指示滴定液的配制和标定PPT讲稿

• 6. 配制应有完整的配制记录,所用仪器进行登记.配
制记录包括:
• 名称:如氢氧化钠试液 • 配制时间:2006-09-10 • 配制依据:中国药典2005年版二部附录 • 配制数量:200ml • 室温:25℃ • 配制过程:具体记录
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试液、标准溶液等管理制度的建立
• 7.除另有规定外，标准溶液可每年配制一次;
• 本液应临用新制。
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标准溶液配制与标定
• 4、注意事项： • 所用的水最好用0.45μm微孔滤膜或G5垂熔
玻璃漏斗滤过。
• 温度对浊度标准贮备液的制备影响较大，
低温1 ℃时，不产生沉淀；温度较高时，形 成混悬液，浊度降低。因此规定两液混合 时的反应温度保持在25±1℃。
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标准溶液配制与标定
质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位 有效数字)
• 滴定液的浓度以“mol／L”表示，其基本单
• 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”
值,常用于容量分析中的计算
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滴定液的配制、标定与管理
• 二、2005年版修订内容: • 尽管摩尔可为克分子，克原子及克原子团等，但
目前国外药典的滴定液一般采用克式量溶液，故 本版药典对碘滴定液与溴滴定液的浓度标示均由 2000版的0.1mol/L(以I为基本单元)改为 0.05mol/L(以I2为基本单元)，但其实际浓度未改， 在测定维生素C及苯酚等使用碘与溴的药品时应 注意。
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标准溶液配制与标定
• 例：标准铅溶液的制备 • 配制：精密称取硝酸铅0.160g，置1000ml
量瓶中，加硝酸5 ml与水50ml溶解后，用 水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临用 前稀释10倍作为标准溶液（10μg/ml的 Pb）.
• 天平：万分之一 • 称量：0.1595-0.1605g
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标准溶液配制与标定
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滴定液的配制、标定与管理
• 三、配制
滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根 据规定选用。
• 1. 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其
他要求时，应符合中国药典“纯化水”
• 2.采用间接配制法时，制成后滴定液的浓度值应为其名义
值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值 的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。 当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按
• 具体操作：T=1.603 mg/ml
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标准溶液配制与标定
• 计算公式：
硫的浓度（mg / ml） M （V0 V）1.603 0.1 50
• 式中M为硫代硫酸钠的浓度（mol/L） • V0为空白消耗硫代硫酸钠滴定液的ml数 • V为硫化钠消耗硫代硫酸钠滴定液的ml数
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标准溶液配制与标定
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标准溶液配制与标定
• 标准铅溶液：重金属检查 • 配制时加入硝酸5 ml，为防止溶解时硝酸铅水解； • 配制与贮存标准铅溶液的玻璃容器均不得含有铅。
一般用30%硝酸浸泡.
• 标准砷溶液：砷盐检查（三氧化二砷的管理） • 标准氯化铵溶液：铵盐检查
所用的水为无氨水; 所用器具用无氨水冲洗; 无氨水制备见附录ⅩⅤ A
• 标准铅浓度：由于331.2gPb(NO3)2中含
Pb207.2g ，所以0.160gPb(NO3)2中含Pb为：
0.160 207.2 0.100g 100mg 331.2
贮备液浓度 100 0.1mg 100g / ml
1000
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标准溶液配制与标定
• 二、需要标定的标准溶液配制与标定： • 标准硫化钠：硫化物检查，用硫代硫酸钠
• 试剂的含水量可直接影响溶液的浓度所以
应干燥后使用
• 硫酸肼溶液制备后，应放置4-6小时，若不
放置，制得的浊度标准贮备液不稳定。
• 光照对混悬液的形成有影响，阳光直射下
形成混悬液的浊度较低，在自然光或荧光 灯下形成的混悬液，其浊度近似，而在暗 处的浊度最高。
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滴定液的配制、标定与管理
• 一、概述 • 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物
溶剂为符合中国药典要求的纯化水.
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试液、标准溶液等管理制度的建立
• 3.试液、标准溶液瓶上的标签应注明品名、
浓度、配制时间和配制人，有(失)效期等。
• 4.试液、标准溶液按规定的条件保存，需避
光的要用棕色瓶盛装。
• 5.有毒试液、标准溶液在标签上注明，并由
专人保管（醋酸汞、标准砷溶液等类）
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试液、标准溶液等管理制度的建立
前摇匀。
• 2、浊度标准原液的制备 • 取浊度标准贮备液15.0ml→1000ml，摇匀，
置1 cm吸收池中，在550nm测定吸光度， 应在0.12-0.15范围内。
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标准溶液配制与标定
• 48小时内使用。 • 3、浊度标准液的制备： • 取浊度标准原液与水，按照药典所附的表，
配制0-4号浊度标准液。
指示滴定液的配制和标定课件
主要内容包括：
• 试液、标准溶液等管理制度的建立
• 标准溶液配制与标定 • 滴定液的配制、标定与管理
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试液、标准溶液等管理制度的建立
• 一、管理制度应包括哪些具体内容： • 目的、适用范围及要求。 • 二、要求： • 1.试验用试液、标准液的配制应符合中国药
典的规定。
• 2.如无特殊规定，所用试药为“分析纯”，
• 注意： • 1.由于硫化钠易潮解，故不能准确称量直接
配制
• 2.滴定反需在弱酸性溶液中进行 • 3.标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下放置
含硫量显著下降，所以需临用新配标定。
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标准溶液配制与标定
• 浊度标准液的制备与标定 • 1、浊度标准贮备液的制备: • 保存：避光冷处，可在两个月内使用，用
滴定液标定。
• 标准硒溶液：硒盐检查，用已知含量的亚
硒酸钠配制。
• 浊度标准液：贮备液、原液、标准液
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标准溶液配制与标定
• 标准硫化钠溶液的制备与标定 • 配制：取硫化钠约1.0g，加水溶解成
200ml，摇匀。
• 标定：采用碘量法标定，其反应原理为硫
化钠与过量的碘反应，剩余的碘用硫代硫 酸钠滴定。
半年做一次期间核查。试液、指示液等可 根据具体情况制定保存期限.
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ห้องสมุดไป่ตู้准溶液配制与标定
• 一、直接配制的标准溶液： • 标准氯化钠溶液：氯化物检查 • 标准硫酸钾溶液：硫酸盐检查 • 标准氰化钾溶液（临用新制）：氰化物检查 • 标准铁溶液：铁盐检查
加入硫酸目的是使硫酸铁铵稳定； 注意结晶水问题； 存放在阴凉处，如出现浑浊或其他异常现象，不 得再使用。