发酵豆粕中有机酸测定
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乳酸的测定——NaOH滴定法
1 原理
根据酸碱中和反应的实质: H++OH-= H2O,即K·C标·V标= C待·V待。已
知碱的体积,并知道NaOH标准溶液的物质的量浓度,可以计算出发酵豆粕中总酸
的含量(由乳酸折算成总酸)。
2 试剂和材料
2.1 NaOH标准溶液[C(NaOH)=0.1mol/L]:称取4.000g NaOH溶于1000mL
新沸过的冷水中。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加
新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液
滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红
色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢
钾。
2.2 NaOH标准溶液[C(NaOH)=0.02mol/L]:0.1 mol/L NaOH标准溶液加新沸过
的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.02mol/L)标定浓度。
2.3 酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解,即得。
3.仪器、设备
3.1 分析天平,感量0.001g。
3.2 容量瓶:100、1000mL。
3.3 烧杯:100 mL。
3.4 磁力搅拌器。
3.5 高速离心机。
3.6 离心管:50mL。
3.7 碱式滴定管:10或20mL。
3.8 pH计:分度值0.05。
3.9 粉碎机。
4 测定步骤
准确称取样品m (一般10.0g),加到250mL 烧杯中,加蒸馏水100mL (因搅拌时一些粉末会贴壁,需用玻璃棒,可先加90mL ,再用10mL 冲洗玻璃棒),在磁力搅拌器上搅拌30min 后,干过滤于锥形瓶中(或转入50mL 离心管中,4000rpm 离心5min ),准确移取滤液10.00mL ,加入40.00mL 新沸过的冷水后,用0.02M 的标准NaOH 溶液滴定,酚酞为指示剂(2-3滴),至溶液变为粉红色为滴定终点(若样品颜色太深,难以观察终点,以pH =8.15为滴定终点)。记录消耗的NaOH 的体积,记为V (mL)。
同时做空白对照。
5 计算
式中:V : 样品消耗标准NaOH 溶液的体积数,mL ;
V 0: 未发酵豆粕滴定消耗标准NaOH 溶液的体积数,mL ;
C NaOH : NaOH 溶液的浓度,mol/L
90.08: 乳酸的分子量。 (V-V 0)×C NaOH ×m × 10 100 ×100
乳酸%﹦ 90.08 1000