微波消解仪温度校准系统的研究

微波消解仪温度校准系统的研究

发表时间：2019-02-28T11:40:42.800Z 来源：《基层建设》2018年第36期作者：李光

[导读] 摘要：微波消解仪是一种应用于产品检验、环境监测、卫生防疫、化工冶炼、科学研究等领域的化学实验设备，它常用于样品消解、成分分析及蒸发干燥等实验。

沈阳计量测试院辽宁沈阳

摘要：微波消解仪是一种应用于产品检验、环境监测、卫生防疫、化工冶炼、科学研究等领域的化学实验设备，它常用于样品消解、成分分析及蒸发干燥等实验。目前，我国在微波消解仪检测方面尚无对应的国家计量检定规程或校准规范，这为微波消解仪的校准带来一定的困难，而越来越多的使用企事业单位对该设备的性能提出计量检测的需求。因此，有必要设计一种微波消解仪温度校准系统，来满足了企业计量管理、质量控制的工作需要，弥补了计量技术机构检定或校准的技术依据问题，提供了技术依据保障，具有一定的可操作性和应用价值。

关键词：微波消解仪；温度；校准系统；研究

1 概述

微波消解仪是一种应用于产品检验、环境监测、卫生防疫、化工冶炼、科学研究等领域的化学实验设备，它常用于样品消解、成分分析及蒸发干燥等实验。微波消解技术是20世纪末分析化学中的一个重大革命，它大大加快了固体样品溶于溶剂中的速度，使得ICP-MS这样的成分分析仪器如虎添翼。20世纪70年代末期美国CEM公司推出世界上第一套实验室微波消解装置，20世纪80年代初期才有商品化的微波消解仪器，而我国直到20世纪90年代中期才有自己的产品。温度一直是微波消解仪的关键指标，同时对参加热力学反应样品温度的精密监控，也始终是微波消解仪的关键技术。传统的温度传感器，如热电偶等，由于含有金属，在微波场中会受到电磁波的干扰，影响精度，此外，在微波场中产生电弧的可能性，也限制了应用范围。同时，如果采用较差的温度校准方式，如果校准温度不准，样品有可能不会得到彻底消解，会后续的实验影响很大，所以此种校准方式毫无意义，因此有必要采用一种测温精度高、不受电磁干扰的微波消解仪温度校准装置。

目前，我国在微波消解仪检测方面尚无对应的国家计量检定规程或校准规范，这为微波消解仪的校准带来一定的困难，而越来越多的使用企事业单位对该设备的性能提出计量检测的需求。因此，有必要设计一种微波消解仪温度校准系统，来满足了企业计量管理、质量控制的工作需要，弥补了计量技术机构检定或校准的技术依据问题。

2 微波消解仪温度校准系统的研究

微波消解仪温度校准系统图如图1所述，本微波消解仪温度校准装置包括消解罐1和铂电阻传感器2，所述消解罐内1装有硅油液体3，所述铂电阻传感器2经过激光调阻后粘附在陶瓷基片4上，铂电阻传感器2的两根信号线使用防潮绝缘漆5固定，这种处理方式可以保证铂电阻传感器2在恶劣环境下有良好的稳定性和快速热响应性。所述铂电阻传感器2测温端插入消解罐1中的硅油液体3内，硅油液体3为美国道康宁公司pmx200系列二甲基硅油，所述硅油液体3的闪点大于315℃，所述硅油液体3还具有耐高温性、电绝缘性、耐老化性的特点，广泛用于油浴或恒温器中的热载体。此种通过热载体硅油液体2进行测温的精度要比没有载体时候的精度高，并且温度的均匀性也很好。

本微波消解仪温度校准系统的铂电阻传感器2的两根信号线经温度信号调理器6后由红外发射器7以红外数据形式发射，红外接收器8将接收到的温度信息传送到监控计算机9。所述铂电阻传感器2、陶瓷基片4、防潮绝缘漆5、温度信号调理器6、红外发射器7均由具有良好微波屏蔽性能的金属屏蔽层11包裹，所述金属屏蔽层11为低磁导率抗强酸、碱且没有热滞效应的钛合金，因此具有可靠有效的屏蔽微波干扰，进一步保证了测量精度。

图1 微波消解仪温度校准系统图

本微波消解仪温度校准系统的监测摄像头10实时采集微波消解仪的显示温度值，并将此温度值传到监控计算机9。监控计算机9对监测摄像头10采集到温度值与实际值进行实时比较，实现了在线监控，保证了测温结果的准确可靠。

3 微波消解仪温度校准系统的工作过程

微波消解仪温度校准系统的工作过程如下：

（1）本微波消解仪温度校准装置包括消解罐1和铂电阻传感器2，所述消解罐内1装有硅油液体3。

（2）将铂电阻传感器2经过激光调阻后粘附在陶瓷基片4上，铂电阻传感器2的两根信号线使用防潮绝缘漆5固定；

（3）铂电阻传感器2、陶瓷基片4、防潮绝缘漆5、温度信号调理器6、红外发射器7均由具有良好微波屏蔽性能的金属屏蔽层11包裹，所述金属屏蔽层11为低磁导率抗强酸、碱且没有热滞效应的钛合金，因此具有可靠有效的屏蔽微波干扰，进一步保证了测量精度。

（4）将微波消解仪的消解罐内1装有硅油液体3，硅油液体3为美国道康宁公司pmx200系列二甲基硅油，所述硅油液体3的闪点大于315℃，所述硅油液体3还具有耐高温性、电绝缘性、耐老化性的特点。

（5）铂电阻传感器2的两根信号线经温度信号调理器6后由红外发射器7以红外数据形式发射，红外接收器8将接收到的温度信息传送到监控计算机9。监测摄像头10实时采集微波消解仪的显示温度值，并将此温度值传到监控计算机9。监控计算机9对监测摄像头10采集到温度

值与实际值进行实时比较，实现了在线监控。

4 结语

本文设计的微波消解仪温度校准装置测温结果准确可靠，不受电磁干扰，而且又耐腐蚀，寿命长，是解决强磁场下温度检测的理想选择，并可应用到微波热疗仪、食品微波冷冻干燥等领域。满足了企业计量管理、质量控制的工作需要，弥补了计量技术机构检定或校准的技术依据问题，提供了技术依据保障，具有一定的可操作性和应用价值。

5 参考文献

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作者简介：

李光（1980-），男，硕士，单位：沈阳计量测试院，高级工程师，研究方向：计量器具的检定、校准与研究。