水热法制备纳米氧化铁(科学前沿讲座论文)1

水热法制备纳米氧化铁材料

摘要纳米材料是材料科学的一个重要发展方向。氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、固相反应法、气相沉积法等等，水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和PH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。我们运用控制单一变量的实验方法制备纳米氧化铁，实验在一定范围内，反应时间越长，PH值越高，Fe3+浓度越大，水解溶液的吸光度越大，水解程度越深。

关键词：水热法；纳米材料；水解反应；吸光度

Hydrothermal iron oxide nano-materials

Jinfeng Liu, College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University,Changsha, Hunan,410012,China

Abstract: Nano-material is an important development direction of material science. There are many preparations of oxide nanomaterials ,such as chemical precipitation, solid-state reaction method, vapor deposition method, etc. water solution is a relatively new preparation method, which by controlling the temperature and PH value of certain conditions, make the certain concentration hydrolysis of metal salts, hydroxides or oxide generated precipitation. Conclusion In a certain range, the longer reaction time is, the higher PH value is, the higher Fe3+ concentration is ,the stronger absorbance of hydrolysis and hydrolysis level deeper.

Key words: hydro-thermal method, Nanomaterials, hydration reaction, absorbance

前沿纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。如：纳米材料在发光材料、生物材料方面有很重要的应用。外层包被葡聚糖、多肽、脂肪酸等高分子化合物的超顺磁性氧化铁(SPIO), 具有良好的水溶性和最大的生物相容性，可作为一种网状内皮细胞系统的靶向性磁共振对比剂, 有助于提高微小病灶的检出[1] ; 还可以作为药物或基因载体, 在磁场条件下实现安全有效的靶向性治疗[2, 3] ; 此外, 随着分子影像学的起步, 合适粒径的SPIO 可作为分子成像的顺磁性标记物[4], 具

有广阔的应用前景和潜在的市场价值。

纳米氧化材料的制备方法有很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶-凝胶法、气相沉淀法等。水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和PH值条件，是一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。若条件适当可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级。

实验部分

一、主要仪器和试剂

主要仪器有：台式烘箱，721型分光光度计，800型离心沉淀器，酸度计，多用滴管，

20mL具塞锥形瓶，50mL容量瓶，离心试管，5mL吸量管。

试剂：1.0mol/L FeCl3溶液，1.0mol/L盐酸，1.0mol/L EDTA溶液，1.0mol/L（NH4）2SO4溶液。

二、实验步骤

1.玻璃仪器的清洗

实验中所有玻璃器皿军需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用去离子水反复冲洗干净（3次），然后烘干备用。

2.水解温度的选择

根据文献及实验时间，本实验选定水解温度为105℃。

3.在不同水解因素下制备纳米氧化铁

（1）研究水解时间的影响

按1.8х10-2mol/L FeCl3溶液、8.0х10-4mol/L EDTA的要求配制20ml水解液，通过多用滴管滴加1ml/L HCl，以酸度计检测调节溶液的PH值至2.0，置于20ml具塞锥形瓶中，放入105℃的台式烘箱中。每隔30min取样2ml，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，大约6~7次。

（2）研究水解液PH值的影响

改变上述水解液的PH值，分别为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，用分光光度计观察水解液PH值的影响。

（3）研究水解液中Fe3+浓度的影响

改变步骤（3）中水解液的Fe3+浓度，使之分别为5х10-3、1.0х10-2、1.8х10-2、1.5х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度。

4.沉淀的分离

取（3）中5х10-3mol/L水解液，迅速用冷水冷却，滴加（NH4）2SO4使溶胶沉淀后用普通离心机离心分离。沉淀用去离子水洗涤至无Cl—为止。再用无水乙醇洗涤2次，取滤液，滴加AgNO3溶液，检验Cl—是否除尽。

5.产品鉴定（由于条件限制，暂时未做）

用激光粒度测定仪测定所得的氧化铁的粒度。

利用电子显微镜和X射线衍射仪对所得氧化铁进行结构分析。

三、实验数据及分析

1.水解时间的影响

实验测得的数据

Time（min）0 30 60 90 120 180

A（吸光度）0.032 0.700 0.758 0.752 0.765 0.788