电子显微镜分析及应用

EPMA应用领域

电子探针的最早应用领域是金属学。对合金中各组成相、 夹杂物等可作定性和定量分析，直观而方便，还能较准确 地测定元素的扩散和偏析情况。此外，它还可用于研究金 属材料的氧化和腐蚀问题，测定薄膜、渗层或镀层的厚度 和成分等，是机械构件失效分析、生产工艺的选择、特殊 用材的剖析等的重要手段。

电子显微镜构成
SEM的构成

扫描电子显微镜是有电子光学系统，信号收集处理、图像 形显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光 学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
TEM构成
EPMA构成

电子探针的构成除了 与扫描电镜结构相似 的主机系统以外，还 主要包括分光系统、 检测系统等部分。 电子探针主要由电子 光学系统（镜筒）， X射线谱仪和信息记 录显示系统组成。电 子探针和扫描电镜在 电子光学系统的构造 基本相同，它们常常 组合成单一的仪器。

EPMA是利用聚焦的很细的电子束打在样品的微观区域，激 发出样品该区域的特征X射线，分析其X射线的波长和强度 来确定样品微观区域的化学成分。将SEM和EPMA结合起来， 则可进行显微形貌观察，同时进行微区成分分析。
EPMA工作原理
扫描透射电子显微镜 （STEM, Scanning Transmission Electron Microscope）
(4)图象的放大范围广，分辨率也比较高。图像的放大倍率 在很大范围内连续可变(101-105×)，分辨率介于光学显微 镜与透射电镜之间，可达3nm。 (5)样品的辐射损伤及污染程度小等。


局限性

(1)分辨率还不够高(1-10nm)； (2)只能显示样品的表面形貌，无法显示内部详细结构。

TEM特点及应用

透射电镜特别适合对微细矿物及隐晶质矿物和超细粉体的 形貌及结构分析，它决定了偏光显微镜分辨率低的不足， 又克服了射线衍射仪不能直接观察矿物形貌的困难。 在透射电镜中，被观察粒子的大小一定要大于电子束的波 长才能被分辨出来；否则，电子束就会发生绕射，无法看 到粒子。 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电 子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度 等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片， 通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品 需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄 切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通 常是挂预处理过的铜网上进行观察。


③直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径100mm， 高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制， 粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能 真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。

④观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和 最真实的形貌。
⑤观察试样的各个区域的细节。由于工作距离大（可大于 20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大10倍）。样品室的 空间也大。可以让试样在三度空间内有6个自由度运动（即 三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观 察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。


扫描电子显微镜适用于观察和研究材料及生物样品的微观表面形貌和 成分。材料样品包括块状样品粉末样品及微颗粒样品等；生物样品则 包括经过干燥处理的各种生物材料等。电子能谱仪是分析研究固体表 面成份、结构、元素分布、化学态等表面化学特性方面的重要仪器， 原则上能分析除H、He、Li、Be以外的所有元素。

SEM特点及应用
优点

(1)扫描电镜所用样品的制备方法简便(固定、干燥和喷金)， 不需经过超薄切片； (2)能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。


(3)扫描电镜所观察到图像景深长，图像富有立体感；扫描 电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。


TEM特点
优点

A、 散射能力强。和X射线相比，电子束的散射能力是前者 的一万倍，因此可以在很微小区域获得足够的衍射强度， 容易实现微、纳米区域的加工与成份研究

B、 原子对电子的散射能量远大于X－射线的散射能力即使 是微小晶粒（纳米晶体）亦可给出足够强的衍射。
C．分辨率高。其分辨率已经优于0.2nm，可用来直接观察 重金属原子像。 D、 束斑可聚焦。会聚束衍射（纳米束衍射），可获得三 维衍射信息，有利于分析点群、空间群对称性。
⑨进行动态观察。在扫描电镜中，成象的信息主要是电子 信息，根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电 子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进 行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、 弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以通过电视装置，观 察相变、断烈等动态的变化过程。


⑩从试样表面形貌获得多方面资料。扫描电镜除了观察表 面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道 花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μ m到3μ m。 由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研 人员的重视，用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材 料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生 物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防 治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、 工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

EPMA特点及应用

电子探针可以对试样中微小区域（微米级）的化学组成进 行定性或定量分析。

可以进行点、线扫描（得到层成分分布信息）、面扫描分 析（得到成分面分布图像）。
能全自动进行批量（预置9999测试点）定量分析。 由于电子探针技术具有操作迅速简便（相对复杂的化学分 析方法而言）、实验结果的解释直截了当、分析过程不损 坏样品、测量准确度较高等优点，故在冶金、地质、电子 材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地 应用，尤其适用于对合金的显微组织和相成分的研究分析， 是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具。此外，它也 是分析月球土壤和月岩的理想仪器。

测试地点：武汉理工大学材料研究测试中心 型号：JSM-5610LV扫描电子显微镜


生产国别厂家：日本电子株式会社
主要技术指标： 高真空模式分辨率：3.0nm；低真空模式分辨率:4.0nm； 放大倍数: 18X～300,000X；加速电压: 0.5KV-30KV；低真空度：1Pa～270Pa；图 像种类:二次电子像、背散射电子像、成分像、拓扑像； 图像输出方 式：存盘、打印、照像。 应用： JSM-5610LV扫描电子显微镜配有低真空系统，对非导电样品可以直接 进行观察和分析。在半导体、化工、冶金、矿冶等部门，低真空技术 有着突出的作用；对于生物样品，如组织、脂肪、花粉和根茎等，经 过特有的简单处理后，也可以直接观察。

电子显微镜分布（武汉）

测试地点：武汉工程大学分析测试中心 型号：扫描电子显微镜


主要技术指标：
（1）放大倍数18-300000（2）分辨率4.5nm，128KeV（3）HV和LV（4） SEI和BEI 附件及功能： （1）x光电子能谱仪（2）检测器SUTW（3）检测限≥720ppm（4）可测 H、He、Li、Be以外的元素 应用范围：
EPMA与其他设备的联用
STEM特点及应用

1. 利用扫描透射电子显微镜可以观察较厚的试样和低衬度 的试样。 2. 利用扫描透射模式时物镜的强激励，可以实现微区衍射。 3. 利用后接能量分析器的方法可以分别收集和处理弹性散 射和非弹性散射电子。 4. 进行高分辨分析、成像及生物大分子分析。


扫描透射电子显微镜既有透射电子显微镜又有扫描电子显 微镜的显微镜。象SEM一样，STEM用电子束在样品的表面扫 描，但又象TEM，通过电子穿透样品成像。STEM能够获得 TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求 较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都 要复杂。 STEM同时具有SEM和TEM的双重功能，如配上电子探针的附 件（分析电镜）则可实现对微观区域的组织形貌观察，晶 体结构鉴定及化学成分分析测试三位一体的同位分析。

缺点

仪器精密价格昂贵。要求样品的厚度很薄，样品厚度要在 100-200nm。因此要制作好的样品很复杂。要求条件很高， 电子显微镜因需在真空条件下工作。
TEM应用领域

TEM 广泛应用于生物学、医学、化学、物理学、地质学,金 属、半导体材料、高分子材料、陶瓷、纳米材料等领域。 透射电子显微镜在生物、医学中的应用极大地丰富了组织 学和细胞学的内容, 观察到了许多过去用光学显微镜观察 不到或观察不清的细胞微体结构。 TEM 在材料科学中可对材料进行形貌观察、物相分析、晶 体结构观察、微区化学成分分析、元素分布等进行分析等。 TEM 可用来分析各种金属材料,无机非金属材料,高分子材 料,化学工程材料,纳米材料等的微观形貌、晶体结构。


⑥在大视场、低放大倍数下观察样品，用扫描电镜观察试 样的视场大。大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域 是很必要的，如刑事侦察和考古。 ⑦进行从高倍到低倍的连续观察，放大倍数的可变范围很 宽，且不用经常对焦。这对进行事故分析特别方便。


⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程 度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。
应用

①观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或 微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净的条件下加 压成型而得到的固体材料。 ②进口材料断口的分析。由于图象景深大，故所得扫描电 子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜 多得多的信息，扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次，高 景深的角度呈现材料断裂的本质，在材料断裂原因的分析、 事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有 力的手段。
电子显微镜分析应用
目录
电子显微镜与光学显微镜的对比 电子显微镜分类 电子显微镜原理 电子显微镜构成 电子显微镜特点及应用 电子显微镜分布（武汉）
电子显微镜与光学显微镜的对比
来自百度文库
电镜分类

根据电子束和样品之间作 用方式不同，可将电镜分 为4大类: 1) 物体透射电子 透射电 镜观察和分析样品的内部 结构


2) 物体发射电子 扫描电 镜观察和分析样品的表面 立体形貌
3) 物体反射电子 4) 物体吸收电子

电子显微镜成像原理
扫描电子显微镜 （SEM，Scanning Electron Microscope）

SEM是利用电子束在 样品表面扫描激发 出来代表样品表面 特征的信号成像的。 主要用来作微形貌 观察、显微成分分 析。分辨率可达到 1nm，放大倍数可达 5×105倍。 SEM成像原理

EPMA特点及应用
优点

1、能进行微区分析。可分析数个μ m^3内元素的成分。 2、能进行现场分析。无需把分析对象从样品中取出，可直 接对大块试样中的微小区域进行分析。把电子显微镜和电 子探针结合，可把在显微镜下观察到的显微组织和元素成 分联系起来。 3、分析范围广。Z>4.其中，波谱：Be-U,能谱：Na-U。



E、 成像：正空间信息。 直接观察结构缺陷；直接观察原 子团（结构像）；直接观察原子（原子像），包括Z衬度像。

F、 衍射：倒空间信息。选择衍射成像（衍衬像），获得 明场、暗场像有利结构缺陷分析从结构像可能推出相位信 息。 G、 全部分析结果的数字化。数据数字化，便于计算机存 储与处理，与信息平台接轨电子显微学不仅是X射线晶体学 的强有力补充，特别适合微晶、薄膜等显微结构分析，对 于局域微结构分析、尤其是纳米结构分析具有独特的优势。
透射电子显微镜 （TEM，Transmission Electron Microscope ）

TEM是采用透过薄膜样 品的电子束成像来显 示样品内部组织形态 和结构的。用于微结 构分析、微形貌观察。 分辨率可达到1－1nm， 放大倍数可达106倍
TEM成像原理
电子探针显微分析 （EPMA，Electron Probe Micro-Analysis）：