渗碳层深度检验方法(金相法)

渗碳层深度检测方法——金相法
1金相试样的制备
1.1 取样
1.1.1取样原则
表面处理零件的检验要求试样取自与处理表面相垂直的横截面，磨面必须平整不可有倒角、卷边，否则会导致处理层厚度的错误测试结果。

取样一般应遵循下述原则。

1）代表性。

对局部进行化学热处理的零件，必须在经表面处理过的部位取样。

对于大尺寸的零件，可在附带随炉试块上进行取样。

必要时在事务上取样，以利于对比分析。

2）重要性。

选择零件受力最大或最易损坏的薄弱部位。

在检查零件损坏原因时，必须在损坏的断口或者裂纹处截取试样。

截取试样不应该时试样发生组织变化为原则。

1）对渗层表面未淬硬的零件，可采用常规的机加工方法乳手工锯或车床、刨床等。

2）对已淬硬的零件，可用砂轮切割机（水冷）。

3）对大尺寸零件，先用氧乙炔割下一块，然后再用切割机在无热影响区域截取试样。

试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15~20mm为宜。

1.1.2 金相试样选取
1）纵向取样。

纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向取样。

主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。

2）横向取样。

横向取样是指垂直于钢材锻轧方向取样。

主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度。

3）缺陷或失效分析取样
截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。

取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。

1.2清洗
试样可用超声波清洗。

试样表面若有油渍、污物或锈斑，可用合适的溶剂清除。

任何妨碍以后基体金属腐蚀的镀膜金属应在抛光之前去除。

1.3试样镶嵌
若试样过于细薄或过软、易碎、或需检验边缘组织、或者为便于在自动磨抛机上研磨试样实验室通常采用可采用热压镶嵌法和浇注镶嵌法较为方便。

所选用先前方法均不得改变试样原始组织。

1.3.1热压镶嵌法
将样品磨面朝下放入模中，树脂倒入模中超过样品高度，封紧模子并加热、加压。

其温度、时间、压力根据采用的镶嵌料而定。

一般加热到150℃左右，加压到24.5N/mm2左右（17~29MPa）固化5~12min后停止加热，冷却后解除压力并打开模子，完成镶嵌工作。

操作时如加热温度过高，则因过量收缩形成试样边缘缩孔，如压力不够或保温时间不足，会发生镶嵌材料爆裂或熔合不良等现象。

热压树脂有两种：a. 热固性树脂：电木粉和林苯二甲酸二丙烯等；b. 热塑性树脂：聚苯乙烯、聚氯乙烯、异丁烯酸甲酯等。

1.3.2浇注镶嵌法（冷镶嵌）
本方法用于不允许加热的试样、软的试样、形状复杂的试样、多孔性试样等。

浇注镶嵌采用的树脂有聚酯树脂、丙烯树脂、环氧树脂等，也可使用牙托粉。

浇注模可用玻璃、铝、钢、聚四氟乙烯塑料、硅橡胶等。

模子可以重复使用或者一次性使用。

最常用的材料是环氧树脂，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，还可以加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁酯）。

其特点是：a.环氧树脂的流动性好，可流入气孔或裂纹，适用于失效分析或粉末冶金试样镶嵌；b.无需专门的设备，对试样的尺寸及形状没有限制；c.可在原料中加入填料（如氧化铝、邻苯二甲酸二酚脂），以提高环氧树脂的硬度和韧性。

1.3.3机械夹持法
将试样夹在两块金属夹在两块金属夹板之间进行磨制，夹板的硬度及电极电位应与试样相近，主要适用于平板状试样。

1.4试样的磨抛（本实验室采用机械磨抛）
如果试样符合自动磨抛的规格可以采用自动磨抛机进行。

也可手工进行磨抛。

此过程试样一般经过粗磨、细磨、粗抛、细抛等工序。

应注意，渗碳层零件试样的磨抛工序不同于一般式样的制备。

磨制时从粗抛到细抛应顺一个方向，无需转换90度方向，否则会使渗层边缘倒角。

抛光也应顺着原来磨制方向。

试样要放平用力适中，手可以略向左右摆动，但摆动要小。

当抛光将结束时应改为低速，喷水抛干或者加入少量的无水乙醇直至磨面抛干，也可抛光后用乙醇喷洗吹干。

1.4.1粗磨
试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。

磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响。

粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。

1.4.2细磨
金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。

手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光。

1.4.3粗抛光
经砂纸磨光后的试样，可移至装有尼纶、尼绒或细帆布等的抛光机上粗抛，抛光料可用微粒氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金刚砂等。

抛光时间2~5min。

抛光后用水洗净并吹干。

1.4.4细抛光
经粗抛光后的试样，可转移至装有尼龙绸、天鹅绒或其他纤维细均丝绒抛光盘进行精抛光。

根据项目检验要求，可选用不同粒度的细抛光粉，细金刚砂软膏等。

抛光时用力要轻，需从转盘中心至边缘来回抛光，并不时加入少许抛光粉（液）。

绒布的湿度以将试样从盘上去下观察时，表面水膜能在2~3s内完全蒸发消失为宜。

一般抛光至试样磨痕全部除去，表面像镜面时为止，抛光后用水洗净吹干，是表面不至有水渍或污物残留。

1.4.5磨料及抛光织物
a.磨料应具有高的硬度，不易破碎，颗粒均匀，以保证良好的磨削性能。

目前金刚石磨料
在金相制样中受到重视，已制成粒度从粗到细的系列产品，如W0.5，W1，W1.5，…，W40（数字表示微粒的平均尺寸，W1.5表示平均尺寸为1.5um），有微粉状、膏剂、喷雾剂及悬浮液等。

b.对抛光织物的要求是纤维柔软、坚韧耐磨。

根据织物绒毛长短，可将抛光织物分成三类，
性质见表1-1。

表1-1 抛光织物的特性
织物特征
长毛类（细绒、天
鹅绒等）能储存较多的磨料，摩擦作用大，磨面光亮，适用于精抛光。

夹杂物及石墨第二相易脱落，造成曳尾现象，试样表面易形成浮凸
无毛类（丝绸、尼磨料与试样表面接触几率高，磨削效率高，试样表面无浮凸，适用于粗抛光和组织中
龙、涤良等）存在硬度相差悬殊的两相材料
短毛类（法兰绒、
性能介于以上两者之间，坚固耐用，是最常用的抛光织物，适用于粗、细抛光毛呢、帆布）
1.4.6磨抛注意事项
不正确的磨抛操作使组织模糊，甚至出现假象。

故磨抛时应注意以下要点：
1）每一道工序必须彻底去掉前一道磨制的变形层，因此在把前一道的磨痕完全消除后扔要持续片刻。

2）尽量采用湿磨。

湿磨可以防止试样温升，减少摩擦力、使变形层减至最小，并及时把磨削冲走，以免嵌入试样表面。

3）软金属（如Al、Zn、Mg、Pb等）在磨制时表面极易产生变形层，且磨料容易嵌入试样表面，划痕难以去除。

为改善制样质量可采用下列措施：
1)尽量在低速下（300~500r/min）进行抛光；
2)选用短毛抛光织物；
3)配用粒度较细的氧化物；
4)抛光时添加油性乳化物作为润滑剂。

5)采用抛光、腐蚀交替进行的方法，以减少表面变形层。

对于容易氧化的金属材料在抛光
过程中可滴入少许抗氧化剂（如抛光铝合金时滴入少量醋酸氨水溶液，抛光铜合金时滴入低浓度的氨水溶液），甚至可以用酒精灯有机溶剂取代水做磨料的“载体”。

6)对于硬质合金及复合金属材料，组织中存在着硬度相差悬殊的两个相，磨抛时容易产生
浮凸，故抛光时宜采用硬度高的金刚石或碳化硅磨料。

抛光织物应选用短毛或无毛类。

1.5试样的腐蚀
实验室常采用化学腐蚀。

1.5.1化学浸蚀剂的配制及注意事项
a.倒注、配制或浸蚀时应使用防护用具（眼睛、手套、工作服等）；
b.注意观察试剂瓶上注明的注意事项，了解化学试剂的毒性及安全预防措施，以正确贮存
和处理化学试剂；
c.配制浸蚀剂时如无特殊说明，总是把试剂加入液剂中。

水作为溶剂时，最好用蒸馏水。

d.根据试样材质、性质等选择合适的浸蚀剂及浸蚀操作（详见机械工业出版社金相图谱下
册1338页）；
e.少量液体度量的转换，大致为20滴/ml。

1.5.2浸蚀操作
磨面侵蚀前必须冲洗清洁，去除污垢，侵蚀的方法有浸入法和揩擦法。

浸入法是将试样用夹子或手指夹住，浸入盛有侵蚀剂的器皿中使磨面向上，并使试样全部浸入。

在侵蚀过程中应摇动侵蚀剂，使磨面受蚀更均匀。

整个浸蚀过程如下：光亮的磨面经侵蚀逐渐失去光泽，再变成银白色或淡黄色，最后成为灰黑色。

一般宜侵蚀较浅现在显微镜上观察侵蚀的程度，如果组织尚未显露，可不经抛光再进行腐蚀。

揩擦法师将试样磨面朝上平方在工作台上，以蘸有侵蚀剂的棉花在磨面上轻轻揩擦。

此法侵蚀后磨面易产生侵蚀不均匀，它适合大型工件和大试样的金相检查。

把经侵蚀适度的试样从侵蚀剂中取出后，应迅速用清水彻底冲洗，然后浸入酒精中或用酒精喷射试样磨面，再用热风吹干，喷酒精的目的是使磨面加快干燥，吹风时试样应倾斜，防止表面积水而形成“水渍”。

侵蚀后的试样磨面应保持清洁，保护磨面不受损坏。

侵蚀后的试样如果不要求及时观察，或需保存，应立即放入干燥器内。

2显微组织观察与摄照
本实验室使用Axio ScopeAI金相显微镜。

为保证检验的准确性，首先要正确操作使用显微镜。

显微镜的操作应按仪器操作说明书进行。

同时也要注意仪器的日常维护。

2.1 金相显微镜的操作
1）操作者必须充分了解仪器设备的结构原理、性能特点及使用方法，严守操作规程。

2）操作时双手要干净，试样的观察表面应用酒精冲洗并吹干。

3）操作显微镜时，对镜头要轻拿轻放，不用的镜头应随时放入盒中，不能用手触摸镜头的透镜表面。

4）调整焦距时，应先轻轻转动粗调，使物镜和观察面尽量靠近，并从目镜对焦，然后轻轻转动微调，直到调节成像清晰为止。

在调节中必须避免显微镜的物镜和试样磨面碰撞，损坏镜头。

5）显微镜使用完毕后，应及时将物镜、目镜卸下，放入镜头盒中，最后切断电源。

2.2 金相显微镜的维护
1）金相显微镜的工作地点必须干燥、少尘、少振动，不应放在阴暗潮湿的地方，也不应受阳光曝晒。

2）不宜靠近挥发性。

腐蚀性等化学药品，以免造成腐蚀环境。

3）在显微镜工作时，样品上的残留液体、油污必须去净，如不慎镜头沾污，应立即用擦镜纸擦净。

油镜头用毕应立即用二甲苯细心地揩净。

4）物镜、目镜一般应放在干燥皿中，如有灰尘可用吹灰球吹净，然后用擦镜纸揩净。

5）阴暗潮湿对显微镜危害很大，会造成部件生锈、发霉，以致报废，尤其梅雨季节更应注意防霉。

6）机械部分不要随意拆卸，经常加润滑油脂，以保证正常运转。

金相显微镜具体操作以Axio ScopeAI金相显微镜说明书及操作流程为准。

3渗碳层的显微组织
低碳钢和低合金钢经过高温渗碳后，在缓慢冷却的情况下，可以得到近似平衡状态的基体组织。

渗碳后直接淬火或渗碳后缓冷再加热淬火、低温回火，均可以得到表面高硬度而心部低硬度的基体组织。

3.1 渗碳层平衡状态组织
1）第一层过共析渗碳层：由于工件在表面渗碳过程中易形成高碳区域，这一层w（C）应大于0.80%以上，为过共析成分。

显微组织是呈网状分布的二次渗碳体和片状珠光体。

只有在放大400倍情况下才能分辨出珠光体的片间距和二次渗碳体的分布形态和数量。

2）第二层共析渗碳层：是稍离表面过共析层的区域，这层的含碳量低于过共析层，一般w （C）为0.8%左右。

从显微组织来看，这一层区域为100%（体积分数）的片状珠光体。

3）第三层亚共析过渡层：是稍离共析渗碳层，一直延伸到与心部的基体组织，又称为扩散区和过渡区。

这一层碳的浓度较低，其组织由珠光体与铁素体混合组成，随着距表层深度的增加，铁素体的含量也不断的增加，珠光体则相应的减少。

4）第四层心部组织：是珠光体与铁素体的混合组织，也是材料的原始基体组织。

若原始基体组织中出现带状组织，将会影响渗碳层深度的测量；出现粗晶粒状的魏氏组织，则会影响工件的力学性能，这些缺陷组织可以通过再次正火处理来消除。

3.2 渗碳层淬火及回火后的组织
渗碳处理后的工件要提高表面硬度和保持心部的韧性，工件在渗碳后必须进行淬火和低温回火工艺的处理。

渗碳、淬火工艺可以分为渗碳后直接淬火工艺和渗碳后直接淬火工艺和渗碳后空冷再加热淬火工艺。

渗碳直接淬火工艺，是指渗碳工件在渗碳温度下或调温到适当的温度直接淬入淬火介质，这种处理方法，得到的组织，为较粗的针状马氏体、较多的残余
奥氏体。

如直接淬火工艺炉内温度过低，易产生过量碳化物和心部铁素体。

直接淬火工艺由于淬火后应力较大，必须在淬火后及时回火，以改善和消除内应力，否则工件容易开裂。

渗碳后空冷再加热淬火工艺，在加热淬火前必须留意渗碳后二次渗碳体的形状及数量，以便来决定淬火温度的高低和保温时间的长短。

提高淬火温度和延长保温时间，可以有效地消除二次渗碳体。

如果难以消除二次渗碳体，可以通过正火细化晶粒后再进行淬火，这样可以更有效地消除二次渗碳体。

3.3 渗层深度测量时混淆组织判别
1）碳化物
一般在零件边缘出现，光学显微镜下呈白亮色的棱角块状，有时呈网状分布，在零件尖角处更多；显微硬度高。

2）铁素体
一般在零件中间部位出现，光学显微镜下呈白亮色的块状，一般不呈网状分布，亮度较碳化物弱一些，显微硬度低。

有碳化物出现的区域不会有铁素体存在。

3）残余奥氏体
一般在零件边缘随碳化物、针状或隐针马氏体出现，光学显微镜下呈亮色，亮度较铁素体更弱一些，充填针状马氏体针叶之间的空隙。

4渗碳层深度的计算方法
1）过共析、共析层以及亚共析过渡层三个区域之和作为渗碳层深度，即渗碳层总深度，即从最表面一直测量到心部原始组织交界处为止。

为了确保工件有足够深的高碳区域，同时防止过度陡度太小的缺点，另外附加一条规定是过共析、共析层之和不得小于总渗碳层深度的50%~75%，以确保工件在淬火后表层有高强度、高耐磨层。

2）过共析、共析层以及二分之一亚共析过渡层之和为渗碳层深度。

这种测定方法对低碳钢应用普遍，由于低碳钢的末端淬透性低于低合金钢，二分之一亚共析过渡层的计算方法在工厂企业应用极为广泛，也是比较符合实际应用的要求的。

3）过共析、共析两者之和作为渗碳层深度。

这种计算方法不太合理，特别是较宽的亚共析区域在淬火后能有相当高的硬度和强度。

但这种计算方法在金相测量上最为方便，并且误差也比较小。

4）一般在工件实物抽查中或工件在渗碳直接淬火回火后，采用的测量渗碳层深度的方法是由表面高碳马氏体测至半马氏体（50%马氏体）区域为止或测至中碳马氏体结束处。

这
种方法并非是渗碳层的真实深度，因为对渗碳层中碳浓度的变化不很清楚，而且淬硬层的深度还会受到淬火温度高低的影响。

上述几种金相法测定渗碳层深度的方法，是需要工件制造方与热处理方协议决定的。

世界上目前还有其他方法，如低倍简单显微镜辨别颜色来判断渗碳淬火、回火后渗碳层的总渗层；也有应用实物断口宏观检查渗碳层深度的。

总之，渗碳层的测定方法是根据生产工艺及生产单位与热处理单位协商来决定的。

参考文献
1.GB/T 13299-1991钢的显微组织评定方法.
2.GB/T 13298-1991金属显微组织检验方法.
3.材料表征与检测技术手册.
4.金属材料金相图谱
5.淬回火零件渗碳层深度的金相法测定.
6.实用钢铁材料金相检验.
7.金属材料检测技术。