氯化钠与提纯

过滤法： 常压过滤、减压过滤、热过滤
上页 下页 目录 返回
常压过滤
注意：一贴二低三靠
特点：操作简便易行，但速度慢、湿度大
上页 下页 目录 返回
减压过滤
特点：速度快、湿度小，但不适合较细颗粒固液分离
上页 下页 目录 返回
热过滤
适用于溶解度 对温度极为敏 感的物质。
上页 下页 目录 返回
实验原理
上页 下页 目录 返回
实验步骤
1. 溶解 称取10.0g粗盐于小烧杯中 + 35mL水 电炉上加热搅拌，使之溶解。 2. 除SO42- 煮沸、搅拌 + 1mol/L BaCl2 2~3 mL 检验除尽后，继续煮沸5min，常压 过滤至另一小烧杯中。 取下烧杯静置于石棉网上，待沉淀沉降后， 检验方法： 取上清液，加几滴4mol/L HCl 和1mol/L BaCl2，观察有无沉淀。 注意：检验液可倒回。（ ？）
澄清：无 浑浊：有
实验毕，带6支检验试管及蒸发皿内 的产品、实验报告送教师处评判签字。
上页 下页 目录 返回
注意事项
1. 电炉远离试剂架；溶液加热时，沸腾前应大火
加热、沸腾后应改用小火加热。另滴管不可混用； 2. 用pH试纸时，应将小块试纸放在洁净的表面皿上，
用玻璃棒蘸取检验液滴在试纸上，30s内与标准对 照。切不可将试纸投入溶液中。
上页 下页 目录 返回
4. 除CO32-
OH 、
将蒸发皿置于电炉上，加热搅拌
滤液，并逐滴加入6mol/L HCl，
至溶液pH=2~3。 5. 蒸发浓缩 继续加热，保持 微沸，至出现晶 膜且呈稠状。 6. 除K+ 趁热减压过滤。
7. 烘干 将NaCl晶体转移至蒸发皿中，
小火烘至无水蒸汽逸出。
上页 下页 目录 返回
CaCO3↓ BaCO3↓ Mg2(OH)2CO3↓
常压过滤
CO2↑、H2O T/ C SKCl SNaCl
0
+HCl 至pH=2~3 60 45.5 37.3 80 51.1 38.3 100 56.7 39.1 K+ 趁热减压 过滤除之
20 34.0 36.0
40 40.0 36.6
上页 下页 目录 返回
6. 减压过滤后，在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对 7. 蒸发浓缩时，且不可将蒸发皿蒸干。否则无法除
K+，且易造成蒸发皿破裂。
上页 下页 目录 返回
实验五
ห้องสมุดไป่ตู้氯化钠的提纯
(Purification of NaCl)
实验目的
1、掌握提纯NaCl的原理和方法。
2、掌握常压、减压过滤、蒸发浓缩、
结晶干燥等操作。 3、掌握沉淀溶解平衡的应用。 4、明确Ca2+、Mg2+和SO42-的检验方法。
上页 下页 目录 返回
常用的物质提纯方法
物理法： (重)结晶、蒸馏、萃取等
3. 除杂顺序不可改变；两步常压过滤不可合并；BaCl2、
Na2CO3、NaOH、HCl不可加入过多。( ? )
上页 下页 目录 返回
4. 本实验三次过滤所除去和保留的部分须弄清楚。 第一、二次是除去滤纸上的不溶性杂质，保留 滤液。第三次(抽滤)是保留晶体，舍弃滤液。 5. 减压过滤时，滤纸略小于漏斗，且盖住所有的小孔。 应先润湿滤纸，且须“先开后关” 不能用水冲洗，以保证产率。 。
粗盐中主要杂质
不溶性杂质：泥、沙
过滤除之；
可溶性杂质： Ca2+、Mg2+、SO42−
转化为沉淀过滤除之； K+
利用溶解性差异，
趁热减压过滤除之。
上页 下页 目录 返回
泥 泥、沙、BaSO4↓
沙
SO42−
Ca2+
Mg2+ K+
常压过滤 Ba2+
+BaCl2(过量) Ca2+ Mg2+ K+ +NaOH-Na2CO3 (过量)至pH=11 CO32- OHK+
8. 冷至室温、称重并计算产率、检验
检验方法：分别称取粗盐、精盐产品各1g，
分别加水5mL，各均分为三份，对照检验：
SO42-： +6mol/L HCl 2d + 0.2mol/L BaCl23~4d
Ca2+： +2mol/L HAc1mL + 饱和草酸铵3~4d Mg2+： + 镁试剂3~4d 紫色：无 蓝色：有
上页 下页 目录 返回
3. 除Ba2+、 Ca2+、Mg2+
滤液煮沸搅拌 + NaOH-Na2CO3至pH=11，再加1mL。
检验除尽后，继续煮沸5min，常压 过滤至已知质量的蒸发皿中。 检验方法：取下烧杯静置于石棉网上，待沉 淀沉降后，
取上清液，加几滴 3 mol/LH2SO4，观察有
无沉淀。 注意：检验液不可倒回。（ ？）
相关离子反应方程式
SO42- + Ba2+ = BaSO4↓
Ksp
1.1×10-10 5.0×10-9
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaCO3↓
2.6×10-9
5.6×10-12
Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓
CO32- + 2H+ = H2O + CO2↑ OH- + H+ = H2O
化学法：沉淀法、气体法、灼烧法等
化学法除杂试剂选择原则
①只与杂质反应； ②不引入新杂质或新杂质可在后续操作中除去； ③与杂质反应产物与被提纯物易于分离； ④提纯过程步骤简单、现象明显； ⑤被提纯物易恢复原态。
上页 下页 目录 返回
固液分离方法
倾析法： 固体颗粒的密度或体积较大时 离心法： 沉淀量较少且难以沉降时