钠标准溶液配置(1mL 约含18.3mg HCO 3-):称取25.2g 碳酸氢钠置于100mL 烧杯中,用水溶解,全部转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,储存期30d 。
②标定:移取5.00mL 碳酸氢钠标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加水约50mL ,溴甲酚绿-甲基红指示液3~5滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由浅蓝色变为紫色即为终点。
③计算:以mg/mL 表示的碳酸氢根离子(HCO 3-)的浓度(X 1)按下式计算:
31110.06101061V c V c X V V
⨯⨯== V 1——滴定中消耗的盐酸标准溶液体积,mL ;
C ——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;
V ——所取碳酸氢钠标准溶液的体积,mL ;
0.0610——与1.00mL 盐酸标准溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸氢根离子(HCO 3-)的质量。
2.氯化钙标准溶液配置与标定
①氯化钙标准溶液配置(1mL 约含6.0mg Ca 2+):称取16.7g 无水氯化钙置于100mL 烧杯中,用水溶解,全部转移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
②移取2.00mL 氯化钙标准溶液置于250mL 锥形瓶中,加约80mL 水、5mL 氢氧化钾溶液和约0.1g 钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。
③计算:以mg/mL 表示的钙离子(Ca 2+)的浓度(X 2)按下式计算:
32220.040081040.08V c V c X V V
⨯⨯== V 2——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL ;
c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;
V ——所取氯化钙标准溶液的体积,mL ;
0.04008——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c (EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的改离子(Ca 2+)的质量。
3.试样溶液的制备
(1)试液的制备 在500mL 容量瓶中加入250mL 水,用滴定管加入一定体积的氯化钙标准溶液,使钙离子的量为120mg ,用移液管加入5mL 阻垢剂至试样溶液,摇匀。
然后加入20mL 硼砂缓冲溶液,摇匀,用滴液管缓慢加入一定体积的碳酸氢钠标准溶液(边加边摇动),使碳酸氢根离子的量为366mg ,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)空白试液的制备 在另一500mL 容量瓶中,除不加水处理剂试样溶液外,按
(1)步骤操作。
4.分析步骤
将试液(1)和空白试液(2)分别置于两个洁净的锥形瓶中,两锥形瓶浸入(80±
1)℃的恒温水浴中(试液的液面不得高于水浴的液面),恒温放置2h 。
冷至室温后用中速定量滤纸干过滤。
各移取25.00mL 滤液分别置于250mL 锥形瓶中,加水至约80mL ,加5mL 氢氧化钾溶液和约0.1g 钙-羧酸指示剂。
用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。
分别计算试液和空白试液钙离子的浓度(mg/mL )。
5.分析结果的表述
以百分率表示的水处理剂的阻垢性能(η)计算式为:
433
%100%0.240X X X η-=⨯- X 4——加入水处理剂的试验实验后的钙离子(Ca 2+)浓度,mg/mL ;
X 3——未加水处理剂的空白试液实验后的钙离子(Ca 2+)浓度,mg/mL ;
0.240——实验前配置好的试液中钙离子(Ca 2+)浓度,mg/mL 。
6.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于5%。
五.实验记录与数据处理
略
六.安全提示与注意事项
略
七.思考题
①本实验研究中在重点考察钙离子的情况时,主要受到的干扰因素有哪些?
②根据该实验基本实验步骤,影响实验数据准确性的因素有哪些?
③HEDP 的阻垢机理是什么?。