分析化学武汉大学第五版课件(全)
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分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第03章课件
X=0.0163g
XT=0.0164g
Ea
-0.0001g
Er
-0.6%
X=0.1637g X=1.6380g XT=0.1638g XT=1.6381g4 -0.0001g -0.0001g
-0.06%
-0.006%
由上表可以看出： 1）称量质量越大，相对误差越小，准确度也越高
相对误差能更好的表明准确度的高低 2）误差有正负之分
b.仪器误差——仪器本身不够精确
例：天平两臂不等，砝码未校正；滴定管，容量瓶未校正
12
c.试剂误差——所用试剂不纯
例：去离子水不合格；试剂纯度不够（含待测组份或干扰离子）
d.操作误差——由分析人员所掌握的操作与正确的操作有差
别引起的 例：洗涤沉淀过分或未充分；灼烧温度过高或过低 e.主观误差——操作人员主观因素造成 例：对指示剂颜色辨别偏深或偏浅；滴定管读数习惯性的偏高 或偏低。
按大小顺序排列数据，中间的数据为xM，
测量值个数为偶数时，中间相邻两个数值的平均值即是
二、 准确度和误差
3
准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。
误差的 表示形 式
绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示 E = x - xT
相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示
Er =E/xT = x - xT /xT×100％
B.随机误差具有方向性
C.准确度可以衡量误差的大小
D.绝对误差是误差的决定值
答案：C
7
3、在重量分析中，沉淀的溶解损失引起的测定误差为： A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.仪器误差 答案：A 4、下列方法中不能用于校正系统误差的是 A.对仪器进行校正 B.做对照实验 C.作空白实验 D.增加平行测定次数 答案：D 5、分析未知组分样品时，欲检验分析方法是否存在系统误差，
分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第09章课件
1
0.010 s [Y ] 10 0.45
Ba(Y) 1 KBaY[Y] 1 K BaY 0.01 S
Y(H)
αBa(Y ) (0.01 s) 107.862.45
S K sp [SO4 ]
2
K sp Ba(Y ) 0.10
20
例3、CaC2O4在pH=4.0，C2O4 2-总浓度 c=0.10mol/L溶液中的s 酸效应＋同离子效应
CaC2O4 Ca2++ C2O42H+
CO
2
4
2-(H)
=1+ 1[H+] + 2[H+]2 = 2.55
2 2 4
HC2O4-, H2C2O4
s
s+0.10 mol/L
12
4、条件溶度积 反映了在有副反应存在时的实际溶解度 MA = M + A M(OH)n ML HAn [M ] [M ] [ML] [ML2 ] [M (OH )] [M (OH )2 ]
[ A] [ A] [ HA] [ H 2 A] 引入相应的副反应系数 M , A
2
设MA的溶解度为S，则
[ A2 ] [ HA] [ H 2 A] [ A] s
K sp A( H )
K [M ][A] [M ][A] A( H ) Ksp A( H )
s [M
2'
] [A ] K
2'
' sp
A( H ) 1 1[H ] 2 [H ]2
SO ( H ) Ba(Y )
《分析化学》(第5版)(上下册) 武汉大学 下册 10-2
络合物吸附波电极反应有三种主要 类型：
1．络合物中金属离子还原 2．络合物中配位体还原 3．络合物中金属离子和配位体同时还原
17-10.旋转环盘电极
盘
电
环
极
电
极
氧在盘环电极上的反应
10-11.微电极
微盘电极电流方程:
i 4nFDrc
电极盘直径大约d＜25μm符合这个方程
微电极上的粒子扩散及伏安图
10.6 单 扫 描 极 谱 法 （single sweep polarography）
我国成都仪器 厂生产的JP303 －极谱仪
1.测量原理
2.三电极的作用
3.单扫描极谱图
4.与经典极谱比较
1）经典极谱法是通过很多个汞滴（一般在40～80滴） 来获得极化曲线。而单扫描极谱法是在一个汞滴上获得极化 曲线。
10.一次导数电流
ip 0.21((2R nFT ))53//22 AD 1/2 3/2CK 1
ip ip
0.469R nF TK1
11.二次导数电流
ip0.15((4R n1F ))T 7 5//2 25/2AD 1/2C1K K2
ip ip
0.727R nFTK2
其中K1，K2是与电子线路元件有关的参数
碳纳米管是由石墨演化而来的，因而仍
有大量离域的电子沿管壁游动，在电化学反 应中对电子传递有良好的促进作用。用碳纳 米管去修饰电极，可以提高对反应物的选择 性，从而制成电化学传感器。利用碳纳米管 对气体吸附的选择性和碳纳米管良好的导电 性，可以做成气体传感器。不同温度下吸附 微量氧气可以改变碳纳米管的导电性，甚至 在金属和半导体之间转换。
2）经典极谱法的极化电压速率非常之慢，一般在伏／ 秒左右；单扫描极谱法的极化电压速率非常快，一般在伏／ 秒左右。
分析化学第五版48页PPT
40、人类法律，事物有规律，这是不 容忽视 的。— —爱献 生
谢谢！
51、 天 Байду номын сангаас 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
分析化学第五版
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
谢谢！
51、 天 Байду номын сангаас 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
分析化学第五版
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 ——周 恩来
武汉大学分析化学课件
总结词
荧光分析法是一种基于荧光物质与激发光的相互作用 的定量分析方法，通过测量荧光物质在特定波长光辐 射激发下的荧光发射强度来测定物质含量。
详细描述
荧光分析法具有高灵敏度、高选择性、低检测限等优 点，广泛应用于生物、医学、环境等领域。该方法的 基本原理是荧光物质在受到特定波长的光辐射激发后 ，会产生荧光发射，荧光发射的强度与荧光物质含量 成正比。通过测量荧光发射的强度，可以确定荧光物 质含量。荧光分析法可以通过直接测量荧光发射强度 或通过荧光光谱分析来进一步确定荧光物质的成分和 结构信息。
滴定分析是一种通过滴加标准溶 液来测量待测物质含量的方法， 其原理基于化学反应的定量关系
。
滴定类型
根据滴加标准溶液的方式和反应类 型的不同，滴定分析可分为酸碱滴 定、络合滴定、氧化还原滴定等。
滴定分析计算
通过滴定曲线、计量点、滴定误差 等参数，可以计算出待测物质的含 量。
重量分析法
重量分析原理
重量分析是一种通过测量 沉淀物的质量来确定待测 物质含量的方法。
实验操作规范
实验器材的使用
正确使用实验器材，确保其功能正常、准确 。
实验操作的准确性和规范性
严格按照操作规程进行实验，确保数据的可 靠性和准确性。
实验试剂的管理
合理保存、取用实验试剂，避免试剂污染或 失效。
实验记录的规范性
及时、准确地记录实验数据和现象，为后续 数据处理和分析提供依据。
实验数据处理与分析
武汉大学分析化学 课件
目录
• 绪论 • 分析化学基础 • 化学分析法 • 仪器分析法 • 实验技能与操作 • 分析化学的应用
01
CATALOGUE
绪论
分析化学的定义和重要性
荧光分析法是一种基于荧光物质与激发光的相互作用 的定量分析方法，通过测量荧光物质在特定波长光辐 射激发下的荧光发射强度来测定物质含量。
详细描述
荧光分析法具有高灵敏度、高选择性、低检测限等优 点，广泛应用于生物、医学、环境等领域。该方法的 基本原理是荧光物质在受到特定波长的光辐射激发后 ，会产生荧光发射，荧光发射的强度与荧光物质含量 成正比。通过测量荧光发射的强度，可以确定荧光物 质含量。荧光分析法可以通过直接测量荧光发射强度 或通过荧光光谱分析来进一步确定荧光物质的成分和 结构信息。
滴定分析是一种通过滴加标准溶 液来测量待测物质含量的方法， 其原理基于化学反应的定量关系
。
滴定类型
根据滴加标准溶液的方式和反应类 型的不同，滴定分析可分为酸碱滴 定、络合滴定、氧化还原滴定等。
滴定分析计算
通过滴定曲线、计量点、滴定误差 等参数，可以计算出待测物质的含 量。
重量分析法
重量分析原理
重量分析是一种通过测量 沉淀物的质量来确定待测 物质含量的方法。
实验操作规范
实验器材的使用
正确使用实验器材，确保其功能正常、准确 。
实验操作的准确性和规范性
严格按照操作规程进行实验，确保数据的可 靠性和准确性。
实验试剂的管理
合理保存、取用实验试剂，避免试剂污染或 失效。
实验记录的规范性
及时、准确地记录实验数据和现象，为后续 数据处理和分析提供依据。
实验数据处理与分析
武汉大学分析化学 课件
目录
• 绪论 • 分析化学基础 • 化学分析法 • 仪器分析法 • 实验技能与操作 • 分析化学的应用
01
CATALOGUE
绪论
分析化学的定义和重要性
武汉大学分析化学第五版总结54页PPT
8. pH，pM，logK等对数其有效数字的位数 取
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 t xx n
sx
s
平均值的置信区间
xtsx
活度常数、浓度常数、混合常数
5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
绝对误差 相对误差
3.1.2.3 偏差
平均值 平均偏差 标准偏差
样本
总体
x
d
1 n
n
|
i1
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
影响指示剂变色因素
5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则 准确滴定判别式 分别滴定判别式
决于尾数部分的位数，整数部分只代表方次 如：pH=11.02 [H+]=9.6×10-12 二位
3.3 分析化学中的数据处理
• 3.3.1 随机误差的正态分布
• 3.3.2 少量数据的统计处理
t 分布曲线 t xx n
sx
s
平均值的置信区间
xtsx
活度常数、浓度常数、混合常数
5.1.3溶液中的其他相关平衡
物料平衡
电荷平衡 质子条件
强酸(碱)+弱酸(碱)
弱酸(碱)+弱酸(碱) 共轭酸碱对
5.2.酸碱组分的平衡浓度与分布分数δ
5-3.水溶液中pH的计算 计算公式
1.强酸(碱)溶液： 2.一元弱酸(碱)溶液 3.多元酸(碱)溶液 4.混合酸(碱)溶液 5.两性物质
第三章 分析化学中的误差与 数据处理
3.1分析化学中的误差
3.1.1 准确度与精密度 3.1.2 误差与偏差
3.1.2.1 基本概念 3.1.2.2 误差:
绝对误差 相对误差
3.1.2.3 偏差
平均值 平均偏差 标准偏差
样本
总体
x
d
1 n
n
|
i1
xi
x|
xi
n
s
(xi x)2
5.4: 缓冲溶液
缓冲溶液pH值的计算 缓冲溶液的选择原则
5.5: 酸碱指示剂
指示剂变色原理 理论变色点： 理论变色范围 指示剂的选择原则
影响指示剂变色因素
5.6: 酸碱滴定法原理
滴定曲线，sp前，sp时，sp后pH计算 突跃范围，指示剂选择原则 准确滴定判别式 分别滴定判别式
分析化学武汉大学第五版(全)ppt课件
精选ppt课件
31
精选ppt课件
32
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施 旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧 化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待 测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种 常见的保存方法
精选ppt课件
27
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
精选ppt课件
4
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
精选ppt课件
39
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试 样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化铝 和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取 法解脱，或与GC连接检测
5版武汉大学分析化学第十一章 色谱法原理课件
微观分离过程
色谱法分类
1．按两相状态分类
气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）， 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着 在惰性载体上的一薄层有机化合物液体）， 又可分为气固色谱（GS C）和气液色谱 （GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱 （LC）。同理，液相色谱亦可分为液固色谱 （LSC）和液液色谱（LLC）．超临界流体 为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。 随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定 液键合到载体表面，这种化学键合固定相的 色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
VR = tR·F0
6．调整保留体积VR′
某组份的保留体积扣除死体积后，称该 组份的调整保留体积，即
VR′ = VR- VM
7．相对保留值γ2.1
某组份2的调整保留值与组份1的调整保 留值之比，称为相对保留值：
2.1
t
R
2
t
R1
VR2 VR1
由于相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与
柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它是色
t R2 t R1
时α式总中是tR大2′为于后1的出。峰的调整保留时间，所以这
五、区域宽度
色谱峰的区域宽度是组份在色谱柱中谱带
扩张的函数，它反映了色谱操作条件的动力学 因素．度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：
1. 标准偏差σ 即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半，如
图18－3中EF距离的一半。 2. 半峰宽W1/2
试样从进样开始到柱后出现峰极大点 时所经历的时间，称为保留时间，如图 18－3 O′B．它相应于样品到达柱末端的 检测器所需的时间．
3．调整保留时间tR′
某组份的保留时间扣除死时间后称为该
武大分析化学(5版)上册05酸碱平衡及酸碱滴定法共129页文档
)上册05酸碱平衡及酸 碱滴定法
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
《分析化学第五版》课件
方法选择与规定分析方分析法、仪器分析法和生物分析法等。各种方 法的特点和应用范围不同，应根据实际情况选择合适的方法。
规定分析方法的制定
规定分析方法是经过实践验证和官方认定的分析方法，具有可靠性和准确性。 制定规定分析方法需要考虑多种因素，如方法的适用范围、操作简便性、经济 性等。
分析结果计算
根据滴定的计量关系，结合实验数据，计算被测物质 的含量。
误差分析
对实验结果进行误差分析，包括系统误差和随机误差 ，以提高测定的准确度。
05
酸碱滴定法
酸碱滴定法概述
酸碱滴定法是一种常用的化学分析方法，通 过滴定操作将待测组分转化为可测量的化学 计量反应，从而确定待测组分的含量。
该方法具有操作简便、准确度高、适用范围 广等优点，广泛应用于化学、食品、医药等 领域。
02
通过观察指示剂颜色的变化，可以确定滴定终点，从而实现对
金属离子浓度的测定。
选择适当的金属指示剂是配位滴定的关键之一，需要考虑到指
03
示剂与金属离子的反应速率、稳定性等因素。
配位滴定的基本原理
配位滴定法的原理是利用配位反应将 被测组分定量地转化为可测组分。
配位滴定的反应速率、选择性、灵敏 度等性能指标对实验结果有很大影响 ，因此需要充分了解和掌握配位滴定 的基本原理。
酸碱滴定法的基本原理基于酸碱反应的化学 计量关系，通过滴定剂与待测组分之间的反 应，利用酸碱指示剂的变色点确定滴定终点 。
酸碱指示剂
酸碱指示剂是用于指示酸碱反应滴定终点的试剂，通常是一些有机弱酸或 弱碱的盐类。
指示剂在酸碱反应的不同阶段呈现不同的颜色变化，从而指示滴定终点。
选择合适的指示剂是保证酸碱滴定准确性的关键之一，需要根据待测组分 的性质和反应条件进行选择。
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第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像论、动力学等研究分析
化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分
没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象
反映了科学、技术和生产之间的关系
高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
4 生物试样 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进 行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和 部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物 试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基 酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的 成分，一般应采用新鲜样品进行分析
缩分－四分法取样图解
有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg
若要求试样粒度不大于2mm,
那 么 mQ≥0.2kgmm-2×(2mm)2; 即 mQ≥0.8kg;
10kg缩分3次后，剩1.25kg，大于0.8kg
mQ≥0.2kgmm-2×(6mm)2;即mQ≥7.2kg;
矿石样品要求过100～200目筛，相当于
生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
0.149~0.074mm直径
采集平均试样时的最小质量
筛孔直 筛号/目 径/mm K=0.1 3 6 10 6.72 3.36 2.00 4.52 1.13 0.40 最小质量/Kg
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋向
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤
经典定量分析方法－化学分析
水样
根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖 水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分 为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性 食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及 排放时间有关 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器
大气试样
静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体 试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连 接
动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.009
0.35
0.088 0.031 0.016
0.69
0.176 0.063 0.031
食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
2 经典定量分析方法
重量法：
分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。 标准溶液
化学计量关系 指示剂
标准溶液
被测物质 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
待测溶液
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行
反应速度较快
容易确定滴定终点
3 滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+ 沉淀为CaC2O4 ，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些 措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与 待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几 种常见的保存方法
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严
预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分
脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需
500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样
2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响
3 气体试样 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附 剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶 胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸 附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态 (气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的 灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密 度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下 等不同处采取部分试样后混匀
分 析 化 学
定量分析化学
第1章 绪
1.1 前言
论
1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学
是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是
进行科学研究的基础学科
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定 量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t · T· T/VB c V =bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科 物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
2.1 试样的采集与预处理
2.2 试样的分解
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析