测量冷轧乳化液皂化值

1、概述

皂化值：在本方法规定的试验条件下，1克样品所消耗的氢氧化钾毫克数。

将样品溶于丁酮，加入已知量的KOH-乙醇溶液，加热回流待样品皂化后，用标准HCl溶液滴定，根据KOH的消耗量计算皂化值。

2、仪器

250ml磨口锥形瓶、回流冷凝管

50ml酸式滴定管，分度0.1ml，允差±0.1ml(A或B级)

25ml单标移液管，允差±0.1ml (A或B级)

水浴锅

3、试剂

精制乙醇或优级乙醇

0.5mol/L KOH-乙醇溶液（不需要标定）

0.5mol/L 或0.1N标准HCl溶液

酚酞指示剂：1克酚酞溶于100ml乙醇中，用0.1mol/L KOH-乙醇溶液中和至浅粉红色。

丁酮（AR）

氯化钠（AR）

氢氧化钾（AR）

4、步骤

试验取样量：取样量的多少以消耗40-80%的碱为宜，最多不超过20克，根据皂化值的大小，推荐的取样量如下：

皂化值（mgKOH/g） 称重（g） 标准盐酸溶液浓度（mol/L）

<5 20 0.1

5-10 10 0.1

10-30 20 0.5

30-50 10 0.5

50-110 5 0.5

110-150 3 0.5

150-250 2 0.5

>250 1 0.5

1） 准确称取样品于三角烧瓶中，加25ml丁酮，加入（用移液管移取）25ml 0.5mol/L KOH-乙醇溶液。（皂化值小于1mgKOH/g 时，用0.1mol/L KOH-乙醇溶液）

2）装好回流冷凝管，回流60分钟。

通常回流60分钟，根据样品的实际情况，也许10分钟，也许2小时。

3）回流完毕，用50ml石油醚淋洗冷凝管。

4）拆下回流三角瓶，加3-5滴酚酞指示剂，趁热用0.5mol/L标准HCl溶液滴定，当指示剂 颜色消失时，再加3滴指示剂 。如果恢复了颜色，应继续滴定；这样重复几次，直至颜色消失，再加3滴指示剂后不再重现颜色。

5）空白试验，不加样品，步骤同1）--4）。

对于使用中的乳化液，样品的制备方法如下：

取摇匀的300mL样品于烧杯中，加10-30克NaCl固体，75℃保温待其破乳（可能需要1-2小时）。移入1000ml分液漏斗，加约250ml丁酮（分3次洗烧杯后并入分液漏斗），然后剧烈摇动进行萃取。将分液漏斗静置后待其分层，放掉底部水相。上层萃取液通过定性滤纸过滤转入干燥烧杯，用丁酮洗一次分液漏斗（过滤）并入烧杯中。在通风橱中蒸发，温度控制在70-80℃，期间不停地摇动，直到完全除去丁酮（无丁酮气味），冷却至室温。称量样品，按步骤1-5进行试验。

如果用旋转蒸发方法去除丁酮，则将上层丁酮萃取液通过定性滤纸过滤转入干燥的茄型烧瓶，在60-80℃温度下抽真空旋转蒸发。蒸发后，瓶中无丁酮的气味。待装油的烧瓶冷却到室温，称量样品，然后按步骤1）-5）进行试验。

5、计算

S= 56.1×C×(V

1

-V

2

)

S：皂化值：（mg KOH/g）

V

1

：滴定空白消耗的HCl（ml）

V

2

：滴定样品消耗的HCl量（ml） C：HCl的摩尔浓度（mol/L）

W：样品的重量（g）