仪器分析实验(基本要求与注意事项)

实验 成绩
90 80
报告 评定
A B
70
60 60
C
D E
70%
100%
30%
优、良、及格、不及格
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实验成绩评定的补充规定
1. 实验课迟到，该实验成绩降一级；迟到10分钟以 上者,该实验成绩以不及格处理。 2. 对没有预习或无预习报告的同学，指导教师有权 终止其实验(不补做)。 3. 实验报告迟交一周以上者，该实验成绩成绩降一 级；没交报告, 该实验成绩不及格。 4. 实验理论笔试成绩不及格者, 个人实验总成绩要相 应地降级。 5. 实验成绩有1/3不及格或无故旷课两次以上，实验 总成绩不及格(要重修)。
–能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好。
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定量分析方法
标准曲线法——适用于组成简单、干扰较少的 试样。 配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同 – 浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值， 作 吸光度-浓度曲线。 测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得 其浓度值。

通过仪器分析实验课的教学，应基本达到： 巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解. 了解常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能. 学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法. 掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术. 了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围. 培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力. 掌握实验数据的正确处理方法与各类图谱的解析方法.
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2 . 配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定） 自来水置于25mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 3. 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪 器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统 达到稳定，即可进样。测定各标准溶液系列溶 液的吸光度。
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预习 实 单 验 操作 个 操 实 作 条理性 验 成 实验结果 绩
实验预习情况、回答问题能力、独立 实验能力。 实验技能、仪器的操作、实验条件控 制、分析问题与解决问题的能力、数 据的记录、协作精神。
实验习惯、整洁卫生、器皿的洗涤 准确度、精密度、图谱的解析能力
化学反应参数等
现代仪器分析不仅提供了的分析测试技术，而且是自然科学 领域重要的科学研究手段。
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2. 实验教学的目的
实验课教学应该使学生： 尽量涉及较新和较多的仪器分析方法； 尽量有效地利用每个实验单元的时间； 尽量做一些设计性实验。 教学中不仅要巩固和提高学生仪器分析方法的理论知识水平和实验操 作技能，而且要着重培养学生分析问题和解决问题的能力。
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4. 在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液 中钙、镁的吸光度。
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六、数据及处理
1. 记录实验条件 （1）仪器型号 （2）吸收线波长（nm） （3）空心阴极灯电流（mA） （4）狭缝宽度（mm） （5）燃烧器高度（mm） （6）负高压（档） （7）量程扩展（档）
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二、原子吸收光谱法的基本原理
由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和 一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原 子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸 收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检 测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的 程度，即可测得试样中待测元素的含量。
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3. 实验教学的特点 仪器种类多、仪器台数少、投入费用高、维持费用高、维护 人员技术性强。 采用大轮转的方式进行实验教学。 实验内容多，涉及知识面广 15种仪器分析方法，21个实验内容。 无机、有机、物化、结构方面的化学知识； 光学、电子学、数学、 计算机科学等学科的知识。 实验课与理论课不同步，实验课比理论课超前 只有充分的预习才能达到教学效果。
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（8）时间常数（档） （9）乙炔流量（L/min） （10）空气流量（L/min） （11）燃助比
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2. 列表记录测量钙、镁标准溶液系列的吸光度（ nm），然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系 列浓度为横坐标绘制标准曲线。 3. 测量自来水样溶液的吸光度（mm），然后在 上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度（ ug/mL）。若经稀释需乘上倍数求得原始自来 水中钙、镁含量。


用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。
优缺点：
辐射光强度大，稳定，谱线窄，
灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 图4 空心阴极灯结构示意图
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原子化系统
• 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。 • 原子化方法--• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管， 激光。
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式中cx为待测元素的浓度，c0为加入 标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,A0分别为 两次测量的吸光度，将以上两式整理得：
Ax cx c0 A0 Ax
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三、实验仪器
1）原子吸收分光光度计 2）铜的空心阴极灯
（1）学习使用标准加入法进行定量分析； （2）掌握黄酒中有机物质的消解方法； （3）熟悉原子吸收分光光度计的基本方法。
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二、基本原理
取等体积的试样两份，分别置于相同体积 的两种容量瓶中，其中一只加入一定量待测元 素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀， 分别测定其吸光度，则： Ax=kcx A0=k(c0+cx)
三、实验教学的基本要求与规定
规章制度
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四、实验成绩的评定
单个实验成绩 实验操作 实验结果 实验报告 预习 操作技能 实验条理 10% 40% 10% 20% 20% 60% 100% 实验总成绩 实验平均成绩(100分) 闭卷笔试成绩(100分)
实 验 报 告 的 等 级 评 定
3. 参考教材 《仪器分析实验》张济新 孙海霖 高等教育出版社
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二、实验教学的目的与特点
1. 实验教学的重要、必要性 分析化学：化学分析与仪器分析。
化学分析：化学成分及其含量。
仪器分析：化学成分及其含量(微量、痕量) 结构分析 微区分析 分离分析 状态分析 在线分析 表面分析 生命过程
《仪器分析实验》
基本要求与注意事项
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讲 解 提 纲
一、实验教学的基本情况（2006级）
二、实验教学的特点 三、实验教学的基本要求与规定 四、实验课程成绩的评定
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一、实验教学的基本情况(2006级)
1. 专业与人数：15人 环境工程专业 2. 实验时数与学分 时数： 学分：2
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七、注意事项
• 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外 • 点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔， 后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源， 开通风，排除问题后，再继续实验。 • 更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电 和造成电源短路 • 点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。 • 钢瓶附近严禁烟火。
• 火焰原子化装置—雾化 器和燃烧器。
图6 雾化器结构示意图
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三、仪器设备
1）原子吸收分光光度计 2）50mL容量瓶 3）250mL容量瓶 4）分析天平 5）钙、镁的空心阴极灯
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四、试剂
1）钙标准贮备液（1000ug/mL） 准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g于100mL烧杯中，用少量纯水润湿， 盖上表面皿，滴加1mol/L盐酸溶液，直至完全 溶解，然后把溶液转到250ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀备用。
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4）镁标准使用也（50ug/mL） 准确吸取5mL上述镁标准贮备液于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。
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五、试验步骤
1. 配制标准溶液系列 （1）钙标准溶液系列 准 确 吸 取 2.00 ， 4.00 ， 6.00 ， 8.00 ， 10.0mL 上 述 钙 标 准 使 用 液 ， 分 别 置 于 5 只 25mL容量瓶中，用水稀释至可底线，摇匀备 用。该标准溶液系列钙的浓度分别为8.00， 16.0，24.0，32.0，40.0ug/mL。
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八、思考题
1. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空 心阴极灯作为光源？能否用氢灯或钨灯代替， 为什么？
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实验二 原子吸收分光光度法测定 黄酒中铜——标准加入法
一、实验目的与要求
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（2）镁标准溶液系列 准 确 吸 取 1.00 ， 2.00 ， 3.00 ， 4.00 ， 5.00mL上述钙标准使用液，分别置于5只25mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备用。该标 准溶液系列钙的浓度分别为2.00，4.00，6.00 ，8.00，10.0ug/mL。
简要原理、实验条件、数据处理(图表 化、计算、解析)、问题讨论、思考题 解答
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实验报告
实验一 火焰原子吸收分光光度法测 定自ห้องสมุดไป่ตู้水中钙、镁的含量
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一、实验目的
1、学习原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
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空心阴极灯工作原理
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来， 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
原子吸收光谱仪主要部件
旋转斩光器
空心阴极灯
反射镜 光束
半反射镜 空气 狭缝 光栅 反 射 镜
分光 系统
光源
反 射 镜
原子化系统
废液
吸光度
检测显 示系统
图3 原子吸收分光光度计示意图
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空心阴极灯
• 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求；
（一般情况下共存元素不干扰） （可测定70多种元素）
• 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
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原子吸收分光光度计的基本结构
• 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。
图2 361CRT原子吸收分光光度计
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• 定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原 子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律
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图1 基态原子对光的吸收
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• 特点：
– 检出限低 。 – 准确度高 – 选择性高 –应 用 广
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2）钙标准使用液（100ug/mL） 准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀备用。 3）镁标准贮备液（1000ug/mL） 准确称取金属镁0.2500g于100mL烧杯中， 盖上表面皿，滴加5mL1mol/L盐酸溶液溶解之 ，然后把溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀备用。