草酸铵超声辅助提取豆腐柴果胶_王媛莉

称取一定量的豆腐柴粉末，按比例加入的草酸铵溶 液，分别设定采用或不采用超声、不同的温度、时间 条件下进行果胶萃取。萃取后，趁热抽滤，弃去滤渣， 滤液真空浓缩至有少量固形物出现。滤液边搅拌边缓慢 加入 1.2 倍体积的 pH2～3 乙醇溶液，可看到絮凝物析 出。静置 1 h 后抽滤，弃去滤液，滤饼用 9 5% 乙醇溶 液洗涤 2 次。抽滤后得到棉絮状果胶沉淀。将果胶滤饼 置于 4 5 ℃的真空干燥箱中干燥，粉碎。
2.2.2 提取温度对豆腐柴果胶提取率的影响 确定提取时间 60min、草酸铵质量浓度 6g/L、液料
比 40:1，选取 5 个提取温度进行单因素试验，结果见图 3。
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20
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提取温度 /℃
图 3 提取温度对果胶提取率的影响 Fig.3 Effect of extraction temperature on extraction rate of pectin
豆腐柴(Promma microphylla Turcz)是马鞭科豆腐柴 属多年生落叶灌木，广泛分布于我国华东、华中、华 南、四川、贵州等省区，是一种药食兼用的植物[ 1 ] 。 其根茎中含有多种药用成分[ 2 - 3 ] ，具有清热解毒、消肿 止血、主治毒蛇咬伤、无 名 肿 毒 、创伤出血的作用[ 4 ]； 叶片含有丰富的果胶、植物蛋白质、纤维素和过氧化 物酶[3]，其中果胶含量占干叶质量的 41.37%[5]。
果胶是一种广泛存在于高等植物根、茎、叶、果 实的细胞壁中的高分子亲水性胶状化合物[6-7]，具有良好
的乳化性、稳定性和胶凝性，被广泛的应用于食品、 医药和化妆品工业[8-9]。全世界每年果胶需求量约 2 万 吨，预计还逐年以 1 5% 的速度递增，据估计我国每年 消耗果胶 1500 吨，其中约有 80% 需要进口[10-11]。因此 从豆腐柴 叶 中 提 取 果 胶 具 有 相 当 高 的 经 济 效 益 和 社 会 效益。
Key words：Promma microphylla Turcz；pectin；ammonium oxalate；ultrasonic extraction；orthogonal array design
中图分类号：TQ420
文献标识码：A
文章编号：1002-6630(2011)10-0088-04
Abstract：In the present study, ultrasonic radiation was found to largely enhance the extraction of pectin from Promma microphylla Turcz leaves with ammonium oxalate solution. In order to further intensify pectin extraction, the ultrasonic-aided
rial-to-liquid ratio could affect pectin extraction differently, and the effects of ammonium oxalate concentration and temperature
were significant, and the optimal conditions of the four parameters were 70 ℃, 70 min, 8 g/L and 50:1, respectively. Under these
※工艺技术
食品科学
2011, Vol. 32, No. 10 89
离子可以和果胶酸钙中钙离子螯合生成可溶性铵盐，增 加果胶溶解性[15]，在西番莲[16]、胡萝卜[17]等果蔬的果胶 提取中得到了良好的应用效果，但该方法一般所需提取 时间较长，且提取温度较高[ 1 6 ] ，易导致果胶水解，提 取工艺还有待于改善。本实验以安徽霍山产豆腐柴鲜叶 为试验材料，采用草酸铵作为提取剂，结合超声辅助 进行豆腐柴果胶提取，对影响其提取率的相关因素进行 研究，确定最佳提取工艺参数，对豆腐柴果胶的质量 指标进行分析，为豆腐柴野生资源的实际利用提供技术 依据。
从图 1 可看出，超声辅助提取法在 1h 左右果胶提 取率即达到最大，而传统草酸铵法即使经过 3h 才与之 接近，因此超声的采用对草酸铵法提取果胶具有较强的 辅助作用。 2.2 单因素试验
2.2.1 提取时间对豆腐柴果胶提取率的影响
65
果胶提取率 /%
60
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20
40
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100
提取时间 /min 图 2 提取时间对果胶提取率的影响 Fig.2 Effect of extraction time on extraction rate of pectin
1.3.1 果胶提取工艺 工艺流程：豆腐柴叶→预处理→加入萃取剂→超声
辅助提取→过滤→滤液浓缩→乙醇沉淀→过滤→洗涤→ 滤饼干燥→粉碎→粗品。
将豆腐柴鲜叶经清水浸泡洗涤后，放入 90℃热水中 10min 钝化果胶酶，再用冷水漂洗去除一些水溶性色 素，置于 40℃烘箱烘干后粉碎，过(40 目)筛得到豆腐 柴叶粉末。
2. Fuyang Institute of Product Quality Supervision & Inspectin, Fuyang 236000, China；
3. College of Life Science, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China)
conditions, the extraction rate of pectin reached up to 63.79%. Furthermore, the quality indicators of the extracted pectin could
meet the requirements of the industrial standard (QB 2484 － 2000).
ammonium oxalate extraction process was optimized by orthogonal array design on the basis of a series of single-factor
experiments. Under the conditions studied, temperature, length of extraction time, ammonium oxalate concentration and mate-
Ultrasonic-aided Ammonium Oxalate Extraction of Pectin from Promma microphylla Turcz Leaves
WANG Yuan-li1，LI Mei-qing1,*，DONG Ming1，YI Fang2，HE Jin-ling3 (1. College of Tea & Food Science and Technology, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China ；
近年来有关豆腐柴果胶提取的研究报道逐渐增多， 但大多采用传统的酸提法提取果胶，提取率普遍不高， 粗提率大多在 14%～37% 之间[12-14]。草酸铵中的草酸根
收稿日期：2010-07-22 作者简介：王媛莉(1987 —)，女，硕士研究生，研究方向为食品资源的深度开发与利用。
E-mail：wangyuanli2008@yahoo.com.cn * 通信作者：李梅青(1965 —)，女，副教授，硕士，研究方向为食品资源的深度开发与利用。E-mail：lmq@ahau.edu.cn
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食品科学
※工艺技术
草酸铵超声辅助提取豆腐柴果胶
王媛莉 1，李梅青 1,* ，董 明 1，伊 芳 2，何金铃 3
(1.安徽农业大学茶与食品科技学院，安徽 合肥 230036；2.阜阳市产品质量监督检验所，安徽 阜阳 3.安徽农业大学生命科学学院，安徽 合肥 230036)
1.3.2 检测方法及质量指标 按 QB 2484 — 2000《食品添加剂：果胶》中方法
分析。
1.3.3 提取率的计算
成品果胶质量
提取率/%=————————×100
(1)
样品中果胶质量
1.4 试验设计 采用单因素试验确定提取温度、提取时间、草酸
铵质量浓度、液料比对豆腐柴果胶提取率的影响。在 单因素试验的基础上选择提取温度、提取时间、草酸 铵质量浓度和液料比为考察因素，以果胶提取率为指 标，采用 L9(34)正交试验，优化出豆腐柴叶中果胶提取 的最佳工艺参数。
70
果胶提取率 /%
60
50
40 草酸铵超声提取
30
传统草酸按提取
20 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
提取时间 /h
图 1 超声对果胶提取率的影响 Fig.1 Effect of ultrasonic treatment on extraction rate of pectin
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食品科学
※工ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ技术
果胶提取率 /% 果胶提取率 /%
确定提取温度 60℃、草酸铵质量浓度 6g/L、液料 比 40:1，选取 5 个提取时间进行单因素试验，结果见图 2。
由图 2 可看出，当提取时间小于 60min 时，随着 提取时间的延长，果胶提取率呈增加趋势；提取时间达 到 60min 后，随着时间的增加，果胶提取率呈平稳趋 势；而当提取时间达到 80min 后果胶提取率反而下降。 提取时间过短，果胶提取不完全，提取率较低；提取 时间过长，会造成果胶的水解，致使果胶提取率降低。 因此，从节约时间和经济成本考虑，将果胶的提取时 间控制在 60min 为宜。
由图 3 可看出，当提取温度低于 65 ℃时，随着提 取温度的增加果胶提取率也不断增加；当提取温度高于 65 ℃时，果胶提取率呈现下降趋势。提取温度过低， 果胶提取不完全，果胶提取率较低；提取温度为 65℃ 时，果胶提取率达到最大；但是随温度进一步提高， 容易破坏果胶的分子结构，造成果胶的降解，从而也 降低了果胶的提取率。为了提高果胶提取率和减少能 耗，选择较佳的提取温度 65℃。
236000；
摘 要：以豆腐柴为原料，采用草酸铵及超声辅助对豆腐柴果胶的提取工艺进行研究。在单因素试验的基础上， 通过正交试验确定提取豆腐柴果胶的最优工艺条件，并对该工艺条件下的果胶进行了质量检测。结果表明：采用 超声提取可以显著提高提取率。在试验范围内，提取温度、提取时间、草酸铵质量浓度和液料比对果胶提取效果 均有一定的影响，其最佳工艺条件为提取温度 70℃、提取时间 70min、草酸铵质量浓度 8g/L 和液料比 50:1(mL/g)， 其中草酸铵质量浓度和提取温度达到显著水平；在该工艺条件下果胶提取率达 63.79%。本实验方法获得的果胶提 取率高，各项指标均达到了行业标准(QB 2484 — 2000《食品添加剂：果胶》)要求。 关键词：豆腐柴；果胶；草酸铵；超声波；正交试验
2 结果与分析
2.1 超声辅助提取效果比较 前期实验对超声功率进行了一定的研究，结果表明
超声输出功率对果胶提取率影响不大。因此，选取超 声输出功率 80W，在采用提取温度 60℃、草酸铵质量 浓度 8g/L、液料比 40:1(mL/g)的条件下，比较了超声辅 助草酸铵法与传统的草酸铵法对果胶提取效果的影响。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂 豆腐柴鲜叶采自安徽霍山县。 9 5 % 乙醇、草酸铵、咔唑、硫酸、半乳糖醛酸、
盐酸均为分析纯。 1.2 仪器与设备
DS-1 型高速组织捣碎机 江苏省金坛市金南仪器 厂；DZ220/4-1 型真空干燥箱 南京实验仪器厂；DHG9140A 型电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科技有限公司； T6 新世纪紫外 - 可见分光光度计 北京普析通用仪器有 限公司；HH-6 型数显恒温水浴锅 金坛市杰瑞尔有限 公司；KQ-250DE 型数控超声波清洗器 昆山超声仪器有 限公司；PHSJ-4a 型 pH 计 上海雷磁仪器厂；RE52AA 型旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂。 1.3 方法