反应釜设备确认方案
设备确认方案（DQ、IQ、OQ、PQ）
目录
一、方案的起草与审批 ............................................... 错误!未定义书签。
二、概述 ........................................................... 错误!未定义书签。
三、目的 ........................................................... 错误!未定义书签。
四、范围 ........................................................... 错误!未定义书签。
五、验证依据 ....................................................... 错误!未定义书签。
六、职责 ........................................................... 错误!未定义书签。
七、风险评估 ....................................................... 错误!未定义书签。
八、培训 ........................................................... 错误!未定义书签。
九、验证方案 ....................................................... 错误!未定义书签。
设计确认（DQ） ............................................. 错误!未定义书签。
确认供应商的资格和服务，应能满足合同要求； ............... 错误!未定义书签。
a)确认商生产此类设备的经验、水平是否达D1、D2级低中压压力容器制造错误!未定义书签。
b)生产商信誉是否良好 ........................................... 错误!未定义书签。
c)能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持.................... 错误!未定义书签。
d)技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合国家标准.... 错误!未定义书签。
确认设备技术参数，应符合GMP及工艺要求； ................. 错误!未定义书签。
将确认记录记录于附表2中。........................................ 错误!未定义书签。
确认设备的仪器仪表的设计，GMP及工艺要求.................. 错误!未定义书签。
确认设备的设计，应符合cGMP及EHS规范 .................... 错误!未定义书签。
安装确认（IQ）列出设备图片； ............................... 错误!未定义书签。
查看设备资料、质量说明书、图纸情况，应齐全； ............. 错误!未定义书签。
检查电气情况，电机，应防爆；电压380±5%V；频率50±；接地及过载保护可靠（≤Ω）；
错误!未定义书签。
设备结构和安装情况确认，应符合生产要求； ................. 错误!未定义书签。
设备参数确认，应符合生产要求； ........................... 错误!未定义书签。
设备材质确认，查看设备材质证明，外表面为碳钢、内表面为搪玻璃；错误!未定义书签。
确认各种管道及附件连接情况；............................. 错误!未定义书签。
润滑部位确认，润滑应良好；............................... 错误!未定义书签。
设备仪器仪表校验确认，应校验且合格； ..................... 错误!未定义书签。
应确认是否有预防性维护计划；............................. 错误!未定义书签。
各类状态标识应正确齐全；................................. 错误!未定义书签。
运行确认（OQ） ............................................. 错误!未定义书签。
运行确认情况；........................................... 错误!未定义书签。
启动前的检查........................................... 错误!未定义书签。
运行后按以下步骤进行确认............................... 错误!未定义书签。
性能确认（PQ） ............................................. 错误!未定义书签。
确认内容与方法：......................................... 错误!未定义书签。
关闭反应釜底阀及放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到后关闭系统阀门密闭，确保30min之后真空度下降不超过。.................................. 错误!未定义书签。
关闭反应釜底阀及放空阀，向反应釜充氮气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保30min之后釜内压力下降不超过。.................................. 错误!未定义书签。
关闭夹套各阀门，往反应釜夹套充压缩空气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保30min之后夹套压力下降不超过。.................................. 错误!未定义书签。
向反应釜内加入约1/3体积的饮用水和50Kg硅胶，开启搅拌，当搅拌平稳后观察釜内固液混合是否均匀，是否会有固体沉底。............................ 错误!未定义书签。
向反应釜内加入约1/3体积的饱和氯化钙水溶液，开启搅拌通冷冻盐水降温，要求可以降至-15℃，保持30min，温度偏差不超过±2℃。 .................. 错误!未定义书签。
向反应釜内加入约1/3体积的DMF，开启搅拌通蒸汽升温，温度要求可以升至120℃，保持30min，温度偏差不超过±2℃。 ................................. 错误!未定义书签。
将安全温度设置为40-50℃，然后调节釜内温度使其超过范围，确认是否启动报警；
将安全压力设置为，然后调节釜内压力使其超过范围，确认是否启动报警。错误!未定义书签。
向反应釜内加入约1/3体积的水，开启搅拌升温至回流，保持回流状态30min，确认回流和接收系统是否正常，确认回流温度是否为100±2℃。 ............. 错误!未定义书签。
十、偏差处理 ....................................................... 错误!未定义书签。十一、验证结果评定与结论： ......................................... 错误!未定义书签。十二、再验证： ..................................................... 错误!未定义书签。
一、方案的起草与审批
1.1验证方案的起草
1.2方案审核
1.3方案批准
二、概述
本公司于2017年02月开始安装的江苏扬阳化工设备制造有限公司生产的500L搪瓷反应釜，设计压力罐内，夹套内，最高工作压力罐内，夹套内，设计温度罐内-19～200℃，夹套内-19～200℃。
安装于二车间，出厂编码为：10E243，原设备编号为：R2***现设备编号为：R***。该设备耐腐蚀，结构简单，操作方便，适用于产品的反应、脱色、萃取等。
三、目的
通过确认，保证R***安装并运行后，工作性能符合生产工艺和生产规模的要求，标准操作程序符合生产操作要求。
四、范围
本方案适用于公司车间R***设计、安装、运行和性能确认。
五、验证依据
《药品生产验证指南2003》
《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）
ICHQ7
六、职责
验证小组成员及其职责
七、风险评估
经验证小组人员共同对设备验证进行风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议。
八、培训
在本方案实施前，应对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录。
九、验证方案
9.1设计确认（DQ）
9.1.1确认供应商的资格和服务，应能满足合同要求；
a)确认商生产此类设备的经验、水平是否达D1、D2级低中压压力容器制造
b)生产商信誉是否良好
c)能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持
d)技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合国家标准
9.1.2确认设备技术参数，应符合GMP及工艺要求；
将确认记录记录于附表2中。
9.1.3确认设备的仪器仪表的设计，GMP及工艺要求
9.1.4确认设备的设计，应符合cGMP及EHS规范
9.2安装确认（IQ）列出设备图片；
9.2.1查看设备资料、质量说明书、图纸情况，应齐全；
9.2.2检查电气情况，电机，应防爆；电压380±5%V；频率50±；接地及过载保护可靠（≤Ω）；
9.2.3设备结构和安装情况确认，应符合生产要求；
9.2.4设备参数确认，应符合生产要求；
9.2.5设备材质确认，查看设备材质证明，外表面为碳钢、内表面为搪玻璃；
9.2.6确认各种管道及附件连接情况；
9.2.7润滑部位确认，润滑应良好；
9.2.8设备仪器仪表校验确认，应校验且合格；
9.2.9应确认是否有预防性维护计划；
9.2.10各类状态标识应正确齐全；
9.3运行确认（OQ）
9.3.1运行确认情况；
9.3.1.1启动前的检查
打开视镜灯从视孔应能较清楚观察釜内情况；
操作人员在启动前应先确认反应釜清洁，无搪瓷脱落；
检查安全防护、防爆装置，各零部件应齐全、完好，无松动现象；
确认减速机油位应正常，机械密封完好，无泄漏；
检查蒸汽等辅助系统，连接正常，检查各阀门转动应灵活；
用手试车运转，检查温度计套管与搅拌轴应无碰撞；
确认各电气开关控制灵敏；
用手点动试车，检查电机转向应正确，听各转动部位应无异常响声；
9.3.1.2运行后按以下步骤进行确认
经检查无异常后，开启搅拌，查看设备运转情况。
减速机油位情况和搅拌桨减速机的声响；
搅拌桨的摆动情况和运转方向；
搅拌桨摆动幅度是否正常；
空运转后轴承、机械密封的运转情况；
转速是否符合工艺要求；
9.4性能确认（PQ）
9.4.1确认内容与方法：
9.4.1.1关闭反应釜底阀及放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到后关闭系统阀门密闭，确保
30min之后真空度下降不超过。
9.4.1.2关闭反应釜底阀及放空阀，向反应釜充氮气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保
30min之后釜内压力下降不超过。
9.4.1.3关闭夹套各阀门，往反应釜夹套充压缩空气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保
30min之后夹套压力下降不超过。
9.4.1.4向反应釜内加入约1/3体积的饮用水和50Kg硅胶，开启搅拌，当搅拌平稳后观察釜内
固液混合是否均匀，是否会有固体沉底。
9.4.1.5向反应釜内加入约1/3体积的饱和氯化钙水溶液，开启搅拌通冷冻盐水降温，要求可以
降至-15℃，保持30min，温度偏差不超过±2℃。
9.4.1.6向反应釜内加入约1/3体积的DMF，开启搅拌通蒸汽升温，温度要求可以升至120℃，
保持30min，温度偏差不超过±2℃。
9.4.1.7将安全温度设置为40-50℃，然后调节釜内温度使其超过范围，确认是否启动报警；将
安全压力设置为，然后调节釜内压力使其超过范围，确认是否启动报警。
9.4.1.8向反应釜内加入约1/3体积的水，开启搅拌升温至回流，保持回流状态30min，确认回
流和接收系统是否正常，确认回流温度是否为100±2℃。
十、偏差处理
应如实记录确认过程中发生的偏差，并按偏差管理规程处理。
十一、验证结果评定与结论：
由验证工作小组给出结论，并经QA经理批准。
十二、再验证：
确认需再验证情况