化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体

化学沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体

1、实验目的：

熟练使用化学沉淀法制备纳米粉体；

2、实验原理

化学沉淀法为制备纳米粉体的常用方法，本实验以Ca(NO3)2、(NH4)2HPO4和NH3·H2O 为原料，制备纳米羟基磷灰石粉体，基本原理如下：

(NH4)2HPO4+NH3·H2O (NH4)3PO4+ H2O

3(NH4)3PO4+ NH3·H2O (NH4)10(PO4)3·OH

2(NH4)10(PO4)3·OH+10Ca(NO3)2Ca10(PO4)6(OH)2+20NH4NO3

3、试剂和仪器

Ca(NO3)2·4H2O，分析纯；(NH4)2HPO4，分析纯；氨水，分析纯；无水乙醇，分析纯；蒸馏水，实验室自制。

电动搅拌器；三口瓶；烧杯，分液漏斗，量筒，玻璃棒，天平，抽滤装置等。

4、实验过程

（1）安装实验装置。将三口烧瓶，铁架台，水浴锅，冷凝管，搅拌器等安装成需要的装置形式；

（2）配料。按n(Ca)/n(P)=1.67的配比分别称取相应量的Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4，放入500ml烧杯中，迅速加入250ml蒸馏水，用玻璃棒进行搅拌直至溶解完毕；

（3）加料、反应。将硝酸钙溶液加入三口烧瓶中，开动搅拌器进行搅拌，加入一定量氨水，调节pH>12，将(NH4)2HPO4溶液加入250ml分液漏斗中，慢慢滴入三口瓶中，控制时间为1小时，整个过程保持搅拌并在室温下进行；

（4）升温反应。(NH4)2HPO4溶液滴加完毕后，使水浴升温至90℃，并保温反应3小时，整个过程保持搅拌；

（5）降温冷却。保温3小时完成后，使其降温冷却至室温；

（6）抽滤、洗涤。将所得反应物用抽滤装置进行抽滤、洗涤，过程中用蒸馏水不断冲洗，直至溶液p H≈7；

（7）干燥。将所得粉体放入真空干燥箱中进行干燥，于80℃保温4小时，120℃保温4小时；

（8）研磨、过筛。将干燥后的粉体研磨后过200目筛；

（9）煅烧。将过筛后的粉体于800℃保温30分钟进行煅烧处理，得纳米羟基磷灰石粉体。

本实验具体要求：

（1）配制 3.0mol/lCa(NO3)2·4H2O溶液250ml，按n(Ca)/n(P)=5：3配置相应浓度的(NH4)2HPO4溶液250ml，要计算出Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4的具体称量重量；

（2）氨水按120ml加入。