沉淀条件的控制,沉淀的过滤、洗涤和溶解; 分光光度法测定钴含量

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数据处理
绘制工作曲线，由测得的A1、A2值，在工作 曲线上查得水中钴的含量C1、C2，计算原水 样中估的含量（mg/升）及方法的回收率：
回收率% C2 C1 100 C
式中：C1——水样中Co2+量（μg） C2——水样加标准后的含Co2+总量（μg） C——加入标准Co2+量（μg）
氢氧化铁共沉淀富集分离水中微量钴
氢氧化铁共沉淀富集分离水中微量钴
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实验步骤
标准曲线的制作：
在50毫升容量瓶中分别加入0、2、4、6、8、 10微克钴，加水稀至约10毫升，加3毫升 pH=6.0醋酸—醋酸钠缓冲液，除不加焦磷酸 钠溶液外，以下步骤与试样相同，以试剂空 白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。
氢氧化铁共沉淀富集分离水中微量钴
氢氧化铁共沉淀富集分离测定微量钴
实验目的 实验原理 仪器设备及流程 实验步骤 数据处理 问题及讨论
氢氧化铁共沉淀富集分离水中微量钴
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实验目的
了解无机共沉淀富集分离法的原 理及其应用；
掌握无机共沉淀富集分离测定钴 的操作技术。
氢氧化铁共沉淀富集分离水中微量钴
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实验原理
共沉淀是常用的样品预处理和分离技术， 利用它富集微量金属元素组分，可降低常 规仪器分析方法(如分光光度法)的最低检测 浓度，扩大分析应用范围。
漏斗的滤纸上边缘？
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先将水样酸化后用适量过氧化氢处理，除 去S2-等某些有碍于共沉淀的物质，然后加 入一定量的Fe3+再以NaOH溶液和氨水控制溶 液的酸度约为pH8.5~9.0，新生成的Fe(OH)3沉 淀胶粒表面带有正电荷，它能吸附水中的 微量金属离子如Co2+ 、Ni2+ 、Cu2+等离子形 成共沉淀。
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实验步骤
取水样两份，各500mL于大烧杯中，用 1+1HCl酸化至pH=1，往其中一份水样加入 2mg标准钴做回收试验；各加入5滴30%双氧 水煮沸15分钟，稍冷后各加入25mgFe3+，再 煮沸5分钟，用20% NaOH溶液中和至Fe(OH)3 沉淀刚出现（pH~2），继续加入5mL1+3氨水， 此时溶液pH应达到8.5~9(以pH纸试验)，放置 约5分钟，让Fe(OH)3沉淀下来，趁热过滤 （可倾去
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实验步骤
在分光光度计上，于580nm波长处，用2cm 比色皿，以25 mgFe3+空白作参比测量吸光度。 计算原水样钴含量（mg/L），并计算该方法 的回收率。
在测定吸光值前，在560~600nm波长范围内 确定显色液的最大吸收波长。
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仪器设备及流程
仪器：721/722分光光度计 实验流程：
河水中微量钴的共沉淀富集； 沉淀条件的控制，沉淀的过滤、洗涤和溶解； 分光光度法测定钴含量； 富集光度法的回收试验。
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仪器设备及流程
水样 500mL（1+1）HCl 酸化至 pH~15 滴 30%H2O2 煮沸 5 分钟25mgFe3+微沸 5 分钟 20%NaOH 至初呈沉淀5mL(1+3)NH3 水，pH~9 静置 5 分钟沉淀沉降趁热过滤稀氨水洗涤沉淀 10mL 热 3MHCl 将沉淀溶解定容后续测定操作。
1+100氨水洗涤。
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实验步骤
用10ml热的1+3盐酸慢慢溶解沉淀至50ml容量 瓶中，并用少量（少于5ml）0.1mol/LHCl洗至 无色。滴加浓氨水至容量瓶中溶液开始出 现浑浊，再加入1~3滴1+3盐酸使沉淀刚好消 失（注意滴加速度宜慢并充分摇匀），加 入3ml醋酸钠缓冲液，10ml焦磷酸钠溶液， 5ml 5-Br-PADAP溶液，放置10分钟，加入 10ml1+1盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
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实验原理
沉淀过滤后，用盐酸溶解沉淀，在一定条 件下，以焦磷酸钠掩蔽三价铁离子，以5-BrPADAP为显色剂与钴离子生成1:2紫红色络合 物，此络合物一旦形成，再酸化至 2.4mol/lHCl仍稳定，而其它离子如Ni2+ 、Cu2+、 Zn2+等则分解。因此对Co2+的选择性和灵敏 度均较好。
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问题及讨论
本实验水中钴含量的测定，为何先采用共沉淀富集? 能否采用其他氢氧化物共沉淀剂富集? 大量的Fe3+离子对钴的比色测定是否有干扰？若有
如何消除干扰？ 作回收率实验的目的是什么？ 实验中为何要先过滤上层清液，然后再转移沉淀？ 在实验中为什么要用10ml热的3mol/lHCl慢慢滴加到