氰化物测定方法(方法原理及样品预处理)教学课件.
氰化物（气体）的测定
氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法（A）xx xxx xxxx 1 适用范围1.1用于固定污染源油组织排放和无组织排放的氰化氢测定。
1.2 在氰化氢无组织排放的空气样品分析中，当采集体积为30L时，方法的加你出现为2×10-3mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17 mg/m3，在有组织排气样品分析中，当采样体积为5L时，方法的检出限为0.09 mg/m3，定量测定浓度范围为0.29~8.80.09 mg/m3。
1.3硫化氢和氧化剂（如Cl2）存在对测定有干扰。
2 规范性引用文件GB 16297—1996 大气污染物综合排放标准GB 16157—1996 固定污染源气中颗粒物测定和气态污染源采样方法。
3 方法原理用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生产氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生产戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生产蓝色化合物。
根据颜色深浅用欧冠分光光度法测定。
当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3，测定浓度范围为0.0015~0.017mg/m3。
在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCl）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。
4 试剂除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂和按4.1制备的纯水。
4.1不含有机物的蒸馏水：于2L蒸馏水中加入1m ol/L高锰酸钾溶液5ml，再行蒸馏，在蒸馏的全过程中式中保持紫红色，否则应随时补加高锰酸钾。
4.2 2%（m/V）氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.3 0.1%（m/V）氢氧化钠溶液：取0.1g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.4 0.2%（m/V）氢氧化钠吸收液（A）C NaOH=0.05mol/L：取2g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.5 0.4%（m/V）氢氧化钠吸收液（B）C NaOH=0.1mol/L：取4g氢氧化钠溶解于适量水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线；4.6 0.6%（m/V）乙酸溶液：移取冰乙酸3.0ml于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
氰化物测定(准备工作及水样预处理)教学课件PPT资料优秀版
准备工作及水样蒸馏预处理 该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法是常用的测定方法。 总氰化物为氰化物常测的控制指标。 ◆空白实验接收瓶内试样为“B”待测。 总氰化物为氰化物常测的控制指标。 准备工作及水样蒸馏预处理——包括两部分 总氰化物样品制备——蒸馏操作过程总结 取10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶，迅速加入磷酸10ml，或多加使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升 高，馏出液以2-4mL/min速度蒸馏。 ◆接收瓶内试液体积近100mL时停止蒸馏，用少量水冲洗导管，取下接收瓶，用水稀至标线，此样为“A”待测。
职《环境监测》
水中氰化物测定
——准备工作及水样预处理
指导教师: 付翠彦
水中氰化物测定
测定方法:《容量法和分光光度法》(HJ 484- )
该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮 分光光度法是常用的测定方法。
总氰化物为氰化物常测的控制指标。采用磷酸-EDTA 预蒸馏得到，即在pH<2的介质中，在磷酸和EDTA存在下 加热蒸馏形成氰化氢被碱液吸收。
★检查连接部位，保证连接严密。
③加试剂、 取10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶，迅速加入磷酸10ml 蒸馏 ，或多加使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调 电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2-4mL/min速度蒸馏。
④蒸馏结束 ◆接收瓶内试液体积近100mL时停止蒸馏，用少量水冲洗 导管，取下接收瓶，用水稀至标线，此样为“A”待测。 ◆空白实验接收瓶内试样为“B”待测。
仪器试 水样蒸 高，馏出液以2-4mL/min速度蒸馏。
★往100ml比色管接收瓶内加10mg/LNaOH溶液10ml作为吸收液。
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定是一种常见的环境监测方法，用于确定土壤中氰化物的含量。
该方法通常包括以下步骤：
1. 采集土壤样品：在待测土壤区域中，使用无污染的工具采集土壤样品。
确保取样点的代表性，避免受周围环境干扰。
2. 样品处理：将采集到的土壤样品通过筛网过滤，去除大颗粒杂质。
然后将样品加入酸性溶液中，以提取土壤中的氰化物。
3. 氰化物测定：使用合适的氰化物测定方法，如标准添加法、络合滴定法或色谱法，测定提取液中氰化物的浓度。
这些方法基于化学反应或仪器测量，可以准确测定土壤中的氰化物含量。
4. 质量控制：在测定过程中，进行质量控制以确保结果的准确性和可靠性。
这包括使用空白样品进行背景校正、制备标准曲线进行定量分析，并进行重复测定以验证结果的可重复性。
5. 结果分析：根据测定结果，评估土壤中氰化物的含量是否超过环境标准限值。
如果超过限值，则需要采取相应的措施进行土壤修复或环境治理。
总之，土壤氰化物的测定是一项重要的环境监测工作，可用于评估土壤污染程度和制定环境保护措施。
氰化物的测定
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。
2、会用吸光光度计测定吸光度。
二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。
三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。
并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。
2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。
（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。
（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。
（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。
2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。
氰化物的测定讲义ppt课件
吸取 10.00ml 试样“A”于具塞比色管中， 按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作，从校准曲线上 计算出相应的氰化物质量浓度。 • 4.3 空白实验 另取 10.00ml 空白试验试样“B”于具塞 比色管中，按 4.1.2 至 4.1.4 进行操作
4 分析步骤
• 4.4 结果计算
总氰化物：向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠，在 pH<2 条件下，加热蒸馏，利用 金属离子与 EDTA络合能力比与氰离子络合 能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离 子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化 钠溶液吸收
• 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝
酸锌，在 pH=4 条件下，加热蒸馏，简单 氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以 氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸 收
• 易释放氰化物
在 pH=4 介质中，硝酸锌存在下，加热蒸 馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单 氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和 锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化 物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合 物。
• 2 样品的采集和保存 • 2.1 采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干
燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现 场采样时需用所采水样淋洗 3 次后采集水 样 500ml，供实验室分析所用。样品采集 后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水 样加 0.5g 固体氢氧化钠。当水样酸度高时， 应多加固体氢氧化钠，使样品的 pH>12。
3 试剂
• 3.6.2 吡唑啉酮溶液
称取 0.25g 吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基 -5-吡唑啉酮，) 溶于 20ml N，N-二甲基甲 酰胺[HCON(CH3)2，N，N]。 • 3.6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按 1:5 混合，用时现配。
氰化物测定(校准曲线制作及样品测定)教学课件(精)
展示氰化物测定中的校准曲线制作
和样品测定录像……
氰化物校(标)准曲线制作——操作过程总结
◆注意：样品测定和标准系列的吸光度测定需要使用同一台光度计。
氰化物标(标)准曲线制作——数据记录及处理
≥ 0.9990
水中氰化物测定——样品数据记录及处理
监测报告
注：实际工作中，填全上表中采样时间、采样人员等相关信息。
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定
——校准曲线制作及样品测定
指导教师: 付翠彦
水中氰化物测定
测定方法:《容量法和分光光度法》(HJ 484-2009)
该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮分光光
度法是常用方法。
◆在测定水中氰化物时，需要预先采用蒸馏预处理，将 水样中总氰化物从水样干扰体系中分离出来，然后用分光 光度法测定馏出液中氰化物的含量。
水中氰化物测定——教学视频
视频1 准备工作及 水样蒸馏预 处理 视频2
校准曲线 制作及样 品测定
下面具体展示视频2
校(标)准曲线制作及样品测定——两大部分
一、校准曲线制作 二、样品测定
①
标准 使用液 配制
②
标准系 列制作
③
蒸馏后 的样品 显色测 定
④
数据记 录和处 理
可以使用一段时间
具体操作展示
水中氰化物测定结束！
谢谢！
水中氰化物的检测和处理课堂PPT
4
一、方法原理：氰离子与对—硝基苯甲醛能够缩合为苯偶姻。在碱 性条件下，苯偶姻使邻二硝基苯还原，产生典型的紫色反应。 二、试剂： 1．对—邻试纸：取1.5g对—硝基苯甲醛和1.7g邻二硝基苯溶于 100ml95%乙醇中，用普通定性滤纸浸泡5min后取出晾干，剪成条备 用。 2．醋酸铅棉花：用10%醋酸铅溶液将脱脂棉浸透后，压除多余水份 ，100℃以下干燥备用。 3．碳酸钠饱和溶液：临用时配制。取无水碳酸钠试剂少许，用少 量水溶解成饱和状态溶液。 4．酒石酸固体试剂 三、检测操作
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生物法处理含氰废水分两个阶段，第一阶段是革兰氏
杆菌以氰化物、硫氰化物中的碳、氮为食物源，将氰化物 和硫氰化物分解成碳酸盐和氨：
微生物 Mn（CN）n（n-m）-+4H2O+O2─→Me-生物膜+2HCO3+2NH3 对金属氰络物的分解顺序是Zn、Ni、Cu、Fe对硫氰 化物的分解与此类似，而且迅速，最佳pH值6.7～7.2。
1.氰化物的致毒机理 2.水中氰化物的检测 3.废水中氰化物的处理
1
氰化物的致毒机理
氰化物中毒是氰化物通过皮肤、呼吸道 或消化道进入体内所致。氰化物进入体 内后，可迅速分解出游离的氰，通过与 各种细胞内呼吸梅中的铁、铜、钼等金 属离子结合，导致该酶失活，致使细胞 不能利用氧，从而产生细胞内窒息。
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2
水中氰化物的检测
因为氰化物是巨毒物质，因此在日常生 活和工作中必须严格控制它的含量。下 面是检测氰化物2种比较快速简便的方法 1.氰化物与苦味酸的反应 2.氰离子与对—硝基苯甲醛
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一、原理：氰化物遇酸产生氢氰酸，氢氰酸与苦味酸 作用生成玫瑰红色异氰紫酸钠。 二、主要试剂 1.苦味酸试纸:取普通定性滤纸浸入饱和苦味酸乙醇溶 液中,数分钟后取出,在空气中放干,剪成条备用. 2.碳酸钠饱和溶液:临用时配制.取无水碳酸钠少许,用 少量水溶解成饱和状态溶液. 3.酒石酸固体试剂 三、检测操作（避免阳光直射操作） 1。取1支检氰玻璃管，插入一片苦味酸试纸条，在试 纸条上滴加1滴碳酸钠饱和溶液使试纸条湿润，将检氰 玻璃管插入带孔橡胶塞中。 2。取50ml检测水样，加固体酒石酸约1g，立即塞上装 有检氰管的橡皮塞，轻轻摇动使酒石酸溶解，将三角 瓶防入75~85℃水浴中加热20分钟后观察管内试纸变色 情况，如果试制出现玫瑰红色，表示有氰化物存在
水中氰化物的检测和处理课件
操作步 骤
取样→调节pH值→加入氯胺T→加入异烟酸-吡唑啉酮→显色反应→测量吸光度 →计算浓度。
电极法原理及操作
原理
利用氰离子选择电极与参比电极组成原电池，测量电池电动势，根据能斯特方程 计算出氰化物浓度。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
法规标准与限量要求
国家法 规
我国《生活饮用水卫生标准》（ GB5749-2006）规定氰化物限量为 0.05mg/L。
国际标准
世界卫生组织（WHO）规定饮用水中 氰化物最大允许浓度为0.07mg/L。欧 盟和美国等国家和地区也制定了相应 的限量标准。
02
水中氰化物检测方法
分光光度法原理及操作
原理
操作步骤
准备电极→校准电极→测量样品电动势→计算浓度。
其他检测方法简介
滴定法
利用硝酸银滴定氰化物，通过计算消耗硝酸银的量来确定氰 化物的浓度。该方法操作简便，但灵敏度较低，适用于高浓 度氰化物的检测。
气相色谱法
将氰化物转化为氰化氢，通过气相色谱柱分离后进行检测。 该方法灵敏度高、选择性好，但操作复杂、成本较高。
处理厂设计日处理能力为10万吨， 出水水质需达到国家一级A标准， 其中氰化物去除率要求达到95%以上。
工艺流程描述
预处理阶段
污水首先进入格栅池去除大颗粒物，然后进入沉砂池去除 砂粒等无机物，为后续生物处理创造条件。
深度处理阶段
采用混凝沉淀+过滤工艺，进一步去除悬浮物和胶体物质， 提高出水水质。最后通过紫外线消毒设备杀灭病原体，确 保出水安全。
GB5009.36 食品中氰化物的测定 解读培训PPT
第一法 分光光度法
3. 样品前处理方法部分细节改变
2016版
木薯粉称取 20 g(精确到0.001 g)试样于 500 mL水蒸气蒸馏装置中，加水约 200 mL，塞严瓶口，在室温下磁力搅拌 2 h。然后加入 20 mL 乙酸锌溶液和 2.0 g 酒石酸，迅速连接好蒸馏装置，将冷凝管下端插入盛有 10 mL 20 g/L 氢氧化钠溶液的 100 mL锥形瓶①的液面下。进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液接近 100 mL时，取下锥形瓶①；同时将冷凝管下端插入盛有 10 mL 20 g/L氢氧化钠溶液的 100 mL 锥形瓶②的液面下，重复蒸馏至收集蒸馏液约 80 mL时，停止加热，继续收集蒸馏液近 100 mL，取下锥形瓶②；取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌、混匀，再将冷凝管下端插入盛有 10 mL 20/L氢氧化钠溶液的100 mL.锥形瓶③的液面下，进行水蒸气蒸馏，至锥形瓶③收集蒸馏液约 50 mL，取下锥形瓶③。将上述锥形瓶①、②和③收集的蒸馏液完全转移至 250 mL(V1)容量瓶中，用水定容至刻度。量取 10 mL 溶液(V2)置于 25 mL比色管中，作为试样溶液。用移液管分别量取 0.0 mL、0.3 mL、0.6 mL、0.9 mL、1.2 mL、1.5 mL氰离子标准中间液置于25 mL比色管中，加水至 10 mL。试样溶液及标准系列溶液中各加 1 mL 10 g/L 氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示液，用乙酸溶液缓慢调至红色褪去，然后加 5 mL 磷酸盐缓冲溶液，在 37℃ 恒温水浴锅中保温 10 min，再分别加入0.25 mL氯胺T溶液，加塞振荡混合均匀，放置 5 min。然后分别加入5 mL 异烟酸-吡唑酮溶液，加水至25 mL，混匀。在 37℃恒温水浴锅中放置 40 min，用2 cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 638 nm处测吸光度。
第二节食品中氰化物的检验-PPT精品文档
氰化图片
二、氰化物的毒性
• 氰化物拥有令人生畏的毒性，它们广泛存在于自然界。 氰化物可由某些细菌、真菌或藻类制造，并存在于相当多的 食品与植物中。在植物中，氰化物通常与糖分子结合，并以 含氰糖苷形式存在。比如，木薯中就含有氰糖苷，在食用前 必须设法将其除去（通常靠持续沸煮）。水果的核钟通常含 有氰化物或含氰糖苷。如杏仁中含有苦杏仁苷，就是一种含 氰糖苷，故食用杏仁前通常用温水浸泡以去毒。
• 3、仪器 • 500mL全玻璃蒸馏器，600W或800W可调电炉，100mL 量筒或容量瓶 • 4、采样和样品 • 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加 0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠， 使样品的pH>12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶 中。 • 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固 体粉末，除去硫化物后，在加氢氧化钠固定。否则，在碱 性条件，氰离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。 •
有机合成
• 氰化物在有机合成中是非常有用的试剂。常用来在分子中 引入一个氰基，生成有机氰化物，即腈。例如纺织品中常 见的腈纶，它的化学名称是聚丙烯腈。腈通过水解可以生 成羧酸；通过还原可以生成胺，等等。可以衍生出其它许 多的官能团来。 • 也用于安息香缩合， 芳香醛在醇—水溶液中，在氰化钾 ( 剧毒 ) 的作用下发生双分子的缩合反应，生成 α - 羟酮 ( 安息香， benzoin) 。除芳香醛之外，某些不含有 α - 氢 的脂肪醛也能发生同样的反应。反应过程示意如下： 近 些年来，由于绿色化学的研究成就，本反应也可在非剧毒 性的催化剂，如 VB1 等催化下进行。
三、氰化物的检测方法
•（一）氰化氢的释放和吸收 •1、原理 • 向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热 蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氢离子络合能力 强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被 蒸馏出，用氢氧化钠吸收。 •2、试剂 • 测定过程中，只能使用公认的分析纯试剂和不含氰化物 和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 ①（1）磷酸（H2PO4） ② （2）1%(m/V)氢氧化钠（NaOH）溶液
氰化物测定方法(方法原理及样品预处理)教学课件(共11张PPT)
第10页，共11页。
第8页，共11页。
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
蒸馏原理：
取一定量水样，加入磷酸和
EDTA，在pH<2的条件下加热蒸馏，
此时可将全部简单氰化物和除钴氰 外的绝大部分络合氰化物以氰化氢
形式蒸出，用氢氧化钠溶液吸收。 取该蒸馏液测得的结果，即为 总氰化物。
500ml全玻璃蒸 馏烧瓶
电炉加热装置
◆氰化物含义：通常是指带有氰离子（CN−）的无机物。 ◆常见氰化物：
①氰化钠、氰化钾、氰化氢等简单氰化物； （剧毒，前两者为无色晶体）； ②铁氰、铜氰、钴氰等络合氰化物（毒性较小）。
◆污染来源： 主要来自于冶炼、电镀、有机化工、炼焦、化肥、制药
及小金矿开采等工业企业产生的废水。
第3页，共11页。
一、种类、来源及控制标准
同时取200ml蒸馏水代替样品按★同样氰过化程做氢空白易试验溢。出，采样后应立即加固体氢氧化钠固定(一般
水样保存 ●◆污吡水啶◆综-巴合比排妥放酸标分准光：光0度. 法：测按定范0.围5g/L) ，酸度高时多加，使水样pH>12。
由于氰化物对人体和水生物的剧毒作用，所以在各种环境水体中对CN−浓度都有严格控制标准。
对CN−浓度都有严格控制标准。
◆控制标准（总氰化物） ：
●地表水：0.005mg/L(一类水) ；0.05；0.2；0.2；0.2 ●城镇污水：最高允许排放浓度0.5mg/L ； ●污水综合排放标准： 0.5mg/L (一、二级)； 1.0（三级）
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二、指标测定方法及原理
1.测定指标名称
在一定浓度范围内，其颜色深浅与氰化物浓度成正比。
氰化物测定方法(光度法测定及结果计算)教学课件(精)
(3)氢氧化钠溶液：10g/L(称取10g稀释至1000ml) (蒸馏水样用)
(4)氢氧化钠溶液：1g/L（制作标准系列用）(储于聚乙烯瓶) (5)磷酸盐缓冲溶液：pH=7（34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢 二钠溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀） (6)氰化钾标准贮备液：购买标液或自己配制。注意剧毒！ 使用当天用1g/L氢氧化钠液稀释为标准使用液(1.00mg/L)。 (7)氯胺T溶液：10g/L(1.0g溶于水稀释定容至100ml)，储于棕色瓶中， 用时现配。（氯胺T最好冷藏） (8)异烟酸-吡唑啉酮溶液：分别配制，用时混合现配（作显色剂）
A A0 a V1 ＝ b V2 V
V1 x V2 ＝ V
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
氰化物测定——看录像、做实验
测定方法学习结束！ 谢谢！
样品测定
Hale Waihona Puke 空白测定 另取10.00ml空白试验蒸馏的试样“B”，放于另一支25ml
比色管中，按与样品相同的步骤进行显色、测定。
①如果水样中氰化物含量高，可少取试样“A”,再加NaOH溶 液(1g/L)至10ml。 ②当用较高浓度NaOH溶液作吸收液时，加缓冲液之前需要以 酚酞为指示剂，滴加盐酸至红色褪去。绘制标准曲线时和水样 保持相同的NaOH浓度。
2.校准曲线绘制（25ml比色管）
管号
项目
0
1 0.20
2 0.50
3 1.00
氰化物测定
白酒中氰化物的测定实验简介：白酒中的氰化物主要来自原料，如木薯、野生植物等，在制酒过程中经水解产生氢氰酸。
氰化物为剧毒物质，氰化物中毒时轻者流涎、呕吐、腹泻、气促。
较重时呼吸困难、全身抽搐、昏迷，在数分钟至两小时内死亡。
氰化钾的致死量为：50-250毫克之间。
GB 2757-2012《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》中规定：氰化物（以HCN计）≤8.0mg/L（按100%酒精度折算）。
（一）实验原理1.测定依据：GB/T 5009.48-20032.基本原理：白酒中的氰化物经过碱解，转化成氰化钠，氰化钠在酸性溶液中转化成氰化氢，通过蒸馏从样品中蒸出被碱性溶液吸收，在pH=7.0的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸-吡唑酮反应，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。
3.比色法：朗伯比尔定律（光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关；在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光）。
（二）实验耗材1.仪器及设备可见分光光度计（或紫外可见分光光度计）、250mL玻璃水蒸气蒸馏装置、吸量管：1mL，2mL，25mL、具塞比色管10mL、容量瓶50mL。
2. 主要试剂NaOH溶液：2g/L；饱和酒石酸溶液：约1.25g/mL（25℃）；酚酞-乙醇指示液：10g/L；磷酸盐缓冲溶液：0.5mol/L，pH=7.0，配制见GB/T 5009.36-2003；氯胺T溶液：配制见GB/T 5009.36-2003 现用相配；异烟酸-吡唑酮溶液：配制见GB/T 5009.36-2003；乙酸溶液：1+6 浓度不宜过低；氰化钾标准溶液：100mg/L，建议从国家标物中心购买。
（三）实验步骤1.蒸馏若酒样混浊或有色，则需要蒸馏。
步骤：准确移取25.0mL酒样，于250mL蒸馏烧瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，碱解10min，加饱和酒石酸溶液至溶液呈酸性（溶液中添加2滴酚酞指示剂，加饱和酒石酸溶液至红色退去，并过量0.5-1mL），进行加热蒸馏，用10mL氢氧化钠溶液吸收，收集定容于50mL容量瓶中。
氰化物测定
分发号： 受控状态： 持有人：实施日期：异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1. 适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L ，检测下限为0.016mg/L ，检测上限问为0.25mg/L 。
2. 方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T 反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3. 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=1 g/L称取1g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml ，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=10 g/L 3.3 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH ）=20 g/L 3.4 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g 无水磷酸二氢钾（KH 2PO 4）和35.5g 无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4）溶于水中，稀释定容至1000ml ，摇匀。
3.5 氯胺T 溶液：ρ(C 7H 7C1NNaO 2S ·3H 2O)=10g/L称取1.0g 氯胺T 溶于水中，稀释定容至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6 异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1 异烟酸溶液称取1.5g 异烟酸（C 6h 6NO 2，iso-nicotinic acid ）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml 。
3.6.2 吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C 10H 10ON 2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN ，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH 3)2，N ，N-dimethyl formamide]。
氰化物的测定
氰化物的测定(总3页)本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March异烟酸-批唑啉酮分光光度法测定氰化物1.适用范围：本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，检测下限为0.016mg/L，检测上限问为0.25mg/L。
2.方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊熄二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其色度与氰化物质量浓度成正比。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物的活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=1 g/L称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10 g/L3.3氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20 g/L3.4磷酸盐缓冲溶液（PH=7）称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水中，稀释定容至1000ml，摇匀。
3.5氯胺T溶液：ρ(C7H7C1NNaO2S·3H2O)=10g/L称取1.0g氯胺T溶于水中，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
3.6异烟酸-批唑啉酮溶液3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸（C6h6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100ml。
3.6.2吡唑啉酮溶液称取0.25吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-）吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2，N，N-dimethyl formamide]。
总氰化物测定方法
总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。
(2) 600W或800W可调电炉。
(3) 100ml量筒或容量瓶。
(4) 仪器装置。
试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。
(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6) l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8) 氨基磺酸。
(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
氰化物测定方法(光度法测定及结果计算)教学课件.ppt
4.结果计算
＝ A A0 a V1
b
V2 V
◆氰化物质量浓度ρ以氰离子（CN-）计，计算公式见上式。 或按下法：
◆ 将样品空白校正后的吸光度值代入到校准曲线的直线方程y=a+bx中y 的位置，得到x（ug），或从标准曲线查得x值，利用下式计算。
式中： ρ——原水样中氰化物浓度，mg/L； A——试样的吸光度； A0 ——空白试样的吸光度；
测吸光度
将氰含量和对应的空白校正后吸光度值进行数据处理，得到校准曲线。
氰化物测定——显色后的标准系列
3.样品及空白测定
样品测定
显色：取10.00mL蒸馏出的试样“A”，放于25mL比色管中， 按标准曲线的绘制过程显色。 测定：638nm波长，10mm比色皿，首先皿中装蒸馏水进行 配套性检查；再以零浓度做参比，测定显色液吸光度值。 注意的：样品测定和校准曲线制作时，用同一台光度计和 同规格的比色皿。
（搞清各试剂作用，根据需要来配制；会列购物计划；会配制试剂） (1)EDTA二钠溶液: 100g/L (10.0g稀释定容至100ml) (蒸馏水样用) (2)磷酸：密度为1.69g/ml。 （蒸馏水样用） (3)氢氧化钠溶液：10g/L(称取10g稀释至1000ml) (蒸馏水样用) 冲溶液：pH=7（34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢
a——校准曲线截距；
x V1
＝ V2
V
b —— 校准曲线斜率； V——样品体积，ml（蒸馏时量取的200ml原水样） V1——试样“A”体积，ml（水样蒸馏后体积为100ml） V2——比色时所取试样“A”体积，ml（10.00ml或少于）
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
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蒸馏装置
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
洗净蒸馏装置，取200ml样品加入蒸馏瓶中，加2-3粒玻 ①加样品、 璃珠（防止曝沸），盖塞、连接蒸馏装置。 连装置 同时取200ml蒸馏水代替样品按同样过程做空白试验。 ②连接接收 ★向100ml比色管接收瓶内加10mg/LNaOH溶液10ml作为 瓶（100ml 吸收液。馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中。 比色管） ★检查连接部位，保证连接严密使吸收完全。
②铁氰、铜氰、钴氰等络合氰化物（毒性较小）。
◆污染来源：
主要来自于冶炼、电镀、有机化工、炼焦、化肥、制药 及小金矿开采等工业企业产生的废水。
一、种类、来源及控制标准
◆危害：CN−能抑制细胞内42种酶的活性，可迅速致命。 ·中毒轻者恶心呕吐、头痛头晕、四肢无力； ·中毒重者呼吸短促、昏厥或死亡；皮肤接触后会溃烂； ·眼睛接触后会受刺激、视力模糊。 ·口服致死量为 1 ～ 2mg/kg 体重，吸入高浓度氰化氢或吞服一 定量氰化物者，会在2-3分钟内呼吸停止，呈电击样死亡。 由于氰化物对人体和水生物的剧毒作用，所以在各种环境 水体中对CN−浓度都有严格控制标准。 ◆控制标准（总氰化物） ： ●地表水：0.005mg/L(一类水) ；0.05；0.2；0.2；0.2 ●城镇污水：最高允许排放浓度0.5mg/L ； ●污水综合排放标准： 0.5mg/L (一、二级)； 1.0（三级）
异烟酸- 吡唑啉酮分光光度法 ——方法原理 方法原理：
在中性条件下，馏出液中的氰化物与氯胺T反应生成 氯化氰，再与异烟酸作用，水解产物再与吡唑啉酮缩合 生成蓝色染料，在一定浓度范围内，其颜色深浅与氰化 物浓度成正比。
于638nm处测定吸光度，用校准曲线法定量。
总结： 氰化物+相关试剂→蓝色物质
三、样品采集、保存及干扰排除
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定方法——方法原理及样品预处理主讲教师 付翠彦学习内容
1
种类、来源及控制标准 指标测定方法及原理 样品采集及保存 总氰化物样品预处理 光度法测定及结果计算
2
3 4 5
一、种类、来源及控制标准
◆氰化物含义：通常是指带有氰离子（CN−）的无机物。 ◆常见氰化物： ①氰化钠、氰化钾、氰化氢等简单氰化物； （剧毒，前两者为无色晶体）；
◆试样在不同蒸馏条件下分别制备出总氰化物和易释放氰化物.
二、指标测定方法及原理
2.氰化物测定方法
《容量法和分光光度法》(HJ 484-2009)：标准规定了地表 水、生活污水和工业废水中氰化物的测定方法。 标准中介绍了样品预处理方法及四种测定方法，适用于所 有水样中氰化物的测定。 ◆硝酸银滴定法：测定范围0.25-100mg/L，适于高浓度水样。 ◆异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：测定范围0.016-0.25mg/L。 ◆异烟酸-巴比妥酸分光光度法：测定范围0.004-0.45mg/L。 ◆吡啶-巴比妥酸分光光度法：测定范围0.008-0.45mg/L.
本节学习结束！ 谢谢！
③加试剂、 取10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶，迅速加入磷酸10ml， 立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐步 蒸馏 升高，馏出液以2-4mL/min速度蒸馏出来。
④蒸馏结束 ◆比色管内试液体积近100mL时停止蒸馏，用少量水冲洗 导管，取下比色管，用水稀至标线，此样为“A”待测。 ◆空白实验的比色管接收瓶内试样为“B”待测。 通过蒸馏，200ml水样中的氰化物转移到盛有10ml碱液的100ml比色管中。
◆水样采集
采样点采样，水样盛于聚乙烯或硬质玻璃瓶
★氰化氢易溢出，采样后应立即加固体氢氧化钠固定(一般 按0.5g/L) ，酸度高时多加，使水样pH>12。 ★样品应及时测定，否则须存于4℃下冷藏并尽快测定。
◆水样保存
硫化物干扰：先检验有无，再排除。
◆干扰排除 检验方法：取1滴水样，滴在乙酸铅试纸上，若滴样点变黑 （硫化铅），说明水样中有硫化物存在。 排除方法：样品中含硫化物时，应先加固体CdCO3或碳酸铅 粉末，混匀，经检验除去硫化物后再加氢氧化钠固定。
四、总氰化物样品预处理——蒸馏原理及操作过程
蒸馏原理：
取一定量水样，加入磷酸 和EDTA，在pH<2的条件下加热 蒸馏，此时可将全部简单氰化 物和除钴氰外的绝大部分络合 氰化物以氰化氢形式蒸出，用 氢氧化钠溶液吸收。取该蒸馏 液测得的结果，即为总氰化物。
500ml全玻璃 蒸馏烧瓶 电炉加热装置
接收瓶
二、指标测定方法及原理
1.测定指标名称
总氰化 物
易释放 氰化物
包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物(不包括钴氰 络合物)。 采用磷酸-EDTA预蒸馏得到，即在pH<2的介质中，在磷酸 和EDTA存在下加热蒸馏形成氰化氢得到的。 ◆总氰化物为常测的控制指标。 包括全部简单氰化物和锌氰络合物，不包括铁氰、镍氰、 铜氰和钴氰等络合物。 采用酒石酸-硝酸锌预蒸馏得到，即在pH=4的介质中，在 硝酸锌存在下加热蒸馏形成氰化氢得到。 ◆目前，该指标测定较少。