纳米材料表征方法分析

素分析。
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X-射线荧光光谱分析法
▪ 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。 在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
▪ X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色 散型；
▪ 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的 所有元素；
▪ 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10-5～109g/g（或g/cm3）；
主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES。
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体相成分分析方法
▪ 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法 包括原子吸收原子发射ICP，质谱以及X射线荧光与 衍射分析方法；
▪ 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行 测定，因此属于破坏性样品分析方法。
▪ 而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进 行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
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电镜-能谱分析方法
▪ 利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行 能谱分析（EDAX）；
量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级； ▪ 对非金属元素的检测灵敏度低。
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电感耦合等离子体质谱法
▪ ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种 元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱 的质量分析器和检测器后得到质谱；
▪ 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）； ▪ 线性范围宽（可达7个数量级）； ▪ 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）； ▪ 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位
▪ 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定。
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表面与微区成份分析
▪ X射线光电子能谱；（10微米，表面） ▪ 俄歇电子能谱；（6nm，表面） ▪ 二次离子质谱；（微米，表面） ▪ 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） ▪ 电镜的能谱分析；（1微米，体相） ▪ 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
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原子吸收分析特点
▪ 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
▪ 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定， 检测限低，ng/cm3，10-10-10-14g；
▪ 测量准确度很高，1%（3-5%）； ▪ 选择性好，不需要进行分离检测 ； ▪ 分析元素范围广，70多种 ； ▪ 难熔性元素，稀土元素和非金属元素， 不能同时进行
多元素分析。
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电感耦合等离子体发射光谱法ICP
▪ ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于 激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对 待测元素进行分析的方法；
▪ 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； ▪ 很低的检测限，一般可达到10-1～10-5μg/cm-3 ； ▪ 稳定性很好，精密度很高，相对偏差在1%以内，定
▪ 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的 种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
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图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点 的结构和光谱性质示意图
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点
上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
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成分分析类型和范围
▪ 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微 量样品分析和痕量成分分析两种类型；
▪ 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分 为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分分析 等方法；
▪ 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又 分为光谱分析质谱分析和能谱分析。
纳米材料的测试与表征
主要内容
▪ 纳米材料分析的特点 ▪ 纳米材料的成份分析 ▪ 纳米材料的结构分析 ▪ 纳米材料的粒度分析 ▪ 纳米材料的形貌分析 ▪ 纳米材料的界面分析
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纳米材料分析的特点
▪ 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、 高硬度、高磁化率等；
▪ 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm之间) 研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且 利用这些特性的多学科的高科技。
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纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子 体原子发射光谱ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线 衍射光谱分析法XRD。 质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS 。 能谱分析
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电子探针分析方法
▪ 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
▪ 微区分析能力，1微米量级； ▪ 分析准确度高 ，优于2%； ▪ 分析灵敏度高，达到10-15g ，100PPM-1%； ▪ 样品的无损性 ；多元素同时检测性； ▪ 可以进行选区分析； ▪ 电子探针分析对轻元素很不利 。
▪ 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料 学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。
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纳米材料分析的意义
▪ 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相 关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表 征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。
▪ 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，结构 分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。
▪ 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析 方法在纳米材料表征上的具体应用。
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纳米材料的成份分析
成分分析的重要性
▪ 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的 化学成分和结构具有密切关系； 1. TiO2纳米光催化剂掺杂C、N例子说明。 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器 件的性能产生影响据报；如通过在ZnS 中掺杂不同 的离子可调节在可见区域的各种颜色。