地大光释光测年流程_20150526

光释光测年流程
一、采样
选择一个剖面（采样部位），挖开至少30cm（避免曝光的影响），然后根据地层情况用钢管取样（钢管长度最好不要超过25cm，直径在3-6 cm）。

钢管接触剖面一端先塞黑布或棉花，以防管内沉积物松散，取出后立即用相同材料将里端塞紧。

两端封好后用胶带缠好、编号。

关于样品量，实验室最后只需提取1-2克左右（一般粒径是38-63、90-120或150-180 μm；若样品很少，可用90-150 或120-180μm 等；也有用4-11 μm，如深湖相样品很少有大于40μm。

）的纯石英，所以，根据不同沉积物选择采样量。

例如，颗粒较细的黄土、湖相等一小管子（直径3cm长10cm）就足够，而颗粒较粗的河流砂等可选用粗钢管（直径5cm长22cm），冰碛物甚至可以打两根钢管。

再在取出管子的洞里采200-400克左右的散样，用于U、Th和K 含量及含水量等测量；样品要用密封袋，以防水分散失，尤其是对湖相样品。

二、样品的前处理（光释光实验室，红光环境下）
1、取样、含水量及NAA分析样品制备
将管壁上的胶带撕开，取出两端封口，用小刀掏出大约2-3cm样品（该部分样品有一部分已经曝光）。

将钢管中间的样品放到大烧杯中，写上样品编号（颗粒太粗或含其它粗粒物质的样品可先烘干后过300μm筛子，将>300μm的样品去除，以节省试剂）。

加清水搅拌，待澄清后倒掉上层清水，以去掉部分杂质。

样品量多的可备份。

（注意：
在取样过程中若发现管子里只有一半样品，且样品已经松散，则该样品可能已经被两端曝光的部分污染，在实验室记录本上详细记录。

）将两端去掉的样品放于小烧杯中写上样品编号，称完湿重后在烘箱中烘干（60℃，1-2天），再称干重和烧杯重，计算含水量。

然后在其中随机选取20-30克左右，用研钵和球磨机磨成“面粉状”（粒径<30 μm），用于中子活化分析（Neutron Activation Analysis，NAA）。

砂样或更细的样品直接放入球磨机研磨，胶结的粘土需先用研钵磨散。

颗粒太粗的样品（含较多砾石）需先用研钵研磨一下再用球磨机研磨。

NAA分析只需2克左右样品。

注意：有单独采年剂量率的样品，管子两端的部分可扔掉。

在含水量和NAA分析样品制备过程中可以见光。

球磨机的使用：将NAA样品(若是黄土及湖泊较细粒径，直接用玛瑙研磨即可)与钢球放入钢罐中，通常四个钢罐重量（罐+钢球+试样）应基本一致，以保持运转平稳、减噪。

将已装好球、料的钢罐正确安放在球磨机上，先将上方把手顺时针旋紧，再将下方把手顺时针锁紧，然后关上罩盖，开机研磨2-5分钟（视样品量及粗细情况而定，时间太短研磨不够细，太长样品容易粘在一起）。

然后关机，倒出钢球和样品，将钢球挑出，样品装入小自封袋中，写上实验室编号并记录下来。

再将钢罐和钢球洗净吹干，继续磨下一个样品。

（注意：球磨机钢罐需成对使用，避免使用单个钢罐，样品为单个时也需对应加上一个空钢罐。

）取2克左右送去做NAA，其余做备份。

注意，NAA的样要做实验室编号，统一由赖忠平负责，然后送出
去。

2、10%盐酸去除碳酸盐（约1-2天，视样品情况）
将大烧杯中滤完清水的样品放入通风橱中（烧杯之间的间隔应该在3-5cm范围内，以避免相互污染），加入10%的盐酸并搅拌，采取的是少量多次的原则，直到样品没有明显的反应。

注意：碳酸盐含量高的样品，应更加注意不要一次加盐酸过多或搅拌太剧烈，以避免产生的大量泡沫溢出。

1000ml 10%盐酸的配制：先往烧杯中倒入730ml左右的清水，再倒入270ml 36%盐酸，搅拌即可。

3、30%双氧水处理去除有机质（3-14天，视样品情况）
（1）、将烧杯中的上层清夜倒掉。

（2）、加入少量30%的双氧水，观察反应剧烈程度，遵循少量多次的原则（但是一天不要超过三次，一般每天早晚各加一次，每次加30 ml左右）。

在开始的两到三天，每加完一次双氧水隔两小时左右搅拌以免泡沫溢出。

一方面泡沫洒出会带出一部分样品，另一方面，泡沫洒出有可能将周围的样品污染。

注意：1、双氧水反应会延迟，有机质丰富的样品，刚加是可能没反应，但半小时后可能会沸腾。

加几次双氧水之后，烧杯壁上会粘附着有机质碎屑，应用洗瓶将其冲到烧杯内部。

2、若反应特别剧烈，可加水至满，静止沉淀5分钟，将上层浑浊液体倒掉，以缩短反应时间。

4、过筛进行粒径分选，有湿筛和干晒两种方法
（1）、将双氧水处理后的样品用清水清洗（每次清洗至少要静置2-3小时）3-5次，然后放入烘箱（60℃）烘干。

（2）、样品烘干后过筛。

通常用400目（38μm）、250目（63μm）、170目（88μm）和120目（125μm）筛子。

一般用38-63μm的样品测试，若这个粒经范围的样品不够，则选取88-125μm的样品。

含细颗粒很多的样品（如深湖相），可将小于20μm的样品先分离出来：在双氧水处理并清洗后，再加水充分搅拌，静置5分钟，把上部的浑浊液体（含小于20μm的颗粒）倒到另一个烧杯中。

重复两次。

把小于20μm 的颗粒烘干保存好。

再烘干样品，过筛。

否则，细颗粒会堵塞筛子（尤其是400目（38μm）的筛子。

5、氟硅酸处理去除长石（10-14天，视样品情况）
38-63μm样品处理方法：
（1）用小勺舀入一勺半（约2克）38-63μm样品，放入带有盖子的小瓶中，用35%的氟硅酸（约50 ml）浸泡，瓶子用盖子盖好，前三天盖子半松透气，后几天可盖紧，每天要玻璃棒搅拌样品三到五次左右。

前三天一定要在通风橱中进行。

（2）加入10%的盐酸搅拌清洗样品30分钟然后用清水清洗五次，清洗后放入烘箱将样品烘干，装入小自封袋。

若有较高的长石IRSL信号，则用38 μm筛子过一次，以除去被氟硅酸溶蚀变小的长石颗粒；若还有较高的长石IRSL信号，则用氟硅酸再处理3天左右。

88-125μm样品的处理方法：
（1）、配制密度为2.62-2.66g/cm3的多聚钨酸钠重液，去除密度小于2.62 g/cm3钾长石和密度大于2.66g/cm3的重矿物。

？？？时间（2）、将密度在2.62-2.66g/cm3之间的颗粒用40%的HF处理60分钟，目的是去除长石和颗粒表面受到α射线影响的部分。

（3）、将上部分处理后的样品用35%的氟硅酸浸泡约5天，瓶子用盖子盖好，前三天盖子半松透气，后几天用盖紧，每天要玻璃棒搅拌样品三到五次左右。

（3）、加入10%的盐酸搅拌清洗样品30分钟然后用清水清洗五次，清洗后，用88μm筛再过一遍，以除去被酸溶蚀变小的残留的长石颗粒。

最后放入烘箱将样品烘干，装入小自封袋。

三、上机测试
1、去掉磁性矿物
将小块磁铁装入小号样品袋中，然后将样品的磁性矿物去掉，注意每处理一个样品后应将磁铁擦干净，以防污染下一个样品。

2、制片
将纯净石英颗粒装入一个小玻璃管子（直径7-3 mm不等）中，然后在不锈钢圆盘（9.7mm）上涂上硅油，然后将圆盘扣在玻璃管上并将玻璃管倒置，这样样品就粘附在不锈钢圆盘上了。

随后将这些圆盘按顺序放入钢盒中准备上机测试。

注意：玻璃管中的样品如果还有剩余则应倒入原来的样品袋中，以免浪费。

3、长石污染检测以及D e值估计
这步一般情况是一个样品使用两个片子，一个片子测定长石的信号和石英信号比值（只要小于10%就可以进行下一步骤），另一个片子测定石英信号与测试剂量（100s，即11.9Gy）信号比值，根据L x/T x=Tx /T D=De来估计D e（L x是样品的自然信号可测出，T x是给定剂量的信号可测出，D e是需要估计的值，T D（Test Dose）是给定的测试剂量）。

注意：（1）给定的T D要满足衰减信号的初始值（40秒，250通道）必须大于1000 counts。

（2）估计D e值可用SGC法，更准确。

备注：仪器：RisφTL/OSL-DA-20
长石信号激发：用830nm的红外光
石英信号激发：蓝光（470±20nm）130°下40s
辐照光源：90-Sr/90-Y beta（给定剂量时）
光释光信号测定：9235QA photomultiplier tube through
a 7.5 mm thick Hoya U-340 detection
filter
4、单片再生法（SAR）法测定等效剂量（D e）
原理：根据估计出来的D e来选择四个再生剂量R1、R2、R3和R4（理论上越多越好但是由于受到测试时间的限制一般采用四个或者六个再生剂量），这四个剂量的信号最好把样品的自然信号卡在中间（R2与R3之间），这样就可以将D e求出。

一般情况下，每个样品制备约18个片子，6用于SAR测试，其余用于CGC测试（见下文）。

具体步骤如下：
5、标准生长曲线法（CGC）法（测定N）
根据SAR法测试的6个片子建立普适性生长曲线（common growth curve，CGC）。

建立CGC曲线后，每个样品再用约12个片子，只需运行程序的一步（预热，260℃，10s，OSL，130℃，40s，加一个T D，预热，220℃，10s, OSL，130℃，40s）,测出L n/T n值，然后利用CGC求出等效剂量D e。

根据SAR法得出6个D e，CGC法得出约12个D e，则共有约18个D e值，取其平均值即是该样品的等效剂量。

赖老师设计了一个相关的Excel spreadsheet专门处理这些数据。

6、计算年代
n=D e/D（其中D指年剂量）
四、实验、数据处理注意事项：
1、除NAA分析和含水量测试样品之外，实验过程中避免除红光之外的其它光源的照射。

2、实验过程中注意安全，特别是在前处理过程中涉及到氢氟酸、氟硅酸、双氧水和盐酸等试剂时。

3、实验过程中尽量避免样品被污染或者相互污染。

4、实验室每样东西都会有固定的摆放位置，用过后及时归位；每次实验后要把实验室打扫干净。

5、实验室试验台颜色最好选用白色，且考虑防滑。

6、数据处理时，石英信号量特别低时（De≈1 Gy），可考虑用长石。

7、拷贝衰减曲线数据时，避开De的奇异点。