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热分析方法(TA)
1.热分析方法概述 2.热重法(TG) 3.差热分析(DTA) 4.差示扫描量热法(DSC)
主要参考书目
❖ 热分析，李余增，清华大学出版社 ❖ 现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学
出版社 ❖ 热分析及其应用，陈镜泓，科学出版社 ❖ 材料结构表征及应用，吴刚，化学工业
出版社
1. 热分析方法概述
➢ 应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶瓷、建材、 生物化学、药学、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、 考古、食品等。
热分析的应用类型
1、成份分析：无机物、有机物、药 物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。
2、稳定性测定：物质的热稳定性、 抗氧化性能的测定等。
3、化学反应的研究：比如固-气反应 研究、催化性能测定、反应动力学研 究、反应热测定、相变和结晶过程研 究。
定义： 热分析方法是利用热学原理对物质的物理性
能或成分进行分析的总称。根据国际热分析协会 ICTA （International Confederation for Thermal Analysis)对热分析法的定义：热分析是在程序控制 温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一门 技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质 量、温度、热焓、尺寸、机械、电学、声学及磁 学性质等。
判定某项技术是否属于热分析技术应该具 备以下三个条件：
1）测量的参数必须是一种“物理性质”， 包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特 性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度 的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
热分析技术的分类
热分析方法的种类是多种多样 的，根据ICTA的归纳和分类，目前 的热分析方法共分为9类17种。
ICTA对热分析技术的分类
物理性 质
分析技术名称
简 称 物理性质
分析技术名称
1.质量 1）热重法
2）等压质量变化测 定
TG 3.热焓 4.尺寸
9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定 8)差热分析
EGD 5.力学特性 11)热机械分析
2、植物药材的鉴别
植物药材（菊花、丹参、白术、白芷、
黄芪、玄参、甘草、板兰根、薏仁、杜仲、
银杏等）的鉴别，通常需要一定的溶剂提取
等较复杂的化学前处理，且操作烦琐。同时
也仅能检测药材中某一类成分，故难于反映
药材的总体理化性质，对植物药材鉴别的专
属性、准确性也不够高，故鉴别较为困难。
应用TA技术对其鉴别，往往能取得较满意的
1. 热分析方法概述
物质在温度变化过程中，常常伴随宏观 物理、化学等性质的变化，宏观上的这些性 质变化通常又与物质的组成和微观结构相关 联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进 行定性、定量分析，从而实现对物质的结构 鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数 据和精细结构信息。
二、热分析技术在药物分析中的应用
1、药物的熔点测定 我国药典规定，药物的熔点用毛细管法
测定，此法常存在人为视觉误差及“初熔” 难于判断等缺点。若用DTA 或DSC法测熔点， 可精确控制升温速度。且可看到被测样品熔 解的全过程，故对那些熔化即分解、相邻两 熔解温度很接近，以及多组分混合体系，用 毛细管法测试较困难的样品，若用TA 技术测 定，则方便、直观。具有实际意义
动物药很多,诸如蝙蝠（夜明砂), 犀牛(犀角), 水牛(水牛角), 牛(牛黄), 虎(虎骨), 蛇(蛇蜕), 白 花蛇, 乌梢蛇, 蝉(蝉蜕), 蚕(蚕砂), 九喷鼻虫, 土 鳖虫, 鸡(鸡内金), 人(头发-血余炭, 胎盘-紫河车, 尿-人寿白, 粪-人寿黄), 鼯鼠(五灵脂), 水蛭, 虻 虫, 蛤(海蛤壳), 浮海石, 乌贼(海螵蛸), 龙骨, 龙 齿, 鲍(鲍鱼贝壳), 海蛎子, 蚌(珍珠母), 阿拉伯绶 贝(紫贝齿), 羚羊(羚羊角), 蚯蚓(地龙), 蚕(僵蚕), 全蝎, 蜈蚣, 麝(麝喷鼻), 蜜蜂(蜂蜜), 驴(阿胶), 乌龟(龟板), 鹿(鹿角胶,鹿角霜), 海豹(海狗肾), 海马, 冬虫夏草, 蛤蚧, 壁虎(守宫), 五倍子, 螳螂 (桑202螵0/9/2蛸7 ), 斑蝥, 蟾蜍(蟾酥), 胡蜂(露蜂房)等等12.
热分析的应用类型
4、材料质量测定：如纯度测定、物 质的玻璃化转变和居里点、材料的 使用寿命测定。
5、材料的力学性质测定：抗冲击性 能、粘弹性、弹性模量、损耗指数 和剪切模量等的测定。
6、环境监测：研究蒸汽压、沸点、 易燃性等。
热分析技术在药学领域中的应用
一、热分析技术在中药材鉴别中的应用 1、动物药材的鉴别
由于每一种物质均有其特有的DTA 或DSC图谱， 因此TA技术对动物药材，特别是一些名贵动物药材 （鹿茸、犀牛角、甲鱼胆）的鉴别更具有实用价值。
由于DTA及DSC方法简便、无需分离提取就可直 接测试，尤其是它们能从热焓的角度对外观相似且 化学组成相同只是其含量有差异的动物药材进行定 性鉴别及定量分析，因此颇受瞩。
EGA
12)动态热机械分析
6.声学特性 13)热发声法
14)热声学法
7.光学特性 15)热光学法
DTA 8.电学ห้องสมุดไป่ตู้性 16)热电学法
9.磁学特性 17)热磁学法
简称 DSC
TMA DMA
应用
➢ 在上述热分析技术中，热重法(TG)、差热分析(DTA)以 及差示扫描量热法(DSC)应用最为广泛。
➢ 范围：研究无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→有机 物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等的物 理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化学变 化（脱水、分解、氧化和还原等）。
效果。 2020/9/27
13
3、矿物药材的鉴别
在众多矿物药（硫磺、朱砂、石膏、磁石、滑石 粉等）中，有些为同名异物，有些则同物异名。而某 些矿物药材，特别是粉末状药材，它们的外观相似， 易混淆，应用TA技术鉴别，结果较满意。
4、树脂类药材的鉴别
树脂类药材来源于植物体某些器官组织分泌物而 结成的干燥物或经加工提取的产物（松香、安息香、 乳香、阿魏等）。故相关植物的组织特征多不存在， 因此用原植物鉴定较为困难，显微鉴别也意义不大。 若应用TA技术，则可容易地区别它们的种类及其真伪。
1.热分析方法概述 2.热重法(TG) 3.差热分析(DTA) 4.差示扫描量热法(DSC)
主要参考书目
❖ 热分析，李余增，清华大学出版社 ❖ 现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学
出版社 ❖ 热分析及其应用，陈镜泓，科学出版社 ❖ 材料结构表征及应用，吴刚，化学工业
出版社
1. 热分析方法概述
➢ 应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶瓷、建材、 生物化学、药学、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、 考古、食品等。
热分析的应用类型
1、成份分析：无机物、有机物、药 物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。
2、稳定性测定：物质的热稳定性、 抗氧化性能的测定等。
3、化学反应的研究：比如固-气反应 研究、催化性能测定、反应动力学研 究、反应热测定、相变和结晶过程研 究。
定义： 热分析方法是利用热学原理对物质的物理性
能或成分进行分析的总称。根据国际热分析协会 ICTA （International Confederation for Thermal Analysis)对热分析法的定义：热分析是在程序控制 温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一门 技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质 量、温度、热焓、尺寸、机械、电学、声学及磁 学性质等。
判定某项技术是否属于热分析技术应该具 备以下三个条件：
1）测量的参数必须是一种“物理性质”， 包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特 性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度 的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
热分析技术的分类
热分析方法的种类是多种多样 的，根据ICTA的归纳和分类，目前 的热分析方法共分为9类17种。
ICTA对热分析技术的分类
物理性 质
分析技术名称
简 称 物理性质
分析技术名称
1.质量 1）热重法
2）等压质量变化测 定
TG 3.热焓 4.尺寸
9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定 8)差热分析
EGD 5.力学特性 11)热机械分析
2、植物药材的鉴别
植物药材（菊花、丹参、白术、白芷、
黄芪、玄参、甘草、板兰根、薏仁、杜仲、
银杏等）的鉴别，通常需要一定的溶剂提取
等较复杂的化学前处理，且操作烦琐。同时
也仅能检测药材中某一类成分，故难于反映
药材的总体理化性质，对植物药材鉴别的专
属性、准确性也不够高，故鉴别较为困难。
应用TA技术对其鉴别，往往能取得较满意的
1. 热分析方法概述
物质在温度变化过程中，常常伴随宏观 物理、化学等性质的变化，宏观上的这些性 质变化通常又与物质的组成和微观结构相关 联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进 行定性、定量分析，从而实现对物质的结构 鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数 据和精细结构信息。
二、热分析技术在药物分析中的应用
1、药物的熔点测定 我国药典规定，药物的熔点用毛细管法
测定，此法常存在人为视觉误差及“初熔” 难于判断等缺点。若用DTA 或DSC法测熔点， 可精确控制升温速度。且可看到被测样品熔 解的全过程，故对那些熔化即分解、相邻两 熔解温度很接近，以及多组分混合体系，用 毛细管法测试较困难的样品，若用TA 技术测 定，则方便、直观。具有实际意义
动物药很多,诸如蝙蝠（夜明砂), 犀牛(犀角), 水牛(水牛角), 牛(牛黄), 虎(虎骨), 蛇(蛇蜕), 白 花蛇, 乌梢蛇, 蝉(蝉蜕), 蚕(蚕砂), 九喷鼻虫, 土 鳖虫, 鸡(鸡内金), 人(头发-血余炭, 胎盘-紫河车, 尿-人寿白, 粪-人寿黄), 鼯鼠(五灵脂), 水蛭, 虻 虫, 蛤(海蛤壳), 浮海石, 乌贼(海螵蛸), 龙骨, 龙 齿, 鲍(鲍鱼贝壳), 海蛎子, 蚌(珍珠母), 阿拉伯绶 贝(紫贝齿), 羚羊(羚羊角), 蚯蚓(地龙), 蚕(僵蚕), 全蝎, 蜈蚣, 麝(麝喷鼻), 蜜蜂(蜂蜜), 驴(阿胶), 乌龟(龟板), 鹿(鹿角胶,鹿角霜), 海豹(海狗肾), 海马, 冬虫夏草, 蛤蚧, 壁虎(守宫), 五倍子, 螳螂 (桑202螵0/9/2蛸7 ), 斑蝥, 蟾蜍(蟾酥), 胡蜂(露蜂房)等等12.
热分析的应用类型
4、材料质量测定：如纯度测定、物 质的玻璃化转变和居里点、材料的 使用寿命测定。
5、材料的力学性质测定：抗冲击性 能、粘弹性、弹性模量、损耗指数 和剪切模量等的测定。
6、环境监测：研究蒸汽压、沸点、 易燃性等。
热分析技术在药学领域中的应用
一、热分析技术在中药材鉴别中的应用 1、动物药材的鉴别
由于每一种物质均有其特有的DTA 或DSC图谱， 因此TA技术对动物药材，特别是一些名贵动物药材 （鹿茸、犀牛角、甲鱼胆）的鉴别更具有实用价值。
由于DTA及DSC方法简便、无需分离提取就可直 接测试，尤其是它们能从热焓的角度对外观相似且 化学组成相同只是其含量有差异的动物药材进行定 性鉴别及定量分析，因此颇受瞩。
EGA
12)动态热机械分析
6.声学特性 13)热发声法
14)热声学法
7.光学特性 15)热光学法
DTA 8.电学ห้องสมุดไป่ตู้性 16)热电学法
9.磁学特性 17)热磁学法
简称 DSC
TMA DMA
应用
➢ 在上述热分析技术中，热重法(TG)、差热分析(DTA)以 及差示扫描量热法(DSC)应用最为广泛。
➢ 范围：研究无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→有机 物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等的物 理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化学变 化（脱水、分解、氧化和还原等）。
效果。 2020/9/27
13
3、矿物药材的鉴别
在众多矿物药（硫磺、朱砂、石膏、磁石、滑石 粉等）中，有些为同名异物，有些则同物异名。而某 些矿物药材，特别是粉末状药材，它们的外观相似， 易混淆，应用TA技术鉴别，结果较满意。
4、树脂类药材的鉴别
树脂类药材来源于植物体某些器官组织分泌物而 结成的干燥物或经加工提取的产物（松香、安息香、 乳香、阿魏等）。故相关植物的组织特征多不存在， 因此用原植物鉴定较为困难，显微鉴别也意义不大。 若应用TA技术，则可容易地区别它们的种类及其真伪。