BCR连续提取法
改进的BCR连续提取法详细实验流程
改进的BCR连续提取法详细实验流程改进的BCR重金属形态提取方法试剂配制：所用的药品必须是分析纯以上。
溶液A 0.11mol/L冰乙酸（HOAc，0.11mol/L）：用移液枪吸取6.32 mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去离子水定容。
获得溶液A。
(12.64 mL冰醋酸到2L的容量瓶中)溶液B 0.5 mol/L盐酸羟胺（NH2OH·HCl，0.5 mol/L）：溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。
转移溶液至1L容量瓶中，再加入25mL的2 mol/LHNO3（或3.125 mL浓HNO3）到1L容量瓶中，最后用去离子水定容。
该溶液要当天使用当天配。
(溶解69.49g NH2OH?HCl，加入6.25mL浓HNO3到2L的容量瓶中) 溶液C30%过氧化氢（H2O2,300mg/g，8.8 mol/L）：使用由厂家提供的H2O2（用硝酸调节至pH稳定在2-3）即可。
溶液D 1 mol/L乙酸铵（NH4OAc，1 mol/L）：溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。
再用一定浓度的HNO3调节pH到2.0±0.1，最后用去离子水定容。
（154.16g-2L）注意事项：1.所有用来盛放样品或反应物的容器及配置溶液的容量瓶和烧杯都要用20% HNO3浸泡过夜，然后用去离子水清洗3遍以上。
注意每批样品至少设置2个空白及两个标准品(BCR法)GBW07437进行质量控制。
2.第3步中每次添加完过氧化氢溶液或加热时，盖上盖子但不要拧紧，前15min要格外小心，避免大量气体产生溢出损失样品。
改进的BCR连续提取法包含四个步骤，其详细流程如下：第1步(弱酸提取态)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取过100目筛的风干土壤样品0.5000-0.5010g放入50ml泡酸清洗过的离心管中，加入20mL 0.11mol/L 的CH3COOH溶液，（在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久）22±5℃下30±10 rpm振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。
制革污泥铬的形态与危险废物识别方法
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第4期·1476·化 工 进展制革污泥铬的形态与危险废物识别方法周建军，马宏瑞，朱超，吴薇，曹玲，孙文岳（陕西科技大学环境科学与工程学院，陕西 西安 710021）摘要：通过对制革污泥的物质组成和Cr 的浸出毒性及其赋存形态的研究，揭示了制革污泥危险废物识别与Cr 生态风险及其赋存形态间的相关关系，同时考察了盐酸对制革污泥中Cr 的浸提。
结果表明制革污泥是一种富含有机质和无机盐的工业污泥，同时含多种金属元素，其中Ca 、Fe 、Cr 和Al 含量最多，但尤以Cr 对环境的危害最大。
制革污泥中Cr 绝大部分以酸溶态和有机结合态形式存在，有效态Cr 含量占全量比重较小，但酸性污泥中Cr 的迁移能力使其处于高生态危害风险。
制革污泥中Cr 的浸出浓度低于0.25mg/L ，尽管不具备浸出毒性特征，但Cr 的环境行为使其仍属于危险废物。
盐酸对制革污泥中Cr 的浸出效率最高为81.7%，可以作为浸提剂用于制革污泥脱铬，剩余污泥可以达到综合利用标准。
关键词：制革污泥；铬；形态分析；危险废物；浸出毒性中图分类号：X794 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）04–1476–06 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.04.042Cr speciation and hazardous waste identification in tannery sludgeZHOU Jianjun ，MA Hongrui ，ZHU Chao ，WU Wei ，CAO Ling ，SUN Wenyue（School of Environmental Sciences and Engineering ，Shaanxi University of Science & Technology ，Xi’an710021，Shaanxi ，China ）Abstract ：To reveal the correlational relationship between tannery sludge hazardous waste identificationand the ecological risk and speciation of Cr ，this paper investigated component analysis and the leaching toxicity and speciation of Cr in tannery sludge ，and removal of Cr from tannery sludge by hydrochloric acid was also performed. Results showed that tannery sludge is a typical industrial solid waste with a great amount of organic matter and inorganic salts ，as well as a variety of metallic elements in dominated by Ca ，Fe ，Cr ，Al and Cr which is of the highest harm to the environment. The acidly soluble and organic matter bonding fractions are the main speciation of Cr in tannery sludge ，while the bioavailability of Cr only accounted for a smaller proportion in amount ，nevertheless its mobility under acidic condition still may result in a high ecological risk. In this study ，the leaching concentration of Cr was lower than 0.25mg/L ，showing no leaching toxicity ，but the environmental behavior of Cr still makes it hazardous waste. The extraction efficiency of Cr was up to 81.7% by hydrochloric acid and acceptable for reutilization ，indicating hydrochloric acid was suitable for Cr extraction in tannery sludge. Key words ：tannery sludge ；chromium ；speciation characteristic ；hazardous waste ；leaching toxicity制革污泥作为制革废水处理过程中产生的固体废弃物，随铬水分流程度和处理程度不同，污泥中含有一定量铬，干泥中总铬含量通常在2～15g/kg ，使制革污泥极易成为危险性固体废弃物。
bcr提取法名词解释
bcr提取法名词解释
连续化学提取，是指根据化学结合能力，采用组合的化学提取剂连续地将土壤、沉积物、污泥等样品中不同组分结合的无机物质分离出来的过程。
1979年，Tessier等最早提出土壤重金属结合态分析的五级连续提取法，将重金属分为可交换态、碳酸盐结合态（酸溶态）、铁锰氧化物结合态（可还原态）、有机质结合态（可氧化态）和残渣态。
此后，不断有人提出针对类土壤物质（如污泥、沉积物等）以及类金属（如As）和非金属（如S）的连续提取方法。
为了将众多连续提取法统一起来，1987年欧共体参比司提出了简化的三级连续提取法（即BCR法）并引入质量控制，制备了相应的土壤参比物质，BCR法得到了广泛应用。
由于存在提取剂专一性不强、提取出的溶解态金属的再吸附和再分配、样品前处理等问题，故对各提取组分的划分均为操作性定义。
BCR
重金属BCR分级提取
（1）弱酸提取态：准确称取通过100目筛的风干土壤样品1.0000g 置于100mL离心管中，加入40mL 0.1mol/L HOAc，放在恒
温振荡器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中
5000r/min下离心20min。
上清液经抽滤后移入瓶中待测。
（2）可还原态：向上一步残渣中加入40mL 0.5mol/L 的NH4OH • HCl, 放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心
机中5000r/min下离心20min。
上清液经抽滤后移入瓶中待测。
（3）可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2(pH值2~3)，搅拌均匀后室温下静置1h后用水浴加热至85℃±2℃，再加入
10mL H2O2 ，在恒温水浴箱中保持85℃±2℃，待溶液蒸
干后加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中22℃±
5℃下连续震荡16h，然后5000r/min下离心20min。
将上清
液抽滤后移入瓶中。
（4）残余态：分别加入9mLHNO3 和3mLHF, 使酸和样品充分混合均匀。
把装有样品的消解管放进干净的高压消解罐中，拧上
罐盖，进行微波消解。
消解后取出消解管，置于智能控温电
加热器上150℃赶酸至近干，将管中溶液转移至50mL 容量
瓶中，加入滴高氯酸2-3ml，在电热板上加热至150度进行赶
酸，至近干后冷却到室温，加入1%HNO325ml过滤定容.。
BCR、有效性
本研究采用修正的BCR连续提取法对所采集的沉积物样品进行形态提取分析,具体步骤如下:(1)弱酸提取态:称取样品1. 000 g (过75μm不锈钢筛)于50 mL聚乙烯离心管中,加入40 mL 0. 11 mol/L的醋酸(HOAc), (22±5)℃下震荡16 h。
然后, 3 000 r/min下离心分离20 min,分离出上清液于干净的50 mL离心管中,置于4℃冰箱中待测。
之后,用20 mL去离子水如上重复清洗2次(但只震荡15 min)。
(2)可还原态:向上一步残渣中加入40 mL0²50 mol/L的盐酸羟胺(NH2OH²HCl),硝酸(HNO3)调节酸度至pH=1. 5, (22±5)℃下震荡16 h, 3 000 r/min下离心分离20 min。
剩余操作与上一步骤相同。
(3)可氧化态:向上一步残渣中加10 mL8. 8 mol/L的H2O2(pH=2~3,用HNO3调节),偶尔手工摇动,保持室温1 h;加热至(85±2)℃,保持约1 h (近干);再加10 mLH2O2,再加热至(85±2)℃1 h;加50 mL 1 mol/L的醋酸铵(NH4Ac)(硝酸调节pH=2), (22±5)℃下震荡16 h,3 000 r/min下离心20min。
倾出上层清夜于50ml干净离心管中,也置于4℃冰箱中待测。
同样用20 mL去离子水如上重复冲洗2次。
(4)残余态: HNO3-HF-HClO4混合酸消解(与沉积物总量消化方法相同)。
以上样品均在北京国家地质分析测试中心用等离子质谱仪(ICP-MS,Thermo X-series)分析。
检测限分别为: Tl 0. 005 ng/g, Hg 0. 05 ng/g,As 0. 1 ng/g, Cr 0. 5 ng/g, Cu 0. 1 ng/g, Zn0. 5 ng/g,Cd 0²05 ng/g,Pb 0.01 ng/g。
改进的BCR连续提取法分步提取步骤-参考
改进的BCR连续提取法分步提取沉积物柱状样品中重金属元素的各赋存状。
改进的BCR 连续提取方案包含四个步骤，其详细操作如下：
第1步(F1)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取取干燥、磨碎的沉积物样品0.500g放入50ml 的离心管中，加入20ml 0.11mol/L的CH3COOH溶液22±5℃下振荡16小时,振荡过程中确保样品处于悬浮状态，然后以3000rpm的转速离心20min。
将上清液移入50ml 聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测，往残余物中加入10ml二次去离子水，振荡15分钟，以3000rpm的转速离心20min，小心弃去上清液。
第2步(F2)：向上一步提取后的剩余沉积物样品中加入20ml 0.1mol/L的盐酸羟胺溶液
（2mol/LHNO3酸化，pH 1.5），轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中,再按第1 步的方法振荡、离心、移液、洗涤。
第3 步(F3)：分步向上一步提取后的剩余样品中加入5ml 8.8mol/ml的双氧水原液，盖上管盖，间歇摇动离心管，在室温下消化1小时，然后将其移至水浴锅中，于85±2℃下消化1小时，打开离心管盖，继续在85±2℃下加热至管内溶液近干为止。
再加5ml双氧水原液，在85±2℃下继续加热至溶液近干。
待离心管冷却后，加入20ml 1mol/L的乙酸铵溶液，其余操作同第1步。
第4步(F4)：用浓HNO3洗出离心管中剩余的样品，转移至50ml的聚四氟乙烯坩埚中，使用HCl-HNO3-HF进行消解。
可用湖底沉积物重金属顺序提取形态标准物质(BCR法)GBW07436进行分析质量监控。
BCR连续提取法分析土壤中重金属
BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
2）土样水分含量测定（略） 3）？
重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、 络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态， 并表现出不同的活性。
元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等 主要取决于其形态,而不是总量。故形态分析是 上述研究及污染防治等的关键。
2、重金属形态研究方法及发 展历程
自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开 创性研究以来,元素形态一直是地球和环境 科学研究的一大热点。
土壤重金属形态分析方法中共有的或是比较重要 的形态的定义如下：
可交换态重金属：是指吸附在土、腐殖 质及其他成分上的金属，对环境变化敏 感，易于迁移转化，能被植物吸收。反 映了人类近期排污影响即对生物毒性作 用。
碳酸盐结合态重金属：指土壤中的重金
属元素在碳酸盐矿物上形成的共沉淀结 合态，对环境条件特别是pH值最敏感： 当pH下降时，易重新释放出来而进入环 境；当pH升高时，有利于碳酸盐的形成。
铁锰氧化物结合态重金属：一般是以矿 物的外囊物和细分散颗粒存在，活性的 铁锰氧化物比表面积大，吸附或共沉淀 阴离子而成。当pH值和氧化还原电位较 高时，有利于铁锰氧化物的形成，铁锰 氧化物的结合态反应了人文活动对环境 的污染。
改进的BCR连续提取法详细实验流程
改进的BCR重金属形态提取方法试剂配制：所用的药品必须是分析纯以上。
溶液A L冰乙酸（HOAc，L）：用移液枪吸取 mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去离子水定容。
获得溶液A。
mL冰醋酸到2L的容量瓶中)溶液B mol/L盐酸羟胺（NH2OH·HCl， mol/L）：溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。
转移溶液至1L容量瓶中，再加入25mL的2 mol/LHNO3（或 mL浓HNO3）到1L容量瓶中，最后用去离子水定容。
该溶液要当天使用当天配。
(溶解 NH2OH•HCl，加入浓HNO3到2L的容量瓶中)溶液C30%过氧化氢（H2O2,300mg/g， mol/L）：使用由厂家提供的H2O2（用硝酸调节至pH稳定在2-3）即可。
溶液D 1 mol/L乙酸铵（NH4OAc，1 mol/L）：溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。
再用一定浓度的HNO3调节pH到±，最后用去离子水定容。
（）注意事项：1.所有用来盛放样品或反应物的容器及配置溶液的容量瓶和烧杯都要用20% HNO3浸泡过夜，然后用去离子水清洗3遍以上。
注意每批样品至少设置2个空白及两个标准品(BCR法)GBW07437进行质量控制。
2.第3步中每次添加完过氧化氢溶液或加热时，盖上盖子但不要拧紧，前15min要格外小心，避免大量气体产生溢出损失样品。
改进的BCR连续提取法包含四个步骤，其详细流程如下：第1步(弱酸提取态)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取过100目筛的风干土壤样品放入50ml泡酸清洗过的离心管中，加入20mL L的CH3COOH溶液，（在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久）22±5℃下30±10 rpm振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。
将上清液移入50mL泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。
BCR法提取重金属形态
BCR法对重金属形态进行提取，具体步骤如下：一HOAC溶解态。
称取0.2g冷冻干燥的土壤样品，置于30ml聚四氟乙烯离心管中，加入20ml0.1mol/L的醋酸，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，转速30±10rpm，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡20min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C1，残渣进行下一步形态提取。
二，可还原态。
将20ml0.1mol/L的盐酸羟胺（NH2OH.HCL)(HNO3酸化，PH=2，当天配置)，加入（一）所剩残渣中，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C2，残渣进行下一步形态提取。
三，可氧化态。
向（二）中加入10ml 8.8mol/LH2O2(HNO3酸化，PH=2）室温下静置1h （间隔15min用手摇荡），用水浴加热至（85度±2）消化1h，蒸发至近干再加入6ml 8.8mol/L 的H2O2(HNO3酸化，PH=2），重复上述操作，冷却至室温后，再加入20ml1mol/L的NH4OA C (HNO3酸化，PH=2）(在PH=2）放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C3，残渣进行下一步形态提取。
四，总量及残渣态，盐酸-高氯酸-氢氟酸消解：往（三）中残渣加入10mlHCL，设定消解炉的温度为100度，加热至样品剩余少量后取下冷却。
加入5mlHNO3，5mlHF，3mlHCLO4加盖，设定消解温度为170度，升温1h后冷却加盖，继续加热挥发硅，升温到200度，待白烟冒出至少量后，取下冷却，液体呈透明，倒出，清洗，稀释待测。
土壤重金属形态提取分析方法和影响因素研究
土壤重金属形态提取分析方法和影响因素研究1.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司, 陕西西安 710075；2. 陕西省土地工程建设集团有限责任公司, 陕西西安 710075；3. 陕西省土地整治重点实验室, 陕西西安 710061；4. 陕西省土地整治工程技术研究中心,陕西西安 710075摘要：土壤重金属对环境的危害程度与其在环境介质中的赋存形态息息相关，研究土壤中重金属形态的提取方法和影响因素对于了解重金属的变化形式、迁移规律和对生物毒害作用等具有重要意义。
本文对土壤中重金属形态的提取分析方法和影响因素等进行研究，旨在为环境介质中重金属形态污染提供理论支撑。
关键词：土壤；重金属形态；提取分析方法；影响因素随着社会经济的迅速发展，特别是工业化和城市化进程的加快，人类活动造成的环境质量下降问题日趋凸显。
重金属是环境中一类具有潜在危害的污染物，进入环境后会对生态环境造成极大危害，并很难被微生物降解，能够通过食物链循环最终在生物体内富集，破坏生物体正常生理代谢[1]。
1重金属形态提取分析方法重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子、分子或其他结合方式存在的物理—化学形式。
目前，针对土壤中不同形态进行提取的方法可分为单级提取法和连续提取法[2]。
1.1单级提取法单级提取法是利用一种或多种化学试剂一次性的提取污染介质中的可利用形态的重金属，主要适用于某一单独的重金属含量远超此类重金属的平均含量。
该法特点是分析速度快、分析结果准确，但是由于不同土壤类型、不同提取剂，元素的测定结果差异很大，难以形成通用的有效态提取方法。
1.2连续提取法连续提取法是通过使用一系列溶解性能不同的试剂分步由弱到强对重金属进行提取。
使用连续多级提取法可以有效地模拟出环境介质中重金属经过自然条件形成的溶解过程，将复杂的重金属溶液提取过程变为综合性的提取方式，简化了环境中重金属含量的测定。
BCR连续提取法分析土壤中重金属
BCR连续提取法分析土壤中重金属BCR (Bureau Communautaire de Référence)，即欧洲共同参考局，连续提取法是一种用于分析土壤中重金属含量的常用方法。
它的原理是通过模拟土壤中重金属的不同组态，将其分为可交换态、铁锰氧化态、有机结合态和残渣态，以便更准确地了解土壤中重金属的作用和迁移规律。
BCR连续提取法的优势在于可以将土壤中重金属的不同形态进行分离，有助于衡量其生物有效性和可迁移性。
这对于评估土壤的环境风险和制定适当的土壤修复措施非常重要。
BCR连续提取法的步骤主要包括三个连续提取过程，每个步骤使用不同的提取剂。
首先是使用醋酸或盐酸提取土壤中的可交换态和碳酸盐结合态重金属。
然后，使用二硫化钠或氢氧化铵提取铁锰氧化态重金属。
最后，使用浓硝酸或氢氧化钠提取有机结合态和残渣态重金属。
在各个提取步骤后，通过比较提取液中重金属的浓度，可以确定土壤中不同形态的重金属含量，从而评估其环境行为和潜在的生态风险。
BCR连续提取法的数据分析通常涉及重金属溶解度和形态分布的计算。
通过计算重金属在不同形态的分布比例，可以更准确地了解其生物有效性和迁移规律。
此外，还可以通过与相关环境标准或参考值进行比较，评估土壤中重金属的环境风险等级。
然而，BCR连续提取法也存在一些局限性。
首先，它只能提供土壤中重金属分布的近似情况，而不是真实的情况。
其次，提取实验需要一定的仪器设备和化学试剂，并且操作相对繁琐，需要耗费较多的时间和资源。
总的来说，BCR连续提取法是一种常用的用于分析土壤中重金属含量的方法。
它的优势在于能够分离土壤中重金属的不同形态，以更好地评估其环境风险和制定修复措施。
然而，也需要注意该方法的局限性。
通过合理运用BCR连续提取法，我们可以更好地了解土壤中重金属的环境行为，保护环境健康并制定有效的土壤管理策略。
关于土壤中重金属形态的化学分析
由于土壤中无硅酸盐一般被铁锰氧化物质包围住，不可能单纯的通过分析重金属分布准确的确定重金属元素的化学形态，加之，电子物探技术也很容易受到外界因素干扰，所以SXRFS技术被广泛应用起来，显著提升了灵敏性和分辨率，能够准确获得土壤中不同重金属元素的分布情况，为接下来分析重金属元素化学形态奠定了良好基础。
第二步 在固体残渣中加入40mL的NH4OH?HCI，之后操作如上步。
第三步 在上一实验环节中留下的固体残渣中加入10mL过氧化氢，盖上盖子后，常温下静置1h，期间间歇性的摇晃，之后用水浴加热到85℃左右，再加入过氧化氢，在85℃恒温水浴箱内静置1h。前半小时内间歇性振荡，后半小时对其进行加热处理，使溶液减少到3mL以下。加入50mL醋酸铵，振荡、加热后，使溶液减少到1mL，放入振动器内连续振荡16h，如第一步操作，最后将清液倒入聚乙烯容器中。
三、土壤中重金属元素化学形态的分析方法
现阶段，经过多年研究与发展，土壤中重金属元素化学形态的分析研究已经取到了显著成绩，形成了多种化学形态分析方法，主要有电化学分析法脉冲极谱法、单扫描极谱法、新极谱法、溶出伏安法、同位素方法、表面分析技术等。随着显微技术的不断发展，专家们应用电子显微镜技术去鉴定土壤中Pb、Au等重金属元素的化学形态。此外，微区x线衍射技术在鉴定土壤中重金属元素化学形态上的应用也较为频繁。
BCR法是连续提取方法中的一种，通常是依次采用中性、弱酸性、中酸性、强酸性提取剂进行提取、分离试验操作。根据欧洲参考交流局提出的最新四步BCR法，将土壤中重金属元素化学形态分为酸溶态如碳酸盐结合态、可还原态如无定型氧化铁结合态、可氧化态如有机结合态、残渣态。
第一步 从风干土样中准确称量1g土壤，放入100mL离心管内，加入40mL的乙酸，置于振动器中连续振荡16h，温度宜为18℃25℃之间，再放入离心机内进行离心，速度为3000g，时间为20min。最后用水稀释，将上面清液倒入容器中，留下固体残渣。
使用修改后的BCR连续提取法从新加坡的沿海海洋沉积物中的金属形态分析
应用地球化学21(2006)1335 - 1346使用修改后的BCR连续提取法从新加坡的沿海海洋沉积物中的金属形态分析Dang the Cuong a,b,*, jeffrey²philip Obbard a,bA.环境工程和科学程序,新加坡国立大学,4工程驱动4、新加坡117576,新加坡B.热带海洋科学研究所、新加坡国立大学、肯特岭路14,新加坡119223,新加坡摘要已经确定了新加坡两个沿海地区(西北部的克兰芝,东北部的德光岛)的海洋沉积物中重金属(镉、铬、铜、镍、铅和锌)的化学形态，该过程使用了最新的三步连续提取法,就像欧洲共同体参考局描述的那样（1999）。
为了获得质量平衡,采取了第四步骤,即使用微波辅助酸消化过程对残渣进行消化和分析。
在克兰芝地区沉积物中，除了铅以外的所有金属的总含量比德光岛地区要多。
在克兰芝地区，除了镉以外的所有的金属移动性和生物适应性更强，在该地区金属存以酸可溶片段存在的比例(最不稳定的片段)更高。
克兰芝地区沉积物中,所研究的重金属的流动性依次为镉>镍>锌> 铜>铅>铬，而德光岛地区沉积物中镉、镍、铅和铬呈现了相同的流动性顺序，铜和锌的顺序则颠倒了（铜>锌）。
发铬和镍在两个地区沉积物剩余馏分中的比例都是最高的，克兰芝比例地区分别为：78.9%、54.7%、55.9%，德光岛地区分别为：82.8%、77.3%、62.2%，这意味着这些金属与沉积物是紧密结合在一起的。
结果与西班牙巴塞罗那的发现一致，关于海洋沉积物中的铬和镍，那儿报告了类似的结果。
4 个步骤的和(酸溶解+还原+氧化+残余)与总含量完全一致,这意味着结合石墨炉原子吸收光谱法分析方法的微波萃取的过程的精确度得到了保证。
2006 年Elsevier 公司。
保留一切权利。
1. 引言重金属污染是一个严重的和普遍的环境问题，由于这些污染物的持久性和非生物降解性能引起的。
BCR连续提取法分析土壤中重金属
BCR连续提取法分析土壤中重金属重金属是一类具有较高密度和相对原子质量较大的金属元素，如铅、镉、汞等。
这些重金属具有毒性和持久性，对环境和人体健康造成潜在威胁。
因此，准确测定土壤中重金属的含量对于环境保护和健康风险评估至关重要。
BCR（Bureau Communautaire de Référence）连续提取法是一种常用的土壤样品前处理方法，用于分析土壤中不同形态下重金属的存在和迁移规律。
该方法基于土壤中重金属的空间分布特征，将其分为可交换态、还原态和氧化态等不同形态，以更全面地了解土壤中重金属的迁移和转化情况。
首先，BCR连续提取法将土壤样品分别经过三个步骤的提取，以萃取出土壤中不同形态下的重金属。
第一步是提取可交换态（F1），利用弱酸提取剂（如0.1mol/LHCl）将土壤中与矿物颗粒表面吸附的重金属进行萃取。
这部分重金属较容易被植物吸收和迁移。
第二步是提取还原态（F2），采用弱还原剂（如0.1mol/LNH2OH·HCl）提取土壤中被铁锰氧化物结合的重金属。
这些重金属在土壤中的分布较稳定，但仍可能对生物体造成潜在威胁。
第三步是提取氧化态（F3），使用强酸提取剂（如1mol/L HNO3）将土壤中与有机质结合的重金属进行萃取。
这部分重金属通常较难被生物体吸收，但可能存在潜在的长期环境风险。
通过对上述三个步骤的连续提取，可以得到不同形态下重金属的含量数据。
根据BCR连续提取法的分析结果，我们可以更准确地了解土壤中重金属在不同形态下的分布情况，从而评估潜在的环境风险和制定合理的土壤修复方案。
为了保证分析结果的准确性，使用BCR连续提取法进行土壤中重金属分析时需要注意以下几点。
首先，需要确保样品的收集和保存符合标准要求，以防止实验误差的引入。
其次，在提取过程中应使用高纯度试剂，并进行严格的操作控制，以避免外界干扰和样品污染。
此外，在实验前还应进行仪器的校准和实验室质量控制，以确保分析结果的可靠性和可比性。
污泥中重金属的形态提取—BCR三态提取法
复杂体系分离分析结课报告污泥中重金属的形态提取—BCR三态提取法污泥中重金属的形态提取——BCR三态提取法摘要污泥中重金属的形态分析成为评估重金属可迁移性及生物可利用性的有效方式。
围绕其形态提取，西方研究者提出了多种提取方法。
BCR三态提取法逐渐被各国研究者接受，并在实际应用中的到推广。
这也为不同地域污泥重金属毒性评估提供了一个统一的标准。
关键词污泥重金属形态提取 BCR三态提取法评估引言自1857年英国伦敦建立世界第一个污水处理厂以来，世界上污水处理业快速发展而不断产生新的废弃物一污泥，同时污泥的处理也成为政府管理中的一项重要问题。
目前，国内外应用比较广泛的污泥处理方式主要有4种，分别为填埋处理，填海处理，焚烧处理和土地利用。
各国在四种处理方式所占处理总量的比例不同。
污泥填埋处理是意大利、荷兰和德国对污泥的主要处理方式。
污泥填海处理的方法简单，不用花费大量能源，却可污染海洋，会导致全球环境问题，此方法目前已受到限制。
污泥的焚烧处理可以最大量地减少污泥体积，但设备和运行费用昂贵，易造成大气污染问题。
而污泥的土地利用能够实现其稳定化、无害化、资源化的目的，因此土地利用逐渐为人们所重视。
但是要实现污泥的土地利用，首先要检测、评估其重金属毒性。
1 污泥重金属形态提取现状传统的对重金属的污染分析一般只是测定样品中待测元素的总量或总浓度。
然而，从20世纪70年代开始，人们认识到重金属的生物毒性和生物有效性不仅与其总量有关，而且更大程度上取决于该元素在环境中存在的化学形态及物理形态[1,2]。
因此，人们对环境介质中的重金属研究的侧重点也逐渐集中到确定重金属的形态分布及其影响方面。
颗粒物中重金属的形态分析是从土壤科学研究发展起来的，其方法是借用土壤中选择性提取金属的化学试剂逐级提取以确定污泥颗粒物中金属的形态[3]。
目前，国内外采用的重金属的形态连续提取技术多种多样，且由于采用的提取试剂以及操作方法的不同，从而也产生了由于缺乏统一标准而使实验数据难以比较状况和结论相差较大等问题。
利用 BCR法和 Maiz法提取蔗田土壤中重金属的研究
利用 BCR法和 Maiz法提取蔗田土壤中重金属的研究王晓飞;许桂苹;洪欣;陈丽君;梁晓曦【摘要】The occurrence characteristics of heavy metals Cu, Zn, Pb, Cd and Ni in the soil samples of sugarcane fields in Guangxi were analyzed by using BCR and Maiz sequential extraction procedures respectively.The results showed that Cu, Zn, Pb, Cd and Ni existed mainly in residual fraction, and they had a lower potential bioavailability.Pb existed mainly in reducible fraction or chelated fraction, and it possessed a certain potential bioavailability.In addition, BCR method acquired higher recovery rate of heavy metal than Maiz method, but the quantity of effective-state Cu, Zn, Pb, Cd and Ni measured by Maiz method was all higher than that of weak-acid-extractable-state Cu, Zn, Pb, Cd and Ni measured by BCR method.%分别采用BCR法和Maiz法两种连续提取法，对蔗田土壤样品中重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和Ni进行了形态分析。
改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态
改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态李默挺;陶红;孙燕;王怡心;李飞鹏;李丹妍【摘要】为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素(Pb、Cu、Cr、Zn)的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2:8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95％,温度为(20±0.5)℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60 d,制得一系列固化材料样品.作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75μm孔径的网筛并充分混匀.测定上述样品中重金属元素总量时,取此经破碎的样品0.100 g,用硝酸3 mL,过氧化氢1 mL和氢氟酸1 mL进行微波消解.所得消解液于150℃加热蒸发赶酸,冷却后加水溶解并定容为50.0 mL.用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定此溶液中4种重金属元素的含量.另取0.800 g样品,按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态,依次为酸可提取态(F1)、可还原态(F2)、可氧化态(F3)和残渣态(F4).分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量.在ICP-MS分析中,用Sc、Ge、In 和Bi作为内标,以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应.试验结果表明,所用方法具有较好的准确度和精密度.根据改进的BCR连续提取法分离后,ICP-MS 的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)004【总页数】7页(P401-407)【关键词】改进的BCR连续提取法;电感耦合等离子体质谱法;重金属;形态分析;底泥;固化材料【作者】李默挺;陶红;孙燕;王怡心;李飞鹏;李丹妍【作者单位】上海理工大学环境与建筑学院,上海 200093;上海理工大学环境与建筑学院,上海 200093;上海理工大学环境与建筑学院,上海 200093;上海理工大学环境与建筑学院,上海 200093;上海理工大学环境与建筑学院,上海 200093;上海理工大学环境与建筑学院,上海 200093【正文语种】中文【中图分类】O657.63黑臭水体的治理是我国当前城乡水污染整治的首要任务之一，由于长期的外源污染和内源累积，重金属在河道底泥中不断富集［1］。
BCR连续提取法分析土壤中重金属
残渣态重金属：一般存在硅酸盐、原生 和次生矿物等土壤的晶格中，是自然地 质风化的结果，在自然条件下不易释放， 能长期稳定在沉积物中，不易为植物吸 收。主要受矿物成分及岩石风化和土壤 侵蚀影响。
BCR法是欧洲参考交流局（European Community Bureau of Reference）提出 的较新的划分方法，将重金属形态分为4 种，即： 酸溶态(弱酸提取态,如碳酸盐结合态)、 可还原态（如铁锰氧化物态）、 可氧化态（如有机态） 残渣态。
（3）可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2(pH值2~3)，搅拌均匀后室温下静置1h后 用水浴加热至85℃±2℃，再加入10mL H2O2 ， 在恒温水浴箱中保持85℃±2℃ 1h. 加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中22℃±5℃ 下连续震荡16h，然后3000r/min下离心20min。 将上清液移入50mL容量瓶中，用水稀释到刻 度，摇匀。用原子吸收分光光度计测量浓度,表 示为C3。
土壤重金属形态分析方法中共有的或是比较重要 的形态的定义如下：
可交换态重金属：是指吸附在土、腐殖 质及其他成分上的金属，对环境变化敏 感，易于迁移转化，能被植物吸收。反 映了人类近期排污影响即对生物毒性作 用。
碳酸盐结合态重金属：指土壤中的重金 属元素在碳酸盐矿物上形成的共沉淀结 合态，对环境条件特别是pH值最敏感： 当pH下降时，易重新释放出来而进入环 境；当pH升高时，有利于碳酸盐的形成。
BCR连续提取法分析土壤中重 金属的形态
胥思勤
1、本实验的目的
了解土壤中重金属形态分析方法的种类、 历史沿革、优缺点。 掌握土壤样品的采集与保存方法 掌握土壤重金属形态BCR连续提取法的原 理，重金属的形态分析是指用各种提取 剂对土壤重金属的各个形态进行连续提 取，进而采用一定的方法测量其各形态 含量。
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BCR
（1）酸可提取态铜含量测定。
取1g土，在各离心管中加入40 ml浓度为0.11 mol/L 的CH3COOH溶液，25 ℃，250 rpm摇床上连续振荡16 h后，于4000 r/min的离心机离心15 min，分将离心管中上清液移入50ml的容量瓶中，用水稀释，定容，用原子吸收分光光度计测定上清液中被提取的铜的浓度。
在残余土样中加入20 ml蒸馏水振荡15 min，4000 r/min离心15 min，弃去洗涤液，残余土样供下一步实验使用。
（2）可还原态（氧化结合态）铜含量测定。
在残留的土样中加入0.5 mol/L盐酸羟胺和0.05 mol/L HNO3的混合液40 ml，25 ℃，250 rpm连续振荡16 h，4000 r/min离心15 min，上清液移入到50ml容量瓶，用水稀释定容，用原子吸收检测。
残余土壤供下一步测定。
（3）可氧化态（有机结合态）铜含量测定。
在残余土样中加入10 ml H2O2，用HNO3调节pH值到2～3，盖子松盖，在室温下放置1 h（玻棒搅拌）后，于85 ℃恒温水浴中保持1 h，打开离心管盖子继续加热至体积不多于3 ml，继续添加10 ml H2O2，于85 ℃恒温水浴保持1 h，打开盖子加热至体积1 ml，冷却后加入1.0 mol/L、pH值为2.0的醋酸铵溶液50 ml，连续振荡16 h后，离心过滤即得有机结合态试液。
（4）残余态含量测定。
用三酸硝化法处理分析试液后所测定的全量，分别减去酸可提取态含量、氧化结合态含量和有机结合态含量即为残余态含量。
A critical evaluation of the three-stage BCR sequential extraction procedure to assess the potential mobility and toxicity of heavy metals in industrially-contaminated land。